MgO/Al2O3比对MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃分相与析晶的影响

采用高温熔融法制备了具有不同MgO/Al₂O₃比的堇青石微晶玻璃。采用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术研究了MgO/Al₂O₃比对该系统玻璃分相和析晶的影响。结果表明:当SiO₂含量不变时,随着MgO/Al₂O₃比的减小,分相形貌由连通的蠕虫状逐渐变为孤立的球形结构,且分相粒子尺寸逐渐减小,从200~300 nm减小至30~50 nm。当MgO/Al₂O₃比从3降到1,析晶峰温度由997 ℃升至1 105 ℃,析晶的难度逐渐提高。当MgO/Al₂O₃比为3时,MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃经950 ℃热处理后即产生大量分相,经1 050 ℃热处理后在分相液滴中析出大量堇青石晶体,且堇青石优先在富Mg相中析出。提高MgO/Al₂O₃比有利于MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃在分相中析晶,反之,则会降低系统的分相和析晶能力。     

纳米Al2O3颗粒增强新型铜基自润滑复合材料

以Cu-Ni-Y₂O₃-MoS₂-Graphite混合粉为基体,加入质量分数分别为0%、1%、2%、3%、4%的纳米Al₂O₃增强相,采用粉末冶金方法制备纳米Al₂O₃增强新型铜基自润滑复合材料。结果表明：随着铜合金粉末中纳米Al₂O₃颗粒含量的增加 , 所制备自润滑复合材料样品的密度下降,但硬度和压溃强度先上升后下降,在Al₂O₃含量为2%时硬度从HV 23.7增加到HV 35.1,压溃强度从189 MPa提高到276 MPa。由石墨和MoS₂组成的混合固体自润滑材料的摩擦系数小且稳定,约0.12。Al₂O₃质量分数为2%的样品磨损量最小,是未加Al₂O₃试样磨损量的1/7～1/8。铜基体经过镍、纳米Al₂O₃等弥散颗粒强化和固体润滑相石墨和MoS₂的加入,所制备的材料已具有一定的自润滑性能。     

片状Al2O3对Al2O3/FEP复合材料热导率的影响

通过混炼工艺制备了片状Al₂O₃填充聚全氟乙丙烯(FEP)复合材料,以颗粒状Al₂O₃为对比样品,研究了片状Al₂O₃形状和尺寸对 FEP基复合材料热导率的影响,利用SEM观察了FEP基复合材料的微观形貌。结果表明：在低填充量下,Al₂O₃颗粒在FEP基体中呈“海岛”状分布,没有形成连续的导热网链,但其热导率明显提高;复合材料拉伸强度与断裂伸长率随Al₂O₃含量的增加而减小;低填充量时复合材料热导率的提高主要来自Al₂O₃的微细片状结构,这种微细片状结构一方面提高了有效导热路径,另一方面增加了颗粒与基体之间接触面积,因此有利于热导率的提高。     

Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2共晶陶瓷显微组织及力学性能的影响

为探索第三组元Y₂O₃添加对Al₂O₃/ZrO₂共晶陶瓷显微组织与机械性能的影响,本文利用低温度梯度的高温熔凝法制备了直径为20 mm的Al₂O₃/ZrO₂(Y₂O₃)共晶陶瓷块体,采用SEM、EDS及XRD技术对共晶陶瓷进行微结构分析,并利用维氏压痕法对其硬度和断裂韧性进行测试。SEM结果表明,凝固组织由群集的共晶团结构组成,随着Y₂O₃添加量的增加,共晶团形态由胞状转变为枝晶状,内部相间距在1~2 μm范围内变化。力学测试表明,Y₂O₃摩尔分数小于1.1%时,由于组织内部存在低硬度m-ZrO₂及微裂纹缺陷,故陶瓷硬度较低,约为(9.53±0.22 )GPa;当Y₂O₃摩尔分数为1.1%时,陶瓷硬度最大,约为(18.05±0.27)GPa;当Y₂O₃的摩尔分数大于1.1%时,由于共晶团边界区内气孔缺陷及粗大组织增多,引起陶瓷硬度值略有下降。低Y₂O₃摩尔分数添加时,陶瓷断裂韧性相对较高,约为(6.30±0.16)MPa·m^1/2,这与其内部存在大量微裂纹缺陷有关;随着Y₂O₃添加量的增加,陶瓷的微裂纹数量减少、边界区内缺陷增多,断裂韧性降低。     

超临界流体干燥法制备TiO2/ Fe2O3 和TiO2/ Fe2O3/ SiO2 复合纳米粒子及光催化性能

以TiCl₄ 、Fe (NO₃ )₃·9H₂O 和Na₂SiO₃19H₂O 为原料, 采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO₂/ Fe₂O₃ 和TiO₂/ Fe₂O₃/ SiO₂ 复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明, 纳米TiO₂/ Fe₂O₃ 复合粒子与单组分TiO₂ 比较, 复合粒子光催化活性高于单组分的TiO₂, 6h 苯酚降解率高达95.9 %。SiO₂ 的加入可以抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变, 增强TiO₂ 纳米粒子的热稳定性。复合光催化剂中Fe₂O₃ 最佳掺入量为0.06 %, SiO₂ 最佳掺入量为10 %(摩尔分数) 。并用XRD、TEM 和FTIR 等手段进行了表征。TiO₂ 以锐钛矿型形式存在, SiO₂ 以无定性形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO₂/ Fe₂O₃ 复合光催化剂, 得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小、比表面积大、分散性好、光催化活性高等特点。采用超临界流体干燥可直接得锐钛型纳米复合光催化剂。     

原位生成Al2O3/Cu复合材料的新工艺

采用一种新型工艺制备了Al₂O₃/Cu复合材料。高能球磨制备亚稳态的Cu-0.8 wt% Al合金粉,再将Cu₂O粉与其一起进行高能球磨,然后将复合粉末压坯在真空炉中同时进行氧化和烧结。该工艺省略了还原剩余Cu₂O的环节,氧化和烧结时间仅为1 h。生成的Al₂O₃的粒径约250nm,颗粒间距约500 nm,均匀弥散分布;该材料冷加工后性能接近SCM制品性能。该配比的Al₂O₃/Cu复合材料的热稳定性良好,在800℃下循环冷淬20次无裂纹;软化温度为700℃。     

Al2O3颗粒增强纯铝基复合材料的研究

本文探讨了用粉末冶金法,采用常规的冶金加工设备和工艺,制造Al₂O₃颗粒增强纯铝基复合材料的可行性。研究了不同Al₂O₃体积含量复合材料的显微组织及力学性能。初步试验了二次热挤压变形对颗粒分布和对基体强化的影响。结果表明,Al₂O₃颗粒与纯铝粉混合,加压烧结制备的复合材料,组织致密,颗粒分布均匀,随Al₂O₃含量增加,复合材料强度、硬度及弹性模量大大提高,Al₂O₃含量小于10%时,塑性不降低。二次热挤压有助于提高颗粒分布的均匀性;并使基体显著强化。     

亚微米Al2O3P/Al-Mg-Si复合材料时效行为

为了研究亚微米级Al₂O₃颗粒对基体合金时效过程的影响规律,在 6061 铝合金基础上调整Mg、Si含量,采用压力浸渗法,制备了Al₂O₃体积分数为30%的亚微米级Al₂O_3P/Al-2.26Mg-0.63Si复合材料。通过硬度试验、SEM和TEM等手段,研究了复合材料及其基体合金的时效行为。结果表明,Al-2. 26Mg-0.63Si 合金的时效过程比较明显,随时效温度的提高峰时效时间提前,190℃时出现时效软化现象。亚微米Al₂O₃颗粒的加入强烈抑制复合材料的时效过程,时效曲线未出现明显时效峰。分析认为,由于大部分Mg 元素被消耗在界面形成MgAl₂O_4,且基体中位错稀少,不利于溶质原子扩散,因此复合材料中沉淀相在过时效阶段仍停留在GP区状态,没有充分长大,时效析出受到抑制。     

烧成温度对Al2O3/Ni复合材料的致密化、物相组成和显微结构的影响

首先采用非均相沉淀合成出Ni包裹Al₂O₃粉体,然后热压烧结包裹粉体制备了Al₂O₃/Ni复合材料。本文作者主要研究了不同烧成温度对复合材料致密化、物相组成和显微结构的影响。结果表明:在1400℃保温1h,烧结体获得了最大相对密度,而致密度随Ni含量的增加反而降低;高于1350℃时,除Al₂O₃和Ni相外,在烧结体的表层生成一种由Al,Ni,O,C四种元素组成的新相;随着温度的升高,包裹层的纳米Ni颗粒聚合、长大,并退缩至三角晶界处,在适当的烧结温度(1400℃),少数小的纳米Ni颗粒被卷入Al₂O₃晶内,大的位于三角晶界,当烧成温度为1450℃时,不仅观察到Al₂O₃/Ni界面存在空隙,也发现了Al₂O₃晶粒异常长大现象。     

20wt% SiO2/Al-Mg复合材料的界面反应及其微结构

采用粉末冶金法制备了20wt% SiO₂/Al-Mg复合材料。研究了SiO₂和基体元素Al,Mg反应机制,研究表明:在原SiO₂颗粒内,形成MgAl₂O₄,MgO,Mg₂Si和少量Al和Si。MgAl₂O₄呈不规则形状,而且MgAl₂O₄往往和Al相邻;MgO和Mg₂Si形成片层状共析体;经620℃烧结30min,SiO₂被完全反应掉。反应生成物Si多数被排到Al基体中;原Al-Mg基体中主要物相为:Al,Mg₂Si和Si,Mg₂Si颗粒的尺寸小于0.2μm。原Al-Mg基体中,单质Mg已不存在,Mg反应形成Mg₂Si。     

La2O3、Nd2O3、Y2O3对高岭石高温相变动力学的影响

利用综合热分析技术、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)研究了La_2O_3、Nd_2O_3、Y_2O_3对高岭石高温条件下转变成莫来石过程的作用,并采用Kissinger方程、Ozawa方程以及JMA修正方程(Ⅰ)和(Ⅱ)分析了La_2O_3、Nd_2O_3、Y_2O_3对高岭石高温相变动力学的影响。结果表明:3种稀土氧化物的掺入对高岭石的相变动力学参数产生了影响,相变活化能和频率因子与未掺入稀土氧化物的高岭石相比有所降低,析晶方式则未发生变化,均属于体积晶化。对比掺入3种稀土氧化物的高岭石相变活化能和频率因子可以看出,Y_2O_3对于高岭石高温条件下相变的促进作用最为明显,相变活化能最低。稀土氧化物对于高岭石高温相变产物影响不大,主晶相为莫来石相,次晶相为方石英相,但稀土氧化物的掺入使得方石英相的结晶度明显提高。     

Lightweight geopolymer made of highly porous siliceous materials with various Na2O/Al2O3 and SiO2/Al2O3 ratios

The syntheses of lightweight geopolymeric materials from highly porous siliceous materials viz. diatomaceous earth (DE) and rice husk ash (RHA) with high starting SiO₂/Al₂O₃ ratios of 13.0-33.5 and Na₂O/Al₂O₃ ratios of 0.66-3.0 were studied. The effects of fineness and calcination temperature of DE, concentrations of NaOH and KOH, DE to RHA ratio; curing temperature and time on the mechanical properties and microstructures of the geopolymer pastes were investigated. The results indicated that the optimum calcination temperature of DE was 800 °C. Increasing fineness of DE and starting Na₂O/Al₂O₃ ratio resulted in an increase in compressive strength of geopolymer paste. Geopolymer pastes activated with NaOH gave higher compressive strengths than those with KOH. The optimum curing temperature and time were 75 °C and 5 days. The lightweight geopolymer material with mean bulk density of 0.88 g/cm³ and compressive strength of 15 kg/cm² was obtained. Incorporation of 40% RHA to increase starting SiO₂/Al₂O₃ and Na₂O/Al₂O₃ ratios to 22.5 and 1.7 and enhanced the compressive strength of geopolymer paste to 24 kg/cm² with only a marginal increase of bulk density to 1.01 g/cm³. However, the geopolymer materials with high Na₂O/Al₂O₃ (>1.5) were not stable in water submersion.     

机械化学合成Ni2Al3/Al2O3去合金化制备Raney-Ni/Al2O3复合粉体

以NiO粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。将Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体用浓度为20%的NaOH溶液腐蚀2h,可得到纳米晶结构的Ni/Al_2O_3复合粉体。利用XRD和TEM对其物相和结构进行了表征。结果表明,球磨1h后混合粉末仍为NiO粉和Al粉,球磨3h后NiO粉和Al粉在机械力的作用下反应形成Ni_2Al_3和Al_2O_3粉体,机械力诱发的NiO和Al之间的反应属于突发型反应,继续球磨10h后形成Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体。Ni_2Al_3/Al_2O_3复合粉体在70℃、质量比为20%NaOH溶液中刻蚀2h,可获得Ni/Al_2O_3复合粉体。     

热处理对Bi2O3-B2O3-SiO2凝胶玻璃粉体结构与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了一种Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体,在200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃温度下分别对凝胶玻璃粉体进行热处理,借助SEM、TEM、XRD、FT-IR、Raman、XPS、DSC、热膨胀仪及“纽扣”烧结实验分别测定了经不同温度热处理后玻璃粉体的结构与性能,分析了其结构变化对玻璃粉体转变温度T_g和烧结特性的影响。结果显示,在实验温度范围内,随热处理温度升高,Bi³⁺逐渐进入玻璃网络中,[BiO₆]八面体和[BiO₃]三角体、[BO₄]四面体和[BO₃]三角体分别与[SiO₄]四面体以顶角相连的方式构建玻璃网络结构。O1s和Bi4f的电子结合能逐渐增大,B1s的电子结合能减小,玻璃网络结构稳定性增强,导致玻璃转变温度T_g及玻璃膨胀软化点温度T_d升高、 润湿性降低且热膨胀系数略有降低。经600 ℃热处理后,玻璃粉体具有较优的烧结性能,T_g、T_d分别约为485 ℃及542 ℃,热膨胀系数α约为7.067×10-6/℃。     

微波和真空烧结制备La2O3掺杂Al2O3透明陶瓷

通过共沉淀法制备La2O3掺杂Al_2O_3纳米粉,粉体经压制后分别采用微波和真空烧结制备Al_2O_3透明陶瓷。结果表明:Al_2O_3粉末颗粒大小均匀,近似球形,为40~60nm;两种烧结方式制备的试样XRD图中均为α-Al_2O_3,未检测到其它相。La2O3掺杂量为1%时,随烧结温度升高,两种烧结方法得到的Al_2O_3陶瓷的相对密度和抗弯强度均呈上升趋势,且微波烧结陶瓷的相对密度和抗弯强度明显高于真空烧结。1500℃烧结时,随La2O3掺杂量的增加,Al_2O_3陶瓷的相对密度均先增大后减小,当La2O3掺杂量为1%时,Al_2O_3陶瓷的相对密度和抗弯强度均最大。微波烧结陶瓷的透光率明显高于真空烧结,且其断口晶粒比真空烧结明显细少。     

添加La2O3对粉煤灰合成Al2O3-SiC复合粉体的影响

以粉煤灰和活性炭为原料,通过碳热还原反应在Ar气氛下合成Al_2O_3-SiC粉体,探究了一条低成本合成Al_2O_3-SiC粉体的可行途径。研究了添加La_2O_3对合成过程的影响。采用XRD和SEM表征了材料的物相组成和显微形貌。结果表明:当粉煤灰与活性炭质量比为100∶44,在1 550℃下保温5h,添加6%(质量分数)的La_2O_3时,可合成性能良好的Al_2O_3-SiC粉体,颗粒分布均匀,平均粒径为0.5~1μm,较不添加La_2O_3合成温度降低约50℃。     

Synthesis, structure and exchange bias in Cr2O3/CrO2/Cr2O5 particles

We report on the synthesis, structure and magnetic properties of a novel exchange bias system with Cr₂O₃/CrO₂/Cr₂O₅ interfaces. Chromium oxide particles with mixed chromium valences were prepared by sintering CrO₃ in air. X-ray diffraction patterns show that CrO₃ lost its oxygen gradually with increasing temperature and time through Cr₃O₈, Cr₂O₅, CrO₂, and finally Cr₂O₃ at temperatures above 760 K. X-ray photoelectron spectra indicate a low CrO₂ content and a binding energy of 579.3 eV for Cr 2p_3/2 photoelectrons in Cr₂O₅. Chromium dioxide was found to stably coexist with Cr₂O₃ and Cr₂O₅ in the particles. Magnetic measurements show hysteresis loop shifts in the sample, indicating an exchange bias induced by antiferromagnetic Cr₂O₃/Cr₂O₅ in ferromagnetic CrO₂. An exchange bias of 9 mT at 5 K and a coercivity of 26.3 mT were observed in the chromium oxide particles containing CrO₂.     

Fabrication of nanostructure Al2O3/ZrO2 (Y2O3) eutectic by combustion synthesis melt-casting under ultra-high gravity

A novel method for preparing Al₂O₃/ZrO₂ (Y₂O₃) eutectic was developed by combining combustion synthesis with melt-casting under ultra-high gravity (CSMC-UHG). The application of UHG = 800 g resulted in a high relative density of 99.8%, and an orientation-growth along the UHG direction. The microstructure was composed of aligned growth regimes containing a triangular dispersion of orderly ZrO₂ rods in Al₂O₃ matrix with a spacing of 300 nm. The eutectic had a high fracture toughness up to 17.9 MPa·m^1/2, which was mainly attributed to the nanostructure and the elastic bridge effects of the aligned ZrO₂ rods.