超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测粮谷中10种农药残留

建立了液质联用法同时测定粮谷中异稻瘟净、腈苯唑、嘧菌酯、稻瘟酰胺、环酯草醚、苯噻酰草胺、甲胺磷、肟菌脂、戊唑醇、啶虫脒10种农药残留。样品经乙腈溶液提取,QuEChERS前处理,Waters Acquity UPLC~? BEHC18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱系统测定,外标法定量。结果表明10种农药残留在线性范围内线性相关性R2≥0.999 1,检出限在0.08～5.00μg/kg之间,加标回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在1.6%～4.4%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于粮谷中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中18种农药残留

针对农药滥用而导致粮谷中存在大量的农药残留,本文构建了超高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷中的农药残留方法,且经过试验分析显示,该方法对18种农药残留的检测限及定量限全部符合相关的标准,并且检测效率高.     

Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品农药残留

该研究建立了一种Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品中农药残留的方法。样品经乙腈提取,以C18小柱作为净化介质。利用Sin-QuEChERS技术,快速对3种调味油样品中的30种农药残留量进行高效液相色谱-串联质谱检测。结果显示,相关系数均在0.99以上,平均回收率为80.2%～99.8%,相对标准偏差小于15.5%,应用Sin-QuEChERS对150批调味油种子中的农药进行检测,结果表明,所建立的方法具有高通量、准确、灵敏、可靠的特点,最低检出限为0.005～0.046 mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定毛豆中常用21种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测毛豆中21种常用农药残留的分析方法。方法样品以乙腈-甲酸(99:1,V:V)作为提取剂,经Qu ECh ERS方法前处理,采用Phenomenex的Kinetex C_(18)色谱柱(50 mm×2.1mm,2.6μm,100?)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、正离子模式和负离子模式2种多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 21种农药在5~200 ng/m L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01~0.10 mg/kg时,回收率范围为73%~113%,RSD范围为1.3%~10.9%,符合残留分析的要求。21种农药的定量下限为0.01 mg/kg。结论该方法的提取简便,基质分散效果好,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合毛豆中常用农药残留的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中二十种农药残留的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中包括霜霉威、多菌灵、噻菌灵等20种农药残留的含量。方法 5.00 mL凉茶经过10.00 mL乙腈提取,Qu ECh ERS法萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果 20种农残在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。添加水平为5、10、20μg/L时,方法回收率为75.37%~110.21%,相对标准偏差均小于13%(n=6),杀线威、甲萘威、联苯肼酯及噻螨酮的检出限(limits of detection,LODs)为1.0μg/L,其余16种农药LODs均为0.5μg/L。结论本研究建立的方法操作简便、快速准确,适用于凉茶中20种农药残留的快速筛查和定量分析。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中儿茶酚胺类的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass,UPLC-MS/MS)检测猪肉中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺等儿茶酚胺类药物残留量方法的检测方法。方法样品经乙腈+水(95+5,V/V)提取,经正己烷脱脂后,过PBA固相萃取小柱纯化,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相按比例进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化质谱(positive electrospray mass spectrometry,ESI~+)和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)技术对肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺进行定量和定性检测。结果本方法在6 min内完成了3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在1～50 ng/mL线性范围内,r~2均大于0.995。肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺的检出限分别为0.2、0.4、0.3μg/L,定量限分别为为0.7、1.3、1.0μg/L。在20、40和100μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为78.2%～89.6%,相对标准偏差为2.2%～4.9%(n=6)。结论该方法具有快速准确、灵敏度高等优点,适用于猪肉中儿茶酚胺类残留量的测定。     

QuECHERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测阿克苏红枣中29种农药残留量

目的 建立QuECHERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测红枣中29种农药残留量。方法 样品用0.1%乙酸-乙腈溶液振荡提取, QuECHERS净化, 以waters BEH C18色谱柱分离, 在正离子模式下选用多反应监测模式进行检测, 外标法定量。结果 29种农药在0.005~0.2 mg/L线性关系良好, 相关系数大于0.995, 加标浓度为10、50、100 μg/kg时, 平均回收率为74.6%~109.1%, 相对标准偏差均<15%, 检出限为0.15~ 3.0 μg/kg。结论 该方法操作简便, 准确可靠, 稳定性强, 适用于红枣中29种农药残留量的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中31种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定枸杞中31种农药残留的方法。枸杞经乙腈提取,Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测（MRM）检测。结果表明,31种农药在1²00μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.65⁷.1μg/kg,样品添加回收实验的平均回收率为69.7%¹12.1%,相对标准偏差为5.67%¹4.27%（n=6）。该方法简单准确,适用于枸杞中31种农药残留的同时检测。      

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜水果中10种农药残留

目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中10种农药残留的分析方法。方法 称取粉碎后的样品使用乙腈提取, 采用QuEChERS法进行前处理, 即加入硫酸镁等盐类及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine, PSA)等吸附剂进行除水除杂等净化过程, 得到的净化液过滤膜后经高效液相色谱仪分离, 在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行检测, 外标法定量。结果 10种农药在0.13~180.00 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999, 方法检出限(limits of detection, LODs)为0.13 ~3.00 μg/kg。在低、中、高3个添加水平(LOQ、3 LOQ、10 LOQ)下, 10种农药的平均回收率为69.7%~106.9%, 相对标准偏差在0.5%~9.0%之间。结论 该方法具有操作简便、灵敏度高、速度快、准确可靠、稳定性强、对人员要求低、重现性强、检测成本低等的优点, 适用于蔬菜水果中10种农药残留量的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留

目的建立一种克百威及3-羟基克百威农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,氯化钠盐析除水后,过氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷混合溶液洗脱。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成2种目标化合物的分离分析。克百威和3-羟基克百威在10、30和100μg/kg添加水平的回收率为72.0%~106.4%,相对标准偏差小于6.9%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蔬菜中克百威及3-羟基克百威药物残留。     

Fast and simple determination of moroxydine residues in pig and chicken samples by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

ABSTRACT

A general solid-phase extraction (SPE) method using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for the determination of moroxydine residues in pig and chicken samples has been developed. After extraction and purification of real samples, moroxydine residues were detected using a hydrophobic interaction liquid chromatography column with an optimised mobile phase composition. The extraction reagents, the kind of SPE columns and the type of eluents were optimised to achieve the maximum extraction efficiency. The matrix effects from the animal tissue influenced the quality of the quantitative data obtained. Under the optimised conditions, the moroxydine residues in pig and chicken samples spiked at three levels (1.0 μg/kg, 5.0 μg/kg and 10.0 μg/kg) were determined with good recoveries (61.5%–105.4%) and adequate relative standard deviations (3.2%–13.0%). In pig and chicken samples, the limit of detection (LOD) was 0.3 μg/kg, and the limit of quantification (LOQ) was 1.0 μg/kg. A sufficiently linear relationship in the range of 1.0 μg/kg–20.0 μg/kg was achieved with a good correlation coefficient (R² ≥ 0.99).