QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定蔬菜中吡虫啉等四种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的分析方法。方法样品用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)混合分散剂净化,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,外标法定量。结果吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在5～200μg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数都在0.995以上,4种杀虫剂在0.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平加标下,回收率在89.2%～101.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.58%～4.85%。方法的检出限为0.003-0.054μg/kg,定量限为0.01～0.18μg/kg。结论该方法具有操作简单,迅速,准确度和灵敏度高等特点,满足测定蔬菜中4种杀虫剂残留的检测要求。     

亲水作用色谱-质谱法同时检测鱼肉中 链霉素和双氢链霉素残留

目的 建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的分析方法。方法 以鱼肉为原料, 样品经磷酸盐缓冲溶液提取, 固相萃取柱净化后, 采用亲水作用色谱柱分离, 在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定, 外标法定量。结果 链霉素和双氢链霉素在2.0?50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好, 在10、20、50 μg/kg三个加标水平下, 方法的回收率为80.2%?97.1%, 相对标准偏差为3.3%?7.2%。结论 该方法简便、快速、实用、准确, 各项技术指标满足国内外法规的要求, 可用于鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的确证检测。     

高效液相色谱-质谱联用法同时检测水体中 14种喹诺酮类药物残留

目的建立水体中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用快速筛查检测方法。方法水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以甲酸(0.05%)+甲醇-乙腈为流动相,经Atlantis d C-C18柱分离,采用电喷雾离子源(electro spray ion source,ESI)、正离子模式、多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 14种喹诺酮类化合物均在线性范围内线性关系良好,其中氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、加替沙星的线性范围为5 ng/L~1000 ng/L,环丙沙星、奥比沙星、麻保沙星、培氟沙星的线性范围为10 ng/L~1000 ng/L,氟罗沙星、依诺沙星的线性范围为20 ng/L~1000 ng/L,单诺沙星的线性范围为50 ng/L~1000 ng/L,相关系数r除了环丙沙星外其他13种均大于0.99,回收率均在83.9%~110.0%范围内,相对标准偏差均小于2.4%~15.4%,检出限均在1.0 ng/L~20 ng/L范围内。结论本方法快速、简便、灵敏、重现性好,为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供依据。     

基于保留指数原理结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速筛查蔬菜中农药残留的方法研究

目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱联用法快速筛查蔬菜中农药残留的方法.方法 利用正构烷烃C9-C33标准溶液,结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪及其Smart Database Pesticides数据库建立仪器数据采集方法.选用9种农药为目标物,试样经QuEChERS方法进行萃取净化后,建立质谱多反应监测(multi...     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中二氰蒽醌残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquidchromatographytandemmassspectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中二氰蒽醌残留。方法茶叶用乙腈(含0.1%甲酸)提取,经固相萃取柱(HC-C18 SPE)净化后采用多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。结果目标化合物在一定范围内(0.391～12.5μg/L)线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。样品中二氰蒽醌的定量限(limitofquantification,LOQ)和检出限(limitofdetection,LOD)分别为10.0、5.00μg/kg;不同加标浓度样品10.0μg/kg(LOQ)、20.0μg/kg(2×LOQ)、50.0μg/kg(5×LOQ)的平均回收率为84.1%～103%,相对标准偏差(RSDs)为3.18%～4.62%。25份市售茶叶中均未检出二氰蒽醌。结论该方法简便、快速,准确。各项性能参数均能符合技术规范的要求,已应用于市售茶叶的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留

目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。     

液相色谱串联质谱法测定肉糜中克伦特罗 残留量的不确定度评定

目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果该方法测定肉糜中克伦特罗残留量的合成相对标准不确定度为0.0428,肉糜中克伦特罗残留量测定结果为(18.8±1.6)μg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由标准溶液与内标物的峰面积比、样品与内标物的峰面积比、标准溶液和样品中内标物的浓度比引入。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的 建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法.方法 取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1％(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清...     

高效液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中地塞米松残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测牛奶中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,正己烷萃取去除杂质后,取乙腈层旋转蒸发至近干,用20%乙腈水溶液溶解后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V:V)为流动相,应用高效液相色谱串联质谱仪在电喷雾负离子模式(electron spray ionization,ESI-)下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式对牛奶中地塞米松进行定性及定量分析。结果地塞米松在5～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.19μg/kg(S/N=3),不同水平的加标回收率在85%～107.2%之间,相对标准偏差在0.84%～1.22%之间(n=3)。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于牛奶中地塞米松残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测植物源加工食品中农药残留

目的 建立植物源性预包装食品中35种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,经Shim-pack GIST C18色谱柱分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)/负离子(ESI-)模式电离,MRM扫描模式检测。结果 经方法学验证,本方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。结论 可实现植物源性预包装食品中35种农药残留的同时定性、定量分析。本方法重现性好,回收率高。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留

目的建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极级杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后，加入1gNaCl、4gNaSO4,盐析后取上清液，用PSA50mg、C18 150mg、NaSO4900mg净化后，采用WatersC18(100 mm×2.1 mm×, 1.7 μm)色谱柱分离，在三重四级 极杆正离子反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）测定，基质标准曲线结合内标法定量。结果 磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数r2均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时，回收率分别为86.3%~105.7%，89.7%~106.9%，相对标准偏差分别为2.5%~6.6%，2.7%~5.6%。结论建立的方法精密度、准确度较高选择性好，操作简便，适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。     

液相色谱串联质谱法测定氨糖软骨素片中硝基呋喃类代谢物残留

目的采用液相色谱串联质谱法测定氨糖软骨素片中的硝基呋喃类代谢物残留量。方法样品在酸性条件下(pH2)衍生16 h,经乙酸乙酯提取浓缩。经甲醇水溶液溶解过滤后,用液相色谱-串联质谱测定。试验过程中采用添加同位素内标法来补偿前处理过程中产生的损失。结果在0.5、1.0和2.0μg/kg 3个浓度水平上进行添加回收试验,4种代谢物的回收率范围为82.7～106.7%,相对标准偏差不大于12.3%,检出限均为0.5μg/kg。结论该方法具有良好的准确度、灵敏度和稳定性,可用于氨糖软骨素片中硝基呋喃类代谢物残留量的测定。     

高效液相色谱一串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物的残留量

目的建立鱼肉中恩诺沙星、丹诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星等8种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈提取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定。结果 8种喹诺酮的水平为1.0μg/kg和3.0μg/kg时回收率为88.4%～114.9%,检出限(S/N=3)为0.03～0.1μg/kg。结论该方法简便快捷,精密度好,准确度高,可满足鱼肉中多种喹诺酮类药物残留的定性、定量检测要求。     

液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的可乐定

目的 采用超高压液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱分析食品基质中的可乐定, 为可乐定中毒事件的 样本分析提供依据。方法 食物样本粉碎后经甲醇水溶液超声提取, 低温离心后, 上清液用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 色谱柱分离, 以 0.1%甲酸和甲醇溶液为流动相梯度洗脱, 最后用串联四极杆质谱在正离子 MRM 模式下进行测定。结果 以淀粉和炸鸡为加标基质, 三个加标水平下可乐定的平均回收率为 91.5%~127.8%, 相对标准偏差小于 16%, 定量限为 0.02 mg/kg。结论 该方法操作快速简单、重现性好, 成功 用于 2010 年 4 月怀柔水岸山吧可乐定中毒事件的食品检测。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的分析方法。方法分析采用Thermo Fisher Gold Hypersil柱(50 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸水溶液,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:35℃,梯度洗脱;电喷雾离子源正离子扫描(electron spray ionization, ESI+),选择反应监测模式检测(selected reaction monitoring,SRM)。结果 6种喹诺酮类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,平均加样回收率在82.47%～105.06%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.62%。12批次样品中有2批次检出诺氟沙星。结论该方法前处理简单、快捷、测定灵敏度高、结果准确,可适用于蜂蜜中喹诺酮类药物残留量的检测,为监督检验提供了更为简单准确的方法。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类药物和氯霉素类药物含量的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经QuEChERS方法去脂净化后, 用甲醇和0.02%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, Waters Atlantis T3色谱柱进行色谱分离, 高效液相色谱-质谱/质谱电喷雾电离多反应监测正负离子模式测定, 内标法定量。结果 23种药物标准曲线的相关系数均大于0.99, 加标平均回收率为61.4%~116.2%。结论 本方法操作简单、方便高效, 可同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物, 适合于实验室多项目的快速检测。     

超高效液相-串联质谱法测定速冻调理肉制品中18种喹诺酮类药物残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测速冻调理肉制品中18种喹诺酮类药物的含量。方法 速冻调理肉制样品用酸化乙腈溶液提取净化, 采用乙腈-甲酸水体系作为流动相进行梯度洗脱, 样品在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定, 内标法定量。结果 18种喹诺酮类药物在2.5~20 μg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990。检出限和定量限分别为0.5、1.5 μg/kg, 在3个不同添加水平下的平均回收率为72.5%~110.7%, 相对标准偏差为1.5%~11.4%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速, 灵敏度高, 能够适用于速冻调理肉制品等肉制品的测定。     

Determination of malachite green residues in rainbow trout muscle with liquid chromatography and liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry

A method for the determination of malachite green and its major metabolite leucomalachite green in rainbow trout muscle is reported with limits of detection of 0.8 and 0.6 μg kg^-1, respectively. Residues were extracted with an acetonitrile-acetate buffer mixture and partitioned into methylene chloride. Clean-up of the extracts was performed on alumina and propylsulfonic acid solid-phase extraction columns using the automated solid-phase extraction system. The chromatographic separation of malachite green and leucomalachite green was achieved on a Chromspher 5B column using an acetonitrile-acetate buffer mobile phase. Leucomalachite green was converted to malachite green by post-column oxidation before spectrophotometric detection at 600 nm. The mean recoveries of malachite green and leucomalachite green from control rainbow trout muscle spiked at 2-50 μg kg^-1 were 65% (range 63.4-65.9%, relative standard deviation 3.9-16.1%) and 74% (range 58.3-82.6%, relative standard deviation 3.3-11.4%), respectively. Qualitative confirmation of the determined residues was performed with liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry detection with limits of detection of 2.5 and 1 μg kg^-1 for malachite green and leucomalachite green, respectively.     

高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中季铵盐类消毒剂的不确定度评定

[目的]为做好高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中癸甲氯胺、苯扎氯铵消毒剂残留量的质量控制,促进检测方法的改进。[方法]通过建立数学模型和不确定度来源鱼骨图,评估引入的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。[结果]取包含因子k=2,当饮用水样中癸甲氯胺、苯扎氯铵残留量分别为4.3,4.7 μg/L时,其扩展不确定度U分别为0.52,0.48 μg/L。[结论]采用高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中癸甲氯胺、苯扎氯铵,其不确定度主要来源于系列标准溶液配制、测定重复性、仪器校准等分量。