真空吸渗法制备生物医用相互连续(β-TCP+MgO)/Zn-Mg复合材料的组织和性能（英文）

利用真空吸渗技术通过将Zn-Mg合金渗透到多孔β-TCP+MgO中制备生物医用相互连续(β-TCP+MgO)/Zn-Mg复合材料。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、力学性能测试、电化学和浸泡实验研究复合材料的显微组织、力学性能和腐蚀行为。研究结果表明,熔融Zn-Mg合金不仅渗入到多孔β-TCP+MgO骨架的孔隙中,也渗入到筋中,形成致密的复合材料。Zn-Mg合金与β-TCP+MgO骨架接触紧密,在合金与骨架之间没有发现反应层。复合材料的压缩强度达244 MPa,为原始多孔β-TCP+MgO骨架强度的1000倍以上,相当于Zn-Mg大块合金强度的2/3。在模拟体液中的电化学和浸泡测试结果表明,复合材料的耐腐蚀性优于Zn-Mg大块合金的。复合材料表面的腐蚀产物主要是Zn(OH)_2。合适的力学性能和腐蚀性能表明真空吸渗法制备的(β-TCP+MgO)/Zn-Mg复合材料将是潜在的骨替代材料。     

HA(β-TCP)/Mg-Zn-Ca复合材料的腐蚀特性研究

本实验主要研究HA及β-TCP添加对Mg-Zn-Ca合金组织及模拟体液环境下的腐蚀特性影响。采用剪切搅拌铸造方式制备了2HA(2β-TCP)/Mg-3Zn-0.5Ca复合材料,并对两种复合材料的显微组织及腐蚀特性进行了测试与对比分析。研究结果表明:添加β-TCP的复合材料相对于添加HA的复合材料晶粒细化程度高,原因为β-TCP与镁的错配度小于HA与镁的错配度,使β-TCP成为更有效的形核基底;添加β-TCP复合材料的腐蚀电位稍高于添加HA复合材料的腐蚀电位;在模拟体液的浸泡实验中,添加β-TCP的镁基复合材料在前期的腐蚀速率低于同含量HA的镁基复合材料,但随浸泡时间的延长,添加HA复合材料形成的保护层比添加β-TCP复合材料的更均匀致密,复合材料的失重更低。     

生物可降解Mg-Zn-Zr/β-TCP复合材料组织结构及性能(英文)

镁合金具有优异的生物相容性,但在生理环境中过快的腐蚀降解速率制约其成为可降解植入材料。此外,镁合金的力学性能也较低。通过添加纳米β-TCP颗粒来改善Mg-Zn-Zr合金的显微组织及性能,制备挤压态的Mg-3Zn-0.8Zr合金和Mg-3Zn-0.8Zr/xβ-TCP(x=0.5,1.0,1.5)复合材料。添加纳米β-TCP增强体的复合材料其晶粒明显细化。拉伸实验结果表明,添加β-TCP后,复合材料的极限拉伸强度和伸长率均有所提高。电化学测试结果表明,复合材料在模拟体液中的抗蚀性较合金基体显著提高,其中Mg-3Zn0.8-Zr/1.0β-TCP复合材料的腐蚀电极电位为1.547V,其腐蚀电流密度为1.20×106A/cm2.     

不同Gd含量对变形Mg-Zn-Gd合金织构和室温成形性能的影响

采用气氛保护加机械搅拌方法熔炼Mg-xZn-Ca-yHA (x=1,3,5;y=0,1,3,5)系列合金及其复合材料.通过金相显微镜(OM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察其铸态微观组织;X-射线衍射仪(XRD)分析物相组成;电化学和体外浸泡实验测试挤压态复合材料的耐腐蚀性能.结果表明,纳米羟基磷灰石(HA)颗粒可添加至Mg-Zn-Ca合金中,并在冶炼温度下脱水,转变成为了β-Ca3(PO4)2,同时显著细化基体合金的晶粒.其中,添加质量分数1％HA的复合材料具有最好的耐腐蚀性能.Mg-3Zn-Ca/1HA复合材料的腐蚀电位、腐蚀电流密度和腐蚀速率分别为-1.582 V,1.47μA/cm和14.19 mm/a,明显优于Mg-3Zn-Ca合金的-1.662 V,2.22μA/cm和21.28 mm/a.而添加3％HA的Mg-3Zn-Ca-3HA复合材料由于HA在基体中的部分团聚导致其耐腐蚀性能较Mg-3Zn-Ca合金有所下降.     

生物可降解梯度多孔Fe-3Ag/HA复合材料的制备与性能研究

采用粉末冶金技术制备梯度多孔Fe-3Ag/HA复合材料,研究了造孔剂分布、烧结温度、HA含量对梯度多孔Fe-3Ag/HA复合材料的孔隙度和力学性能的影响。观察了梯度多孔Fe-3Ag/HA复合材料的显微组织及腐蚀后的微观形貌,测量了梯度多孔Fe-3Ag/HA复合材料的物相组成和耐腐蚀性能。结果表明,随着造孔剂和HA含量增加,烧结产物的孔隙度增加,抗压强度减少。提高造孔剂含量,梯度多孔Fe-3Ag/HA复合材料的耐腐蚀性能明显降低;提高HA含量,该复合物的耐腐蚀性能比梯度多孔Fe-3Ag略有增加,但是其腐蚀速率明显高于梯度多孔纯Fe试样。在模拟人工体液中浸泡3天后,梯度多孔Fe-3Ag/HA复合材料比梯度多孔Fe-3Ag合金表面沉积了更多的HA,这表明HA相有诱导模拟人工体液中Ca和P离子沉积的能力,与Fe基合金相比该复合材料具有更好的生物相容性。     

骨折内固定用新型Mg-Zn-Ca/HA复合材料的成分、组织结构与性能

采用气氛保护加机械搅拌方法熔炼Mg-xZn-Ca-yHA(x=1,3,5;y=0,1,3,5)系列合金及其复合材料。通过金相显微镜(OM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察其铸态微观组织;X-射线衍射仪(XRD)分析物相组成;电化学和体外浸泡实验测试挤压态复合材料的耐腐蚀性能。结果表明,纳米羟基磷灰石(HA)颗粒可添加至Mg-Zn-Ca合金中,并在冶炼温度下脱水,转变成为了β-Ca3(PO4)2,同时显著细化基体合金的晶粒。其中,添加质量分数1%HA的复合材料具有最好的耐腐蚀性能。Mg-3Zn-Ca/1HA复合材料的腐蚀电位、腐蚀电流密度和腐蚀速率分别为–1.582 V,1.47μA/cm和14.19 mm/a,明显优于Mg-3Zn-Ca合金的–1.662 V,2.22μA/cm和21.28 mm/a。而添加3%HA的Mg-3Zn-Ca-3HA复合材料由于HA在基体中的部分团聚导致其耐腐蚀性能较Mg-3Zn-Ca合金有所下降。     

Mg-6%Zn-10%（β-Ca3（PO4）2）复合材料的制备及腐蚀降解行为

以Mg-6%Zn合金为基体、β-Ca3(PO4)2为强化相,采用粉末冶金工艺制备Mg-6%Zn-10%(β-Ca3(PO4)2)复合材料。利用光学显微镜观察复合材料的显微组织,采用X射线衍射仪分析相组成,采用压缩试验评估复合材料力学性能,采用动电位极化法和浸泡实验研究复合材料在模拟体液(SBF)中的腐蚀行为。结果表明:β-Ca3(PO4)2在烧结过程中与基体合金没有发生明显反应;复合材料密度为1.936 g/cm3,压缩强度为339 MPa,弹性模量为24 GPa;添加β-Ca3(PO4)2可降低Mg-6%Zn在SBF中的腐蚀速度;Mg-6%Zn-10%(β-Ca3(PO4)2)复合材料在SBF中的电化学腐蚀速度为2.277 mm/y,浸泡30 d的浸泡腐蚀速度为2.133 mm/y,SBF的pH值随着浸泡时间的延长而上升,最终稳定在10。     

高性能多孔β-TCP陶瓷/明胶复合材料制备研究

采用Ca(OH)2/H3PO4中和反应,超声分散条件下制备β-TCP粉末原料;通过致孔剂方法制备多孔β-TCP支架,并在β-TCP成型过程中加入K2HPO4提高支架强度将制备的多孔支架与明胶复合,冷冻干燥后与戊二醛交联,得到多孔β-TCP/明胶复合支架.实验表明,加入K2HPO4后提高了支架强度,当多孔β-TCP支架孔隙率为49.47%时抗压强度为7.60 MPa.多孔β-TCP支架的孔隙率高、强度高、孔隙大小可控、孔隙连通性好;进一步与明胶复合后,制各的多孔β-TCP/明胶复合材料,符合组织工程结构特征的要求.     

MgO改性HA对Mg-Zn-Zr/m-HA复合材料组织及性能的影响

为改善复合材料中纳米增强体易团聚的问题,将陶瓷纳米棒HA进行表面包覆Mg O改性处理(m-HA),并采用高熔体剪切搅拌技术制备Mg-3Zn-0.8Zr合金(MZZ)、Mg-3Zn-0.8Zr/1HA复合材料(MZZH)和Mg-3Zn-0.8Zr/1m-HA复合材料(MZZMH)。研究了m-HA对Mg-Zn-Zr/HA复合材料微观组织、力学性能和耐蚀性能的影响。结果表明,陶瓷纳米棒HA的加入细化了MZZ合金的组织,提高了MZZ合金的力学性能和电化学耐蚀性能。与MZZH相比,MZZMH的晶粒更加细小均匀,陶瓷纳米棒在基体中的分布更均匀。挤压态MZZMH的力学性能较MZZH显著提高,其硬度、屈服强度、抗拉强度和延伸率分别达到92 HV、291 MPa、325 MPa和8.62%。MZZMH的自腐蚀电位比MZZH高59 m V,MZZMH的腐蚀速率较MZZH降低,在SBF中浸泡7 d后稳定在5 mm/a。腐蚀机理的不同使MZZMH复合材料的耐蚀性能优于MZZH。因此,MgO改性可有效促进HA纳米棒的均匀分布,进而显著提高MZZMH的力学性能和耐蚀性。     

悬浮液混合对烧结ACP+HA组织和性能的影响

通过悬浮液混合法制得的不同比例的非晶磷灰石(ACP)与羟基磷灰石(HA)的复合粉末作为原料,经压制成型烧结,测定块体的硬度、断裂韧性和抗弯强度,探讨混合比例和保温时间对块体组织和力学性能的影响。结果表明,混合粉末(ωACP=25 mass%~75 mass%)的烧结块体由β-TCP相和HA相组成,且两相分散均匀,β-TCP晶粒得到了细化。通过调节混合粉末中ACP/HA的比例,可以调节烧结块体中β-TCP与HA的相含量。混合粉末ωACP为75 mass%时,经过1150℃、保温2.0 h烧结后,块体材料的硬度和断裂韧性最好。     

HA/Zn复合材料的制备及性能研究

采用粉末冶金技术制备了HA/Zn复合材料。研究了HA含量、压制压力和烧结温度对复合材料孔隙度的影响,观察了烧结产物的显微组织,测量其抗压强度和耐腐蚀性。结果表明:增加HA含量后,复合材料的孔隙度增加,抗压强度降低。提高压制压力或烧结温度后,复合材料的孔隙度降低,抗压强度增加。Zn-3%HA经100 MPa压制、400℃烧结后,复合材料的孔隙度为13.6%、抗压强度为87.3 MPa。耐腐蚀性分析表明,与纯Zn相比,HA/Zn复合材料的腐蚀电流密度增加,这表明该复合材料的腐蚀倾向要大于纯Zn的。因此,通过调整Zn中HA的含量,可以调控Zn复合材料的可降解速率,同时提高Zn合金的生物相容性。     

Ca含量对多孔Mg-Zn-Ca合金组织和性能的影响

研究了粉末冶金制备的多孔Mg-1Zn-xCa合金中Ca含量对合金孔隙度、显微组织、物相组成、抗压强度、显微硬度以及耐腐蚀性能的影响。结果表明,随着Ca含量的增加,多孔合金的孔隙度降低,抗压强度和显微硬度均是先上升然后降低。当Ca含量为2%(质量分数)时,多孔Mg-1Zn-2Ca合金的抗压强度为35.6 MPa,显微硬度(HV)为51.2,分别比多孔Mg-1Zn合金提高46.5%和35.4%。SEM分析表明,随着Ca含量增加,多孔Mg-1Zn-2Ca合金孔壁(多孔材料基体)变得更加致密。XRD和EDS分析表明,多孔Mg-1Zn-2Ca合金由单相α-Mg固溶体组成;多孔Mg-1Zn-2.5Ca合金由α-Mg固溶体和Mg2Ca两相组成。耐腐蚀性能测试表明,多孔Mg-1Zn-xCa合金的腐蚀速率随着Ca含量的增加先降低而后略有增加,腐蚀48h后,多孔Mg-1Zn-2Ca合金的腐蚀速率最低为0.15mm·a~(-1),耐腐蚀性达到最佳。     

固溶态和挤压态Mg-xLi-3Al-2Zn-0.5Y(x=4,8,12)合金的显微组织和腐蚀行为

研究固溶态和挤压态Mg-xLi-3Al-2Zn-0.5Y(x=4,8,12,质量分数,%)合金的显微组织和腐蚀行为。结果表明,当锂含量从4%增加到12%,合金基体由α-Mg单相转变为α-Mg+β-Li双相,再转变为β-Li单相。Mg-4Li-3Al-2Zn-0.5Y和Mg-12Li-3Al-2Zn-0.5Y合金具有晶间腐蚀和点蚀的混合腐蚀特征,前者与沿晶界析出的AlLi相有关,后者与第二相与基体之间的高电位差有关。挤压态合金的耐蚀性优于固溶态合金。挤压态Mg-8Li-3Al-2Zn-0.5Y合金具有最低腐蚀速率(P_W=(0.63±0.26)mm/a),主要归因于该合金的第二相分布更均匀、通过牺牲β-Li相形成的保护性α-Mg相和相对完整的更均匀分布的氧化膜。     

机械合金化法制备Mg-Zn合金的耐腐蚀性能

采用高能球磨及真空热压烧结方法制备了4种不同Zn含量的Mg-Zn合金。通过在SBF模拟体液中进行动电位极化曲线测试及浸泡24h的质量损失试验,对比研究了4种Mg-Zn合金的耐蚀性。结果表明,球磨粉末与烧结的合金锭中均含有第二相Mg2Zn3、MgZn2,且Zn的含量越高,第二相含量越高。Mg-5Zn、Mg-10Zn合金的质量损失明显大于Mg-1Zn、Mg-3Zn合金,第二相Mg2Zn3、MgZn2是影响Mg-Zn合金耐蚀性的主要原因。Zn元素在腐蚀液中生成的一定量的ZnO钝化膜可以与Mg(OH)2共同保护基体,所以Mg-3Zn合金的耐蚀性在4种合金中最好。     

新型Mg-Zn-Ca/HA复合材料的制备及其综合性能分析

通过熔炼搅拌方法将纳米羟基磷灰石颗粒加入到Mg-Zn-Ca合金中得到Mg-Zn-Ca/HA复合材料,研究了该复合材料的显微结构和耐腐蚀性。结果表明,当Zn含量为3%时该复合材料显微组织是最佳的。当HA含量为1%时,复合材料的耐腐蚀性能最好。     

Zr含量对生物材料Mg-2Zn合金显微结构与耐腐蚀性能影响

采用机械合金化及真空热压烧结方法制备了3种不同Zr含量的Mg-2Zn合金(Mg-2Zn,Mg-2Zn-0.5Zr,Mg-2Zn-1Zr),并通过X射线衍射(XRD)、光学显微镜(OM)及在SBF模拟体液中进行动电位极化曲线测试和浸泡24 h失重实验,对比研究了3种合金的显微结构与耐蚀性能。结果表明,Mg-2Zn合金的晶粒粗大,含Zr合金的晶粒细长,晶粒明显细化,其中含0.5Zr合金的晶粒最小,约为2μm,含1Zr合金的晶粒约为5μm。浸泡实验中Mg-2Zn合金的腐蚀速率最大,含0.5Zr时合金的腐蚀速率最小,Zr含量过多时,合金的腐蚀速度反而增大。电化学测试中Mg-2Zn合金的自腐蚀电流密度最大,而含0.5Zr合金的自腐蚀电流密度最小,耐蚀性能最好。     

Zn对粉末冶金法制备Mg-Zn合金组织与性能的影响

以Mg粉和Zn粉为初始原料,采用粉末冶金技术制备Mg-Zn合金。研究了Zn含量对Mg-Zn合金烧结密度、显微组织、物相组成、弯曲强度和显微硬度的影响。测量了Mg-Zn合金的耐腐蚀性,探讨了Zn元素在粉末冶金过程中的作用机理。研究结果表明当添加Zn元素后,烧结产物的晶粒细小,烧结密度提高。此外,随着Zn含量的增加,烧结产物的致密度持续增加。XRD分析表明Mg-3 wt%Zn合金主要由α-Mg相组成,而Mg-4 wt%Zn合金由α-Mg 和 MgZn₂两相组成。随着Zn含量的增加,Mg-Zn合金的弯曲强度先增加而后降低,但是显微硬度持续增加。Mg-3 wt% Zn合金的抗弯强度为123.6 MPa,显微硬度为101.7 HV,分别为纯Mg样品高出58%和45%。耐腐蚀性能测试表明当添加Zn元素后,Mg-Zn合金的腐蚀速率降低,Mg-3 wt%Zn合金具有最低的腐蚀速率和最佳的耐腐蚀性能。     

医用可降解Mg-2Y-1Zn-x Zr合金微观组织和耐蚀性能研究

为了提高医用可降解Mg-2Y-1Zn合金耐腐蚀性能,添加了不同含量的Zr (0,0.2%,0.4%和0.6%,质量分数),并通过XRD、OM、SEM、EDS、析氢和电化学实验等方法研究了Zr含量对合金显微组织和腐蚀行为的影响。结果表明:Mg-2Y-1Zn主要由α-Mg与Mg3Y2Zn3相组成,适量Zr (≤0.4%)的加入没有改变第二相的类型。Zr可以有效细化合金晶粒,优化组织结构,降低腐蚀电流密度,提升合金耐腐蚀性,并使之趋于均匀腐蚀。但当Zr含量达到0.6%时,多余的Zr会析出形成富Zr区,促进电偶腐蚀的发生,使合金耐蚀性有所下降。析氢结果表明,Mg-2Y-1Zn-0.4Zr合金耐腐蚀性最佳。     

热处理对HA/Mg-Zn-Ca生物复合材料显微组织及性能的影响

采用剪切搅拌铸造结合热挤压工艺制备了1HA/Mg-3Zn-0.2Ca(质量分数,%)复合材料,研究了固溶及时效处理对挤压态1HA/Mg-3Zn-0.2Ca复合材料显微组织、力学性能及电化学腐蚀行为的影响。结果表明:挤压态复合材料经固溶处理(T4)后,第二相数量减少,晶粒尺寸增大,屈服强度降低,但延伸率和耐蚀性能有所提高。固溶超过3 h后,由于晶粒尺寸过分长大耐蚀能力又出现下降;固溶后时效处理(T6),复合材料屈服强度提高,耐蚀性变化不大。因此,对挤压态HA/Mg-Zn-Ca复合材料进行适当的固溶及时效处理可以提高复合材料的耐蚀性及延伸率。     

Zr含量对医用多孔Mg-Zn-Zr合金组织和性能的影响

研究了Zr含量对粉末冶金技术制备多孔Mg-Zn-Zr合金的孔隙度、显微组织、物相组成、力学性能以及耐腐蚀性能的影响。研究结果表明,随着Zr含量的增加,多孔Mg-Zn-Zr合金的孔隙度降低,抗压强度和显微硬度均是先上升然后降低。SEM分析表明,当Zn和Zr元素加入Mg基体后,多孔Mg-Zn-Zr合金孔壁(多孔材料基体)变得致密。XRD和EDS分析表明,多孔Mg-1Zn-0.5Zr合金由α-Mg单相组成。当造孔剂含量为17%,烧结温度为620℃,烧结后Mg-1Zn-0.5Zr合金的孔隙度为26.6%,抗压强度为29.3 N/mm~2,显微硬度为44.5 HV,其抗压强度和显微硬度比多孔纯Mg样品提高了36.9%和28.6%。腐蚀48 h后,多孔Mg-1Zn-0.5Zr合金的腐蚀速率最低为0.17mm/a,耐腐蚀性达到最佳。