气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量

建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%～142.3%,相对标准偏差为3.0%～20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01～0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少,杀虫效果好,广泛应用于茶园害虫的控制,是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点(HACCP)体系中农药残留的源头控制,提供农残源头监督检验方法依据,避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染,开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器(μECD)测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0.005～0.01mg/kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.05、0.2、1.0mg/kg,其回收率在83.6%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～10.2%,符合农药残留分析要求。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

桃胶中多农药残留分析及风险评估

目的:研究桃胶中农药残留及风险。方法:基于液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)建立桃胶中44种农药残留的定量分析方法,并对全国173份桃胶样品进行农药残留检测和风险评估分析。结果:基于LC-MS/MS农药残留检测方法的检出限(LOD)为0.05～1.80μg/kg,定量下限(LOQ)为0.20～2.42μg/kg,加标回收率为61.77%～119.48%。桃胶样品中共检出22种农药,农药总检出率为98.8%,平均每个样品检出农药次数为2.8次,苯醚甲环唑检出率最高(95%),其次是毒死蜱(54%)、多菌灵(34%)、呋虫胺(32%)、吡唑醚菌酯(19%)等。不同桃胶样品中苯醚甲环唑平均残留量最高为0.332 mg/kg,其次是呋虫胺(0.093 mg/kg)、多菌灵(0.061 mg/kg)、毒死蜱(0.033 mg/kg)。结论:桃胶中农药的残留与桃生产用药有关,其残留量总体处于低风险水平,推荐8—10月份采摘桃胶。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的磷胺和乙酯杀螨醇

文章建立了一种同时测定纺织品中磷胺和乙酯杀螨醇2种农药残留的气相色谱-质谱法。首先纺织品样品用乙酸乙酯进行超声波提取,提取液经旋蒸浓缩后用有机滤膜过滤,最后采用气相色谱-质谱法测定2种农药残留。文章研究了纺织品中2种农残的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。结果显示在最佳实验条件下,磷胺和乙酯杀螨醇在6种标准贴衬布中3个添加水平(0.1、0.2、0.5 mg/kg)的平均加标回收率为81.52%～102.57%,相对标准偏差为1.19%～6.00%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法简单、高效、重现性好,可用于纺织品中磷胺和乙酯杀螨醇的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定绿茶中虫螨腈残留

建立了绿茶中虫螨腈残留的高效液相色谱快速分析方法。茶叶样品经乙腈提取,超声辅助萃取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行净化,经C18色谱柱分离,甲醇和水洗脱,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。结果表明:虫螨腈在质量浓度0.4~20.0 mg/L范围,其响应值呈线性关系,相关系数为0.9999;在0.1,1,5 mg/kg 3种加标水平下平均回收率为89.5%~99.9%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.9%。此方法的检测限为0.04 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg。     

PSA吸附剂GC-MS法测定蔬菜中的8种农药残留

建立同时测定蔬菜中噻虫嗪、甲霜灵、嘧菌环胺、肟菌酯、戊唑醇、氟环唑、联苯肼酯、吡唑醚菌酯8种农药残留的N-丙基乙二胺-气相色谱质谱(N-propylenediamine-gas chromatography coupled with mass spectrometry,PSA-GGMS)色谱分析方法。样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(N-propylenediamine,PSA)进行分散固相萃取净化,气相色谱质谱(gas chromatography coupled with mass spectrometry,GC-MS)法进行分析,基质内标法定量。结果表明,8种农药的检出限范围为在0.005 mg/kg~0.018 mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,回收率范围为76.0%~95.3%。试验证明该方法前处理操作简单,快速,可用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

茶叶、茶鲜叶及茶汤中啶虫脒残留的检测

建立了茶叶、茶鲜叶、茶汤中的啶虫脒残留量的液相色谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,碱性NaCl饱和溶液萃取,Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,10 mL乙腈洗脱,液相色谱-紫外检测器检测,茶叶,茶鲜叶啶虫脒的添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,其平均回收率为68.5%～103.6.0%,相对标准偏差(RSD)≤13.6%。茶汤啶虫脒的添加浓度为0.033～0.333 mg/L时,其平均回收率为:73%～103.8%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。用该方法最低检出浓度为分别为:0.07、0.09 mg/kg、0.002 mg/L,符合农药残留分析要求。该方法可用于茶叶中啶虫脒的常规检测和啶虫脒在茶叶生产中应用的安全性评价研究。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

烟台市售茶叶中12种农药残留的监测及其健康风险评价

目的了解烟台市售茶叶农药残留污染水平,评价其膳食暴露健康风险,以期为生产监管和消费提供依据。方法采用简单随机抽样的方法,采集在售茶叶样本176份,按照《2016年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》规定的标准操作程序进行12种农药检测,运用危害指数(hazard index,HI)法评价其膳食暴露风险。结果 176件样品中,97件检出农药残留,烟台市售茶叶中农药残留检出率为59.09%,红茶、绿茶、袋泡茶的检出率分别为54.72%、58.90%、73.33%。检出的11种农药中,联苯菊酯检出频次最多,数值范围0.01~2.25 mg/kg,均值为0.133 mg/kg,乌龙茶中残留均值最大,为0.27 mg/kg;其次为绿茶、红茶、袋泡茶和桑叶茶。红茶、绿茶、袋泡茶、乌龙茶、桑叶茶的HI分别为0.0051、0.0066、0.0025、0.0020、0.0019、0.0036,均远小于1,其危害指数处在可接受的安全水平。结论烟台市售茶叶中农药残留检出率较高,但农药残留值低于GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的限量值。茶叶中残留农药HI值远远小于1,处在安全的健康风险水平。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测茶叶中3种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测茶叶中的溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留的方法。方法通过对提取溶剂和净化剂的选择、基质效应等条件因素的改变,进行提取与净化方面的优化,对3种杀虫剂残留进行检测。结果 3种杀虫剂在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限为0.005～0.010 mg/kg,加标回收率在89.0%～98.4%之间,相对标准偏差为2.14%～7.88%。结论建立的方法简便、准确、重现性好,可用于茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留测定。     

非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留

本文建立了分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(DLLME/HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留的方法。根据目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。依据13种农药为质控化合物优化了测定方法。结果表明,2 g N-丙基乙二胺为预净化剂,甲醇为分散剂,200 μL三氯甲烷为萃取剂,通过摇床震荡的方式提取茶饮料中的目标化合物,Xbridge BEH C18色谱柱分离的方法回收率范围为83.1%~96.8%,RSD范围在0.88%~4.82%。空白基质校准曲线的线性范围为2~400 μg/L,决定系数R2在0.9989以上,检测限为0.002~0.092 μg/kg,定量限为0.006~0.307 μg/kg。该方法无需标准品即可快速筛查茶饮料中的农药残留,能够应用于茶饮料样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中5种农药残留

目的明确贵阳市大中型生活超市散售大米中5种农药的残留情况。方法通过样品前处理方法的筛选,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定大米中仲丁灵、戊唑醇、甲氧虫酰肼、嘧菌酯和茚虫威5种农药残留的分析检测方法。样品经1.0%乙酸乙腈提取分离,PSA净化,采用UHPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果 5种农药在0.001~0.50 mg/L质量浓度范围内,峰面积与对应的质量浓度间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;5种农药在0.002、 0.01、 0.1和1.0mg/kg水平下的平均回收率为88%~111%,相对标准偏差分别为0.45%~9.33%(n=5),方法定量限均为0.002mg/kg。结论本方法满足农药残留检测分析要求,适用5种农药在大米中的多残留准确定性和定量分析。     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。