浮动催化法制备竹节状碳纳米管的研究

报道了竹节状碳纳米管的浮动催化法合成,通过对生长因素的控制可以用浮动催化法连续合成竹节状碳纳米管.实验发现关键因素是采用正己烷为碳源,并且详细讨论了影响竹节状碳纳米管生长的其它重要因素.结果表明碳纳米管的形态结构与碳源分子有直接关系.     

浮动催化体系中碳纳米管的生长机理

提出了气相形核生长（VPN）机理解释浮动催化体系中碳纳米管的生长过程。浮动催化系统中生长碳纳米管的活性碳原子是由苯热解产生的,被硫原子部分覆盖的液态铁颗粒是单壁碳纳米管的形核中心,生成的单壁碳纳米管继续径向生长、逐渐石墨化后,得到多壁碳纳米管。气相形核生长机理能够解释浮动催化系统生长碳纳米管的结构特征。     

二维树状分叉碳纤维的浮动催化法制备

采用两段加热卧式浮动催化法合成了二维树状分叉碳纤维。讨论了制备条件如:催化剂(二茂铁)、催化促进剂(噻吩)以及它们在碳源溶液中的含量、苯／氢的比例、氢气的流量等对生长二维树状分叉碳纤维的影响。二维树状分叉碳纤堆的分叉纤堆相互平行排列,直径与母体纤维接近,部分分叉碳纤维与其它碳纤维交叉相连。提出了二维树状分叉碳纤维的生长机理和交叉结构可能的生长模式;二维树状分叉碳纤维的生长符合气相生长碳纤堆的生长机理,是纳米碳纤维在反应管高温区继续生长的结果。可以预测,控制一定的条件,可以用两段加热卧式浮动催化法合成二维碳纤维网状结构,在复合材料等领域有潜在的应用价值。     

催化法制备多壁碳纳米管

采用复合氧化物LaFeO3,C2H2为碳源,合成了高纯度的碳纳米管,考察了温度对产量的影响。利用TEM,HR－TEM,XRD,Raman等手段对所制备的纳米碳管进行了观察和表征。碳纳米管管径均匀,石墨化程度较高,易于纯化。     

碳纳米管的催化裂解聚苯乙烯法的制备及其表征研究

利用流动催化裂解法以聚苯乙烯为碳源,二茂铁为催化剂前躯体制备出了碳纳米管.用扫描电子显微镜,透射电子显微镜,拉曼光谱和X射线衍射对碳纳米管的结构进行了表征.再者,通过导入噻吩,合成了一种有很多细碳纳米管分支的碳纳米管.该制备过程工艺简单,碳源价格低廉.利用这个方法,通过控制条件,可得到不同结构的碳纳米管.     

磷对浮动催化裂解法制备单壁碳纳米管产率和直径的影响

采用浮动催化裂解法研究了磷作为促进剂对SWNTs制备的影响.实验表明,在SWNTs的制备过程中添加适量的磷促进剂可以大幅度提高SWNTs的产率;采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和拉曼光谱(Raman spectroscopy)对产物进行微观结构分析,发现磷有利于较小管径SWNTs的合成.根据表征结果推测SWNTs以Yarmulke帽模型生长.适量的添加磷的能有效的提高纳米铁颗粒的催化活性,促进Yarmulke帽的形成.     

流动催化法连续制备碳纳米管及其形态和结构的研究

以二茂铁作为催化剂来源、以苯作为碳源、氢气和氩气分别作为载气和稀释气体,在１１００℃连续地合成了碳纳米管．碳纳米管的生成分二个过程：催化生长和表面无定形碳的生成．所得到的碳纳米管的内径为３～６ｎｍ,而外径约为２０～７０ｎｍ碳纳米管的外径随气体流速的增加而变细,在较细的碳纳米管中观察到了由催化生长而成的具有光滑薄壁的原始碳纳米管．生成的碳纳米管的长度达数十微米、直径较均匀,其端部大多为圆形,但也观察到其他的形状的端部．     

碳氢化合物催化裂解法制备碳纳米管所用催化剂的研究进展

目前,制备碳纳米管的方法甚多,碳氢化合物催化裂解法是最有希望实现大规模生产的合成方法.该方法中催化剂的选择又是成功制备碳纳米管的关键,因此对当前使用的各种催化剂进行了分类讨论和总结.     

乙醇催化燃烧法制备竹节形碳纳米管

乙醇催化燃烧法可以方便的制备出碳纳米管和碳纳米纤维。介绍采用该方法制备出一种独特的竹节形的碳纳米管，利用乙醇作为碳源和燃料，提供材料生长所需的能量；利用Cu薄片作为基底；利用FeCl3或Fe（NO3）3作为催化剂先体。通过扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM），对黑色絮状的沉积产物进行表征。实验结果表明，产物中的碳纳米管具有较好的竹节形结构。实验也表明制备的竹节形碳纳米管的形貌和微结构与其独特的制备条件有关，如：火焰的抖动，催化剂先体溶液的浓度，制备时间等。并对竹节形碳纳米管的形貌和生长机制进行了详细的讨论。     

化学气相催化法生长碳纳米管及其器件的原位制备

本系统地讨论了化学气相催化法制备碳纳米管的工艺过程。讨论了化学气相催化法原位制备碳纳米管器件的技术，即先制备电极和催化剂结构，然后在电极上原位生长碳纳米管。与目前通常采用的先制备碳纳米管，然后超声分离、沉积，再光刻、蒸发制备电极的方法相比，该方法可以减少后处理工艺对碳纳米管结构带来的损伤，具有潜在的优势。     

碳纳米管合成技术的发展及应用前景

介绍了催化热分解含碳化合物合成碳纳米管的技术。比较了基板法和流动催化法的优缺点以及它们的发展前景，并简单地介绍了碳纳米管的应用领域。     

Low Temperature Growth of Vertically Aligned Carbon Nanotubes via Floating Catalyst Chemical Vapor Deposition Method

Synthesis of carbon nanotubes (CNTs) below 600℃ using supporting catalyst chemical vapor deposition method was reported by many research groups.However,the floating catalyst chemical vapor deposition received less attention due to imperfect nanotubes produced.In this work,the effects of varying the preheating temperature on the synthesis of CNT were investigated.The reaction temperature was set at 570℃.The preheating set temperature was varied from 150 to 400℃ at 50℃ interval.Three O-ring shape heating mantels were used as heating source for the preheater.In situ monitoring device was used to observe the temperature profile in the reactor.Benzene and ferrocene were used as the carbon source and catalyst precursor,respectively.Vertically aligned CNTs were synthesized when the preheating temperature was set at 400℃.When the preheating temperature was increased up to 400℃,both the length and the alignment of CNTs produced were improved.     

单壁碳纳米管在基底表面的离散生长

通过旋涂硝酸铁异丙醇溶液于P型硅表面以获得均匀分布的催化剂颗粒,以CH4为反应气体采用CVD方法即可在P型硅表面均匀生长单壁碳纳米管,并且部分碳纳米管呈直立状.研究了催化剂浓度、生长基底、反应温度对单壁碳纳米管表面生长情况的影响.研究表明,催化剂浓度升高或采用二氧化硅替代P型硅为生长基底时,都会导致单壁碳纳米管生长的密度加大,而碳纳米管长度变短且更易贴附基底表面生长;随反应温度的提高碳纳米管的生长效率降低,并使得碳纳米管更易贴附基底表面生长.采用此方法制备的生长有直立碳纳米管的硅片作为扫描基底,在原子力显微镜敲击模式下利用拾取法成功制备了碳纳米管原子力显微镜针尖.     

化学气相沉积法制备多壁碳纳米管研究

根据实验结果 ,讨论了反应管直径、催化剂组分、反应温度及反应气体对多壁碳纳米管的产量和质量的影响。反应管直径大小将影响多壁碳纳米管的单位产量并对多壁碳纳米管质量产生影响。通过改变混合反应气体导入反应管的方式 ,可以提高多壁碳纳米管产量和改进质量。催化剂是影响多壁碳纳米管产量和质量的重要因素。在 70 0～80 0℃ ,反应温度仅对多壁碳纳米管的产量造成影响。     

Y/Ni催化剂中FeS的添加对SWNTs制备的影响

Y/Ni是电弧放电法制备单壁碳纳米管(SWNTs)时常用的催化剂.本文研究了FeS在Y/Ni催化剂中的添加对SWNTs制备的影响.结果发现FeS的添加不仅能增加网状产物的百分比,还能使网状产物中SWNTs的含量明显增多.这表明Y/Ni中FeS的添加能使更多的石墨转化为SWNTs.导致这一结果的原因可能有两个:(1)硫可能会扩大反应腔体中适合SWNTs生长的空间;(2)硫作为交联剂能促进碳元素的石墨化.     

刻蚀时间对碳纳米管形貌的影响

采用等离子体增强化学气相沉积技术,以C2H2、H2和N2为反应气体,制备出碳纳米管薄膜。利用扫描电镜(SEM)和拉曼光谱仪对其进行表征,研究刻蚀时间对碳纳米管形貌的影响。结果表明:催化剂刻蚀时间对碳纳米管薄膜的生长起着重要作用,刻蚀时间为10 min时可获得定向性好、密度适中、杂质缺陷少的碳纳米管。     

刻蚀压强对制备碳纳米管形貌的影响

采用等离子体增强化学气相沉积技术,以C2H2、H2和N2为反应气体,制备出碳纳米管薄膜,利用扫描电镜(SEM)对其进行表征。结果表明:催化剂刻蚀压强对碳纳米管薄膜的生长起着重要作用,获得定向性好、密度适中、杂质缺陷少的碳纳米管的最佳的刻蚀压强为200 Pa。     

堇青石载镍催化剂对燃烧合成碳纳米管的影响

借助于硝酸镍溶液, 利用浸渍法在堇青石表面均匀负载镍催化剂颗粒, 在甲烷扩散火焰中活化并催化生成碳纳米 管. 实验结果表明, 生成的多壁碳纳米管直径为30～50nm, 长度约为十几微米, 空腔比较小, 管壁石墨结晶结构良好.提高浸渍液浓度, 催化剂颗粒尺寸明显变大, 但对碳纳米管的形态影响比较小. 延长浸渍时间, 可使催化剂颗粒密度提高, 碳纳米管出现成束生长现象. 结合碳管成核生长过程和火焰燃烧的特点, 探讨了催化剂对于碳纳米管生长的影响机制.     

氢气流量对碳纳米管生长的影响

采用等离子体增强化学气相沉积技术,以C2H2、H2和N2为反应气体,制备出碳纳米管薄膜。利用扫描电镜和拉曼光谱仪对其进行表征。结果表明:氢气流量对碳纳米管薄膜的生长起着重要作用,获得分布均匀、密度适中、杂质缺陷少的碳纳米管的最佳氢气流量为30 sccm。