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[目的]3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二(口恶)嗪是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的一个重要中间体.[方法]以邻羟基苯乙酸甲酯为原料,经羟基保护、肟化、甲基化、环合、脱保护合成3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪.[结果]在优化的反应条件下,反应总收率为27.0%(以邻羟基苯乙酸甲酯计),含量为98.5%,其结构经1H NMR和红外分析确认.[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产. 相似文献
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设计了1种合成盐酸甲氧那明的新工艺,以邻羟基苯乙酸为起始原料,经甲基化、Dakin—West反应、甲胺缩合成盐得到盐酸甲氧那明;考察了该工艺中催化剂、投料比、重结晶溶剂对反应收率和产品质量的影响。结果表明,在中间体邻甲氧基苯丙酮的制备中,邻羟基苯乙酸、硫酸二甲酯、氢氧化钠、醋酐、Ⅳ一甲基咪唑的较佳投料摩尔比为1:2.5:4.0:2.5:0.2.在邻甲氧基苯丙甲胺的制备中,邻甲氧基苯丙酮、质量分数33%的甲胺乙醇溶液、Pt/C的较佳投料质量比为1:0.6:0.01.重结晶溶剂甲苯、乙醇质量比优选为5:1,总收率为46.5%(以邻羟基苯乙酸计算)。该工艺具有37-业化前景。 相似文献
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含羟基醚链桥联的双水杨醛亚胺席夫碱的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
报道以水杨醛、环氧氯丙烷为原料,合成中间体1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇,然后中间体再与邻氨基对甲苯酚合成含羟基醚链桥联的双水杨醛亚胺新型席夫碱,并探讨了合成中间体的最佳合成条件,在水杨醛与环氧氯丙烷物质的量之比为2.5∶1时、溶液的pH为8、反应温度为50-60℃、反应达6 h的产率达到50%;通常产物的合成pH值控制在7-8之间就可以得到较高的产率。中间体和产物用元素分析、紫外光谱和红外光谱(KBr压片)进行了表征。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2005,(7):50-51
用途:苯乙酸是医药、农药、香料等的重要中间体。在香料方面,苯乙酸甲酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸戊酯等苯乙酸酯类产品是广泛使用的香精。苯乙酸衍生物之一的α-卤代苯乙酸衍生物是一种很好的除草剂。苯乙酸另一主要用途是用作青霉素发酵的前体物质。 相似文献
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以邻氯代苯甲醛与硝基甲烷为原料,甲醇作为溶剂,研究在碱性及低温零度条件下邻位卤代芳香醛与活性α-H的化合物发生的Aldol缩合反应,得到对有机合成具有重要价值的中间体2-氯-β-硝基苯乙烯。2-氯-β-硝基苯乙烯是构建杂环四氢喹啉和吲哚啉的中间体,也是合成部分农药、医药成分以及功能高分子的原料。实验主要是通过控制反应温度、加料顺序及选择95%乙醇作为重结晶试剂,找到了合成该有机中间体较佳的条件。 相似文献
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报道了杀菌剂氟嘧菌酯的合成工艺研究。以4-羟基香豆素为原料,依次经过硝化、碱水解、甲胺化、环合、醚化和碱重排环合反应得到(E)-(5,6-二氢-[1,4,2]-二嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟(中间体F);以2-氟丙二酸二乙酯为原料,经与醋酸甲脒成环后进行氯化反应合成中间体4,6-二氯-5-氟嘧啶;中间体F先后与4,6-二氯-5-氟嘧啶和2-氯苯酚进行醚化反应得到目标产物氟嘧菌酯。以4-羟基香豆素计,合成总收率达17%,产品质量分数为96%(HPLC)。 相似文献
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含有3,5-二叔丁基-4-羟基苯基的化合物具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等作用,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸及其衍生物是用途广泛的抗氧剂及紫外线吸收剂,也是合成灭蚊剂的中间体,另外还用于合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2’,4’-二叔丁基苯基酯和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十八醇酯等塑料、橡胶以及光固化涂料等领域广泛使用的抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂。因此,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸是重要的医药化工中间体。而目前国内尚无3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸产品的生产企业,国外仅有日本和美国等少数化工企业生产,市场前景看好。甘肃省化工研究院研究探讨了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成工艺,以期满足国内外市场的需求,填补国内空白。 相似文献
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2-硝基二苯醚和4-硝基二苯醚是重要的有机合成中间体,广泛用于染料、除草剂、杀菌剂等精细化工产品的制造。本文选择一定的阳离子表面活性剂及聚醚,通过相转移催化反应合成了上述中间体。讨论了不同的阳离子表面活性剂和聚乙二醇及其开链醚对反应的影响。 相似文献
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氨基呋咱类化合物因其特殊结构和生物活性被广泛应用于含能材料和医药领域。作者设计并研究了4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺:以氰乙酰胺为起始原料,经亚硝化、异构化生成相应的2-肟基氰乙酰胺;然后与羟胺亲核加成,得邻二肟中间体;最后在1,4-二氧六环中,与SOCl_2反应,环化脱水制得标题化合物。反应过程中,考察了温度、反应时间、投料比等对收率的影响,得出较好的反应条件:制备2-肟基氰乙酰胺,冰水浴滴加冰醋酸,60℃反应6 h;制备邻二肟中间体,以叔丁醇钾为缚酸剂,2-肟基氰乙酰胺、叔丁醇钾、盐酸羟胺的摩尔比为1:1:1.2,在异丙醇中50℃反应6 h;邻二肟中间体与SOCl_2在1,4-二氧六环中60℃反应2 h得目标产品,3步总收率64.0%。中间体和产品的结构经熔点、核磁共振和液质联用仪鉴定。 相似文献