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矿石和选矿产品中硫的测定,常用硫酸钡重量法,但该法手续繁杂,需时较长,特别在冶金企业的生产控制、产品检验等方面,不能满足要求。用燃烧中和法(YB494-75铜精矿化学分析方法)测定硫,已在一些实验室中被采用,由于该方法影响因素多,一般都认为是一个经验值,分析数据与重量法相比,都系统偏低1.5~7%左右。为了克服此现象,有些单位则采用硫标准样品,进行标定标准溶液,以抵消其误差,但由于硫矿样品不易保存,时间愈长,其硫的含量变化愈大。作者较系统地试验了吸收装置、燃烧温度、空气流量及干扰元素等因素,找出该法偏低的 相似文献
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硫酸钾红外吸收法测定钢中痕量硫 总被引:3,自引:1,他引:2
CS-144型红外碳硫测定仪定硫时,均采用标样进行自动校准,由于标样的传递,必然带来分析误差,尤其测量低含量硫时误差较大,必须给予足够的重视。 目前使用的标样中含硫≤0.0009%的很少,为了解决低含量硫的标准问题,同时为完成上钢五厂一批GCr15一级标样(硫含量大约在0.0005%左右)和我厂GH302标样的定值任务,我们采用硫酸钾标准溶液作为基准进行自动校准,测得的数据与标准值基本一致,测定0.0008%硫的相对标准偏差(n=6)为4.67%。现将分析方法介绍如下: 相似文献
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钱菁 《冶金标准化与质量》2010,(4):26-27
研究了红外吸收法快速测定煤样、焦炭中硫的分析方法。采用管式炉高温灼烧试样,利用红外池测定试样中硫含量。探讨了温度、称样量、分析时间等因素的最佳分析条件,建立了不同硫含量范围的工作曲线。本方法快速、操作简单,准确度高,精密度好,完全能够满足生产需要。 相似文献
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研究了红外吸收法测定硫化锑中的游离硫.首先,用化学方法将游离硫从硫化锑中分离出来,然后选择合适的测定条件,采用手动质量输入法,应用CS-444红外仪检测游离硫.标准偏差为0.15%,回收率为97.2%~102%. 相似文献
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依据ISO4935《高频炉内燃烧后红外吸收法测定钢铁中的硫量》方法,对钢铁中硫含量的测量不确定度进行了分析和评定,测量不确定度主要来源于仪器示值引入的测量不确定度。标准物质的引入及工作曲线的建立也是不确定度来源的重要因素之一。 相似文献
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采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定硫精矿中高含量硫的高频红外吸收法。对样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.400 g铁屑和约1.500 g钨粒作为助熔剂,0.100 0 g样品在高频感应条件下燃烧45 s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与空气燃烧中和滴定法的测定结果相符。对一硫精矿样品进行精密度试验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.39% 。方法可以用于硫精矿中质量分数为40%~50%硫的快速测定。 相似文献
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根据高频红外吸收法测定硫的特点及钨精矿的性质,讨论了高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素,主要有分析气流量、助熔剂的选择及其用量、称样量、坩埚的处理、水的干扰等。通过实验,分析了各种影响因素对结果产生影响的原因,并确定了最佳的分析条件。实验助溶剂采用0.1g锡粒,0.2g三氧化钼,0.2-0.4g纯铁,1g钨粒,分析流量为3.0-4.5L/min,称样量为0.1-0.3g,坩埚预先于1100℃灼烧4h,在此条件下,对钨精矿中的硫进行测定,并和经典的碘量法进行比对,RSD〈5%,结果令人满意,可用于钨精矿中硫的测定。 相似文献
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采用宏观观察、显微组织检验、夹杂物种类及级别检测等手段,分析了硫系易切削钢表面疤、表面裂纹、冷加工纵向扭转及扭转麻花状断续开裂、心部裂纹等质量缺陷形成的原因。认为这些质量缺陷与钢材表面、近表面、心部硫化物及硅酸盐类夹杂物的聚集分布等有关。通过强化结晶器电磁搅拌,控制Mn/S比、氧含量,全程保护浇铸。采取合理的加热、轧制温度制度,使夹杂物分布更均匀、更细小,达到理想的纺锤状硫化物夹杂,解决了产品裂纹、夹杂物偏聚等质量问题,提高了产品质量,稳定了生产。 相似文献
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采用钢、铁标样校正工作曲线,高频红外碳硫分析仪测定金属锰中碳、硫的含量,方法快捷、灵敏、准确,检测下限可达C:0.0020%、S:0.0025%(质量百分数),相对标准偏差均小于2%。 相似文献
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铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以消除基体效应,以铁助剂和钨锡助剂为助熔剂,实现了高频燃烧红外吸收法对铜铅锌矿石中质量分数为0.106%~10.76%硫的测定。探讨了称样量、钨锡助剂用量、比较器水平、分析时间、坩埚是否需要加盖等因素对硫测定结果的影响,确定最佳实验条件如下:称样量为0.1000g、钨锡助剂用量为1.6g、比较器水平为1%、分析时间为50s、坩埚不加盖。结果表明,校准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0264%,定量限为0.106%。采用实验方法对不同铜铅锌矿石标准物质进行多次测定,相对误差均小于根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》得到的相对误差允许限。按照实验方法对铜铅锌矿石实际样品中硫平行测定11次,测定结果与燃烧碘量法、硫酸钡重量法结果无显著差异,相对标准偏差(RSD)在0.50%~4.6%之间。 相似文献
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在国际ISO标准方法的基础上,首次采用标准曲线法、标准加入法、回收实验、精密度实验等,多方证明红外线吸收法测定铝锰铁中碳、硫结果的准确性,从而建立了《燃烧红外吸收法测定铝锰铁中碳硫》的企业标准。该法的特点是准确度高、误差小。 相似文献
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文章对白云鄂博西矿高硫混合矿的生产现状进行了详细的说明。通过对精矿进行多元素分析、物相分析及工艺矿物学等手段,寻找出高硫难降的根本问题点,并探讨了"对精矿采用一粗一精浮选新工艺降硫"的可行性。 相似文献