水合肼法催化还原邻硝基对甲基苯酚的研究

研究了以自制的Raney Ni、Pd/C（1%）、Fe-Al/C、FeO（OH）/C为催化剂的水合肼法还原邻硝基对甲基苯酚。确定了各催化剂的重复使用次数,考察了反应温度、反应时间、水合肼的用量等工艺条件对反应的影响,并对结果进行了分析,在各催化剂的最佳实验条件下,产品邻氨基对甲基苯酚的产率均大于92%。     

对氨基苯酚的制备方法及进展

综述对氨基酚的制备方法,并对各种方法进行了分析、比较。同时对氨基苯酚的发展现状及市场前景进行了概述。     

电化学还原合成对氨基苯酚的研究——Ⅰ合成路线选择和电化学还原机理探讨

本文通过比较对氨基苯酚(PAP)合成的几种方法,提出了硝基苯电化学还原合成PAP的制备路线,同时探讨了该法的电化学还原机理.     

电化学还原合成对氨基苯酚的研究(Ⅱ)——影响电解合成的主要因素

采用阴极转动分隔式电解槽,研究了硫酸电解液中硝基苯电解合成对氨基苯酚(PAP)过程中诸因素的影响.研究表明,PAP的收率和反应速率与阴极材料、硫酸浓度、电流密度、阴极转动速率、硝基苯浓度以及助剂等因素有关.     

正交法合成邻硝基苯酚最佳反应条件实验探讨

以苯酚硝酸钠和浓硫酸为原料，合成邻硝基苯酚和对硝基苯酚，产率一般很低，讨论了以硝酸钠和浓硫酸为原料，在醋酸介质下进行硝化反应合成邻硝基苯酚同时提取对硝基苯酚。通过正交法确定最佳反应条件，并对实验结果进行讨论。     

铋/炭纳米粒子的合成及其催化还原对硝基苯酚

以纳米炭球为载体,采用一步液相还原法合成Bi/C纳米催化材料,并利用XRD、EDX、XPS、SEM和TEM对产物的物相、组成、形貌和元素化学态进行详细表征。结果表明:通过该方法成功合成粒径为3-5 nm的金属Bi纳米粒子,该纳米粒子均匀地负载在纳米炭球表面上,无明显团聚现象。所得到的Bi/C纳米复合粒子对硼氢化钠还原对硝基苯酚(4-NP)具有明显的催化活性;当Bi负载量为26.5 wt.%时,该反应在室温下的反应速率常数可达到0.204min-1;通过阿仑尼乌斯方程得到的表观活化能为39 k J·mol-1。与常见的贵金属催化剂相比,该Bi/C纳米复合粒子具有价格低廉、合成简单以及活性较高的优点。     

对硝基苯氧乙醇的合成

以对硝基苯酚和氯乙醇为原料，在KOH的水溶液中进行反应，以较高收率合成了对硝基苯氧乙醇，此方法成本低、纯度高，同时考察了多种因素对产率影响．得到最佳的反应条件为：反应温度为80℃，碱的质量分散为6％，反应溶剂为水，投料方式对产率影响不大．     

3,5–二氨基三氟甲苯的合成与表征

以水合肼为还原剂,FeCl3.6H2O/AC（活性炭）为催化剂,采用催化氢转移还原法制备了3,5–二氨基三氟甲苯.研究了水合肼用量、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响,并用FTIR、1H,NMR、DSC法对3,5–二氨基三氟甲苯进行了表征.3,5–二硝基三氟甲苯为11.8,g,质量分数为80%的水合肼为20,mL,催化剂FeCl3.6H2O/AC的组成比为0.06,g/2,g,滴加时间60,min,回流时间30,min时,3,5–二氨基三氟甲苯收率可达83.1%.     

水合联氨的合成及应用

介绍了水合联氨的两种合成方法－尿素氧化法和次氯酸钠氨化法以及水合联氨在医药、农药、发泡剂、抗氧剂、火箭燃料、香料等精细化学品生产中的应用，对水合联氨的开发利用具有一定的参考意义。     

水合对硝基苯酚的热色性研究

对硝基苯酚是没有热色性的物质,本工作在水溶液中合成了水合对硝基苯酚,且培养出单晶。该结晶水合物表现出可逆的热色性,当加热到140℃时,它会由橙红色变为明亮的红色;随着温度缓慢降低,其颜色也恢复为原来的橙红色。差示扫描量热法(DSC)分析证实了这一观察到的现象。热重分析(TG)测试显示该结晶水合物颜色的变化是由于水合和失水而导致的。     

肼基吡啶类化合物合成

以氯代吡啶、水合肼等为原料,通过亲核取代反应制备一系列卤代肼基吡啶,其结构由1H NMR, 13C NMR进行表征。考察在相同反应条件下,不同氯代吡啶的转化率。指出合成3-氯-5-三氟甲基-2-肼基吡啶收率低的原因是产生了大量副产物5, 6-二氯-3-肼基吡啶。       

不同钴离子溶剂对钴粉形貌的影响

分别采用乙醇、乙二醇和丙三醇为钴离子溶剂,用水合肼在室温下还原钴盐制备钴粉,研究了不同钴离子溶剂对所制备钴粉形貌的影响及其机理。研究结果表明:所制备的钴粉均由FCC和HCP两相混合组成。以乙醇为钴离子溶剂,当钴离子的浓度足够低时(0.045 mol/L),出现树枝状的颗粒,其余钴离子浓度下,原生钴颗粒形貌为类球形。采用多元醇(乙二醇、丙三醇)为钴离子溶剂时,由于一定量的多元醇会聚集形成微反应器,有利于表面光滑的球形原生钴粉颗粒生成。乙醇的添加量通过影响晶核的形核、生长、扩散等过程来影响产物形貌。多元醇的添加量主要通过影响溶液的黏度和微反应器的完整性和数量等来影响产物的形貌。乙二醇的添加量在80 m L时,获得了均匀的、表面光滑的球形钴粉颗粒。     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产.     

铅置换法从氯盐浸出液中回收银的研究

热力学分析表明,从氯盐浸出液中用铅置换银较为有利。试验了置换时间、温度和料液 PH 对银置换率的影响,获得了最宜的置换条件:2～3小时,70～75℃和 PH0.8～1.5。在最宜条件下,在小试和扩大试验中,银的置换率均大于98%,从银泥到制取金属银锭,试验了四种工艺路线,经综合比较,确定以 H_2SO_4-NaCl-NaClO_3转化路线为最佳。银转化成氯化银留于固相,接着进行液固分离;加氨水于固相,溶解氯化银;然后用水合肼处理溶液以还原银;并过滤、干燥沉淀,用碳酸钠和硼砂作熔剂,于1050～1100℃熔炼,得到纯度大于99%的银锭,银的总回收率大于95%。     

对硝基苯氧乙醇的合成

以对硝基苯酚和氯乙醇为原料,在KOH的水溶液中进行反应,以较高收率合成了对硝基苯氧乙醇,此方法成本低、纯度高,同时考察了多种因素对产率影响。得到最佳的反应条件为:反应温度为80℃,碱的质量分数为6%,反应溶剂为水,投料方式对产率影响不大。     

反应型聚氨酯乳液的合成及稳定性研究

以二羟甲基丙酸(DMPA)作为亲水功能单体，与聚醚、二异氰酸酯、水合肼共聚，合成具有反应活性的聚氨酯(PU)乳液，用IR表征聚氨酯大分子链上活性基团的存在．研究反应时间、n(0H)／n(NCO)值、DMPA的用量及加料方式等参数对PU乳液稳定性的影响，确定合成反应的最佳工艺条件——反应时间=6h，n(0H)／n(NCO)=0．85，叫(-C00H)=3％，DMPA以丙酮提取法加入．并借助粒度仪考察了反应型聚氨酯乳液的粒度分布.