廊坊市售梭子蟹镉含量分析

目的对梭子蟹不同部位镉含量进行检测以了解其污染状况。方法将廊坊地区市售的梭子蟹可食部分分成蟹黄、蟹膏、胸肌和腿肌4个部分。经微波消解后采用石墨炉原子吸收光谱法进行镉含量测定,并对检测结果进行分析评价。结果廊坊地区市售的梭子蟹镉平均含量达到1.06 mg/kg,整蟹镉含量超标率达到73.1%,不同部位镉含量表现为:蟹黄蟹膏胸肌腿肌;其中腿肌未发现镉超标现象,蟹黄镉超标率达到93.3%,最高超标近33倍;同一蟹体中的镉含量蟹黄与腿肌最高相差233倍。结论廊坊地区市售的梭子蟹蟹黄、蟹膏中镉含量超标严重,存在一定安全风险,应谨慎食用。     

石墨炉原子吸收法测定面粉中镉不确定度的评定

通过对石墨炉原子吸收光谱法检测面粉中镉含量的不确定度进行评定,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到石墨炉原子吸收法测定面粉中镉的不确定度评定。结果表明：石墨炉原子吸收法测定面粉中镉含量的不确定度的主要来源是体积分量和标准曲线绘制。     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

采用微波消解法处理大米样品、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。此方法的线性范围为0~100.0 ng/mL（R=0.9993）,加标回收率为97.78%~100.29%,RSD为0.35%~3.37%（n=6）。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测大米中镉含量的方法,为食品安全提供可靠的测定技术保障。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中镉含量不确定度评估的比较

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定金银花中镉的不确定度。方法分别用ICP-MS法和GFAAS法测定金银花中镉含量,建立结果不确定度评估数学模型,分析与探讨测定过程中产生不确定度的来源。结果结果表明当镉的测定结果为0.217、0.226mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.0096、0.0162 mg/kg, k=2。结论测定过程的不确定度主要来源于待测液浓度和斱法回收率。ICP-MS法引入的相对标准不确定度小于GFAAS法,能更合理地对样品中镉的不确定度进行合理评定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中痕量镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定皮革及其制品中痕量镉的试验方法。样品经浓硫酸和过氧化氢湿法消解,以硝酸镁为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0．053μg/L,样品加标回收率为96．2％～105．6％,相对标准偏差小于3．2％。用于皮革及其制品中痕量镉的测定,结果...     

压力自控微波消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鹅肝中的镉

利用压力自控微波密闭消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定鹅肝中镉,在固定微波输出功率600W 及阶梯升压方式加热、加压条件下,分析样与混酸充分混合,快速分解,减少了分析液引入污染的机会。方法的检出限0.36μg/mL,变异系数为3.03%,回收率为97.09%～100.86%。本方法实际样品分析,简快、准确结果满意。     

ICP-MS法和石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度评估的比较

采用电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收法分别测定大米中的镉含量。比较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度,并对评估结果进行比较。当镉的测定结果为限量值附近（0.20 mg/kg）时,2 种方法的扩展不确定度分别为0.020、0.034 mg/kg,k=2。     

Concentrations of trace metals in various tissues of the squid Loligo opalescens and their redistribution after canning

The trace metals (Mn, Cu, Zn, Fe, Cd, Pb and Ag) have been determined in various tissues of raw and canned Loligo opalescens squid. As a consequence of processing whole squid, highly elevated levels of cadmium, and to a lesser extent of the other trace metals investigated, were found in the edible parts of canned whole squid.     

石墨炉原子吸收法测定肉制品中镉的过程中的不确定度评定

本实验参照国家标准GB/T 5009.15-2003[4]《食品中镉的测定》,采用原子吸收石墨炉法测定肉制品中镉的含量。通过对镉的测定进行测量不确定度的评估实验,分析和识别检测过程中不确定度的来源并进行评定,得出影响检测结果的主要因素,为有效地提高检测的准确度提供可靠的理论依据。     

预富集-石墨炉原子吸收法连续测定饮料中痕量铅和镉

建立一种连续测定饮料中痕量铅和镉的新方法。以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂,用活性炭在pH4.0～7.0 的条件下捕集、抽滤分离Pb-APDC、Cd-APDC 配合物,然后用1mL 洗脱液(HNO3 质量分数为0.2%、NH4H2PO4 质量浓度为10g/L)洗脱,超声振荡5min 后得可直接上机测定的悬浊液。结果表明：在100mL 饮料样品中Pb、Cd 的特征质量分别为2.50 × 10-12g 和6.94 × 10-13g。当n=6 时,样品测定的铅和镉的标准偏差为0.0018～0.0055,相对标准偏差为3.04%～6.12%,加标回收率为97.9%～107.0%。该方法具有较高的准确率和富集效率、快速简单、灵敏可靠,结果较为理想。可用于测定饮料中痕量的铅和镉。     

X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量

探讨了X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量的效果,并将这种方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。结果表明,X-射线荧光光谱法镉检出限为0.026 mg/kg;定量限为0.061 mg/kg;仪器准确性、重复性以及稳定性均符合要求;台间差无显著性差异。X-射线荧光光谱法简单、操作方便、灵敏度高、无环境污染。可应用于现场收购,及时将镉超标粮食与非超标粮食分类存放,防止二次污染,对确保粮食质量安全具有重要意义。     

不同年生西洋参中铅、镉含量分析

采用微波消解- 石墨炉原子吸收法对不同年生、不同地块西洋参中的毒害元素铅(Pb)、镉(Cd)进行检测分析。结果表明,同一地块西洋参随着生长年份的增加,Cd、Pb 元素的含量有所提高,呈现随年份增加在根内积累的规律;不同地块,相同生长年份西洋参Cd、Pb 元素含量存在差异。方法检出限分别为Pb 3.545ng/ml,Cd0.225ng/ml;测定精密度的RSD 分别为Pb 1.5%,Cd 1.0%;回收率分别为Pb 113.57%,Cd 94.28%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定乳制品中铬的含量

本文主要开展了石墨炉原子吸收光谱法测定乳品中铬含量优化条件的研究.通过采用样品处理技术、基体改进剂、平台式横向加热石墨管、交流纵向塞曼效应背景校正技术相结合的技术及通过对仪器测定条件的优化可基本消除样品干扰问题,其测定灵敏度、检出限及精密度大幅提高.     

石墨炉原子吸收法测定武汉市售大米中镉含量的研究

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量,并对武汉市售大米中镉含量进行测定分析。方法采用湿法消解对样品进行前处理,测定大米中镉含量的检出限、重复性、回收率和精密度。结果较佳消化条件为大米质量1 g、消化剂包括10 m L硝酸和2 m L过氧化氢、时间12 h。在该试验条件下,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的检出限为0.051μg/kg,加标回收率为98.85%。大米中镉含量随产区和品种的不同差异显著,湖南、湖北、江西等中南地区的大米镉含量较高,吉林、黑龙江等东北地区的大米镉含量较低;籼米的镉含量高于粳米和糯米,糯米的镉含量高于粳米。结论该方法测定大米中的镉含量准确、试验误差小,重复性好,可以用于大米中镉含量的测定。     

阻燃粘胶纤维中铝含量的测定

对无机/有机阻燃粘胶纤维进行纺纱、织造及不同条件的化学加工处理,用原子吸收光谱法测定经不同条件处理前后阻燃粘胶纤维中铝的含量。通过铝含量的变化,分析纺纱、织造及化学加工过程对无机/有机阻燃粘胶纤维阻燃性能的影响。结果表明:各种化学试剂及纺纱、织造过程对无机/有机阻燃粘胶纤维中的铝含量有不同程度的影响,其中碱的影响最大,酸、氧化剂、还原剂、盐处理及纺纱、织造加工使铝的含量有少量减少。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的评定石墨炉-原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定大米中镉含量的测量不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,通过建立数学模型,分析确定不确定度来源,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果以石墨炉-原子吸收法测定大米中镉含量,其不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性,Cd含量为(0.19±0.01)mg/kg,k=2。结论本方法客观可靠,可以分析GFAAS检测大米中镉的不确定来源和其影响程度,为降低不确定度,提高检测准确度有重要意义。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ～40、0 ～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。