还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

正交实验优化差示扫描量热仪(DSC)测定PBT熔点的实验条件

通过正交实验,优化了DSC测定聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)熔点的实验条件。由实验结果可知,气流速率、升温速率、样品质量3个主要的实验参数对PBT熔点测定的结果影响是一致的,即气流速率越大、升温速率越快、样品质量越大,测定的PBT熔点均变高。通过分析可知,此3个主要实验参数对实验结果的影响程度各异,升温速率的影响最大,样品质量次之,气流速率的影响为3个因素中最小。得出优化的实验条件为气流速率80 mL/min,升温速率5℃/min,试样质量5 mg,为其他聚合物熔点的测定提供参考。     

ICP-MS法测定土壤中金属元素

在微波条件下,采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品,使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。设计了适当的实验方法,选择了合适的实验条件,并与ICP-AES法的测定结果进行了对比,最后与标准物质的参考值比较。实验结果表明,样品中的Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Pb、Zn、Mo、Cd的测定值与标准值一致,使用这两种分析方法测定经微波消解的样品,结果均令人满意,但不同方法测定不同元素各有优势。可为多金属岩石矿物的分析测试提供方法经验和数据参考。     

凝胶色谱实验条件对聚醚多元醇相对分子质量测定的影响

用凝胶渗透色谱（GPC）测定聚醚多元醇的相对分子质量及其分布。以四氢呋喃作为溶剂和流动相,探讨了样品浓度、色谱柱温度以及流动相流速等条件对实验结果的影响。结果表明,样品浓度控制在1.0-3.0 mg/mL,且保证待测样品浓度与标准样品浓度一致时,实验结果误差较小;实验温度在30-50℃范围内对结果影响不大;流速低于1 mL/min时结果出现较小偏差;重复性测定平均相对分子质量的相对标准偏差仅有1%。     

原子荧光光谱法测定液体化工产品中微量汞

采用原子荧光光普测定液体化工产品中微量汞,分别考察了消解体系、反应容器、加热温度和时间等对实验结果的影响,并按选定好的实验条件测定样品加标回收实验和精密度实验,其结果均能满足日常实验需求。     

KDN-04型定氮仪条件优化及乳制品中蛋白质含量的测定

研究了KDN-04型定氮仪测定氨氮含量的最佳优化条件,并应用优化条件准确测定乳制品中蛋白质含量。实验考虑了影响凯氏定氮法的主要因素:消化时间、消化硫酸加入量、氢氧化钠用量和硼酸浓度等。利用单因素实验及正交优化实验研究手段,得出实验最优方案。并以此对实际样品进行分析测定。结果表明:消化时间为80min、硫酸用量为10mL,氢氧化钠的量为40mL,硼酸的百分含量为3%时,为实验最佳条件。选取脱脂牛奶为样品,凯氏定氮法测得结果为3.44g/100mL,对照双缩脲光度法测定数据,实验结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定富铜（银）矿石中的7种金属元素

本文采用四酸(硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸)混合溶矿前处理方法,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了富铜(银)矿石样品中Al、Cu、Fe、Mn、Mg、S和Zn 7个元素含量。实验过程中通过摸索样品前处理方法和优化仪器工作条件,选择了最佳的样品前处理条件和最佳分析条件。实验结果表明,该方法测定结果精密度高,RSD不大于3.0%(n=6);线性相关系数良好r>0.9999 3;方法检出限低可满足微量元素的检测需求;测定结果准确,检测结果基本都在测定结果范围内,符合地质矿产中多种主微量金属元素的分析要求。     

软锰矿中MnO2含量的测定分析

本文根据软锰矿中MnO2含量的测定方法-碘量法，通过实验确定了测定软锰矿中MnO2含量的最佳条件，且酸用量对实验结果影响最大。对实际样品的测定分析表明，在此条件下测定的MnO2含量准确度较高。     

紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究

经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。     

过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项

经实验证明,过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮过程中,用超纯水代替无氨水方便可行;在实验确定的最佳条件下对样品进行测定,结果准确可靠;同时就实验中的细节问题作了补充。     

纳滤膜脱盐率测试方法研究

从静态模拟和动态纳滤淡化脱盐两方面,详细考察了进出水硫酸镁浓度、电导率、压力等因素对纳滤膜脱盐率计算结果的影响,并重点比较了硫酸镁滴定法和电导率法。结果表明:随硫酸镁浓度的增加,电导率线性增大。当采用硫酸镁滴定法和电导率法同时计算脱盐率时,滴定法所得脱盐率结果比电导率法高出0.6%~7%。     

电导法与静态阻垢法测定阻垢剂阻垢性能的比较研究

采用电导法和静态阻垢法对聚天冬氨酸（PAsP）阻CaCO3垢的性能进行了测定。实验结果表明：当PASP浓度在10～40mg／L范围内,随着PASP浓度的增加,阻垢效果不断增强,随后趋于平稳。电导法与静态阻垢法对阻垢剂阻CaCO3垢的评价结果具有一致性,电导法测定PASP对CaCO3垢的阻垢性能具有快速、简单、易行等优点。且实验表明,电导法的RSD〈0.01,而静态阻垢法为0．0824,说明电导法的重要性优于静态阻垢法。     

线形低密度聚乙烯/碳纤维复合材料的热导率

用模压方式制备了线形低密度聚乙烯(PE-LLD)/CF(CF)复合材料,研究了CF表面偶联剂处理、分散方式及含量对复合材料热导率的影响。结果表明,用偶联剂处理过的CF填充PE-LLD复合材料热导率提高。用超声分散法制备的试样热导率优于球磨混合法和熔融混炼法制备的试样。随着CF含量的增加,PE-LLD/CF复合材料热导率提高,同时保持了良好的力学性能。当CF含量为10 %（质量分数,下同）时,用超声分散法制备的复合材料热导率达1.4 W/(m·K),是纯PE-LLD的6倍多。     

原位乳液聚合制备导电性聚苯胺/氯磺化聚乙烯复合材料及其性能

以十二烷基苯磺酸为乳化剂及掺杂剂,由二甲苯及水组成乳液,在氯磺化聚乙烯存在下,采用一步原位乳液聚合法制备了聚苯胺／氯磺化聚乙烯(PAn／CSPE)导电复合材料。研究了用熔融法(MP)或溶液法(SP)加工复合物材料的导电性及力学性能,并进行了表征。结果表明,MP法制得的复合材料在导电性及力学性能方面优于SP法制得的复合材料;当PAn质量分数为12％～18％时,MP法复合材料呈现热塑性弹性体行为,拉伸强度为6～8MPa,扯断伸长率大于400％,永久变形小于30％。当PAn质量分数小于18％时,SP法复合材料用闻甲酚二次渗杂后的导电率比原复合材料高出6个数量级,且其导电渗滤阈值由PAn质量分数22％降至3％。     

炼钢用辅料中氮元素检测

随着生产控制要求的提高,氮元素检测在钢铁冶炼中的重要性愈发体现。常用的热导法检测氮元素虽有准确度高、分析时长短的优点,但也存在检测费用高的缺点。通过对多种炼钢原辅料进行试验,初步确定了凯氏法定氮的试样消解方法、碱液用量。对比凯氏法和热导法定氮的检测结果,二者基本一致,可用凯氏法代替热导法用于炼钢原辅料定氮。     

氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合膜研究

采用Hummers法合成氧化石墨,通过超声分散法获得氧化石墨烯,并使用溶剂蒸发法制备了氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合膜。采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)以及X射线衍射(XRD)对氧化石墨烯的形貌和结构进行分析,对复合膜进行扫描电子显微镜(SEM)、机械性能以及导热系数的分析测定。结果表明,本实验中制备的氧化石墨烯含有大量的含氧基团;氧化石墨烯能够均匀的分散在复合膜中,并且会增加复合膜的机械性能和导热性能。复合膜的导热系数随w(氧化石墨烯)的增加而呈现先增大后减小的趋势,当w(氧化石墨烯)为0.4%时,导热系数达到最大值。     

Preparation and characterization of plasma-sprayed yttria stabilized zirconia as a potential substrate for NOx sensor

Fully stabilized zirconia containing 8 mol% of yttria was synthesized by solid state reaction method and deposited as a thick film by plasma spray coating. The crystal structure and phases developed were characterized by X-ray diffraction (XRD). The surface structure, surface morphology and microstructure developed were studied by atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM). The actual doping content was measured by electron probe micro-analyzer(EPMA). The plasma sprayed YSZ was characterized for its electrolytic properties by ac and dc conductivity measurements. The maximum conductivity for plasma sprayed YSZ was found to be −1.62 Scm⁻¹, which was lesser than the conductivity of standard 8YSZ of −1.03 Scm⁻¹ at pO₂=0.21 atm. However; conductivity trends in the arrhenius plot was observed to be similar for entire YSZ's, suggesting that the conductivity mechanism is same and dominated by oxygen ion conductivity independent of oxygen partial pressure. These promising electrolytic properties of thermal sprayed YSZ suggest that the thermal spray coating method may lead to be used as a potential method for the fabrication of NOx sensor.     

Part-A: Synthesis of polyaniline and carboxylic acid functionalized SWCNT composites for electromagnetic interference shielding coatings

Polyaniline (PANI) was synthesized by chemical oxidation process by using Ammonium persulphate (APS) as an oxidizer and HCl as a dopant. The effects of altering the stoichiometric ratio of monomer to oxidizer, addition time, reaction temperature and dopant concentration on the electrical conductivity of PANI were studied in detail. The synthesis procedure was optimized to yield the PANI with maximum electrical conductivity. The pure PANI thus synthesized exhibited the maximum electrical conductivity 5.6 Scm⁻¹. Different PANI–cSWCNT composites were prepared by ex-situ and in-situ methods and a comparative evaluation of electrical conductivity was carried out. From the electrical conductivity measurements, it was seen that maximum conductivity 27.12 Scm⁻¹ was achieved for 20% cSWCNT loaded PANI composite prepared by in-situ method and 12 Scm⁻¹ for the same composite prepared by ex-situ method. The efficacy of in-situ method, for conductivity enhancement was attributed to the formation of PANI coating over cSWCNT during the synthesis. This coating formation was further substantiated by FTIR, XRD, DSC, TGA, FESEM, and HRTEM analysis. The results of these studies confirmed that the in-situ prepared 20% cSWCNT loaded PANI composite is the most preferred filler for developing polyurethane based EMI shielding coatings.     

加压下液体物质导热系数的关联和预测

在采用查表法估算加压下液体导热系数的Missenard法的基础上,利用液体物质导热系数的文献数据,导出了估算加压下液体导热系数的计算模型.利用该模型计算了加压下18种液体物质313个数据点的导热系数数据,计算值与实验值的总平均相对偏差为3.08％,计算值与实验数据吻合很好,计算准确性优于文献方法；文中方法简单方便,只需...     

甲醛——电导法测定工业废水中NH4^＋离子的含量

用甲醛与工业废水中ＮＨ４＾＋定量反应释放出Ｈ＾＋，用电导率仪测量电导率变化值，通过工作曲线求出工业废水中ＮＨ４＾＋的含量。此法回收率９９．２％￣１００．８％对化工厂排放的废水进行水样分析，并与蒸馏法进行比较，相对标准偏差ＣＶ＝０．５％￣０．５９％，蒸馏法相对标准偏差ＣＶ＝０．６１３％￣０．１４４％。此法快速，设备简单，操作方便，准确度高，重现性好，不爱其它离子干扰，适合化工厂和环境监测。