金国黄金标准物质及标准分析方法进展

综述了我国黄金标准物质及标准分析方法。重点介绍了我国已颁发使用的地质、化探、堆浸、黄金首饰、金无损检测系列标准物质和国家黄金标准分析方法以及国家行业标准分析方法。     

高品位矿石金标准物质的研制

研制了高品位矿石金标准物质,并已获国家技术质量监督局批准为国家一级标准物质。为黄金矿山和地质勘查中金的测定提供了量值标准,为分析实验室的质量监控及仪器校准提供了科学依据。     

我国标准物质/标准样品发展综述

介绍了标准物质/标准样品的起源和发展,阐述了我国标准物质/标准样品的管理、现状及冶金标准物质/标准样品的研制方向。     

3种锌矿石和锌精矿成分分析标准物质的研制

研制了3种锌矿石与锌精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取样,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了该标准物质化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了19个元素成分的标准值和不确定度,经考察,标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。     

X射线荧光光谱在标准物质和标准方法研究中的应用评介

标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分析技术,因此在地质标准物质研制中应用广泛并发挥了重要作用。文章从样品均匀性、稳定性、多元素定值分析和标准分析方法制定方面评介了XRF在地质标准物质研制中的应用,也介绍了XRF在国家和行业标准分析方法制定中的应用。特别介绍了XRF在进行均匀性检验实践中的重要发现:样品不均匀误差已成为现代地质分析误差的重要来源,并从地质分析样品粒度随分析技术进步而不断减小的历史演变提出了应进一步降低分析样品(包括标准物质)粒度的建议,使其与XRF、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)这些当今最重要的现代分析技术相适应。此外,还评介了超细标准物质研制与超细样品分析方面的研究工作,简述了该项研究的意义和可能对整个地质分析发展带来的影响。美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着超细标准物质研制和超细样品分析将是地质分析发展的一个重要方向。全篇引文125篇。     

X射线荧光光谱在标准物质和标准方法研究中的应用评介

标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分析技术,因此在地质标准物质研制中应用广泛并发挥了重要作用。文章从样品均匀性、稳定性、多元素定值分析和标准分析方法制定方面评介了XRF在地质标准物质研制中的应用,也介绍了XRF在国家和行业标准分析方法制定中的应用。特别介绍了XRF在进行均匀性检验实践中的重要发现:样品不均匀误差已成为现代地质分析误差的重要来源,并从地质分析样品粒度随分析技术进步而不断减小的历史演变提出了应进一步降低分析样品(包括标准物质)粒度的建议,使其与XRF、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)这些当今最重要的现代分析技术相适应。此外,还评介了超细标准物质研制与超细样品分析方面的研究工作,简述了该项研究的意义和可能对整个地质分析发展带来的影响。美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着超细标准物质研制和超细样品分析将是地质分析发展的一个重要方向。全篇引文125篇。     

4种铅矿石和铅精矿成分分析标准物质的研制

研制了铅矿石和铅精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取4点，采用了多级破碎、三维机械混筛工艺，确保了该标准物质化学成分的均匀性，多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了1个铅矿石和3个铅精矿中15个元素成分的认定值和不确定度。经考察，该标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。     

我国标准物质/标准样品管理及其使用

综述了标准物质/标准样品(RM)的定义、作用,我国标准物质/标准样品的管理等知识,并对与RM相关的标准及标准化知识进行了简单介绍,对理化检验工作者在RM认识和使用中的模糊概念进行了明确,同时提出了RM技术的4个新特点,即计量溯源性、测量不确定度、在实验室认可中的广泛应用和仪器用RM的大量开发。     

合金铸铁光谱分析用标准物质的研制

采用自行设计的金属型模具、独特的浇铸补缩排气系统、特殊的熔炼工艺以及有效的强制水冷措施等先进的铸造工艺,成功地研制出了合金铸铁光谱分析用标准物质。经国内7家具有丰富的标准物质分析经验单位用规定的分析方法进行了协作分析,表明该标准物质的均匀性、成线性、分析精度等均达到了国际同类标准物质的先进水平。经抽样解剖并观察其金相组织表明,该标准物质组织致密、白口化程度良好。该标准物质适用于各种合金铸铁的生产检验。     

稀土镁球墨铸铁光谱分析用标准物质的研制

采用分层隔离式结构的金属型模具、阶梯式的浇注补缩排气系统、合适的熔炼工艺以及有效的强制水冷措施等先进的铸造工艺,研制出了一套稀土镁球墨铸铁光谱分析用标准物质。经国内8家具有丰富的标准物质分析经验的单位用规定的分析方法进行了协作分析,表明该标准物质均匀性、成线性、分析精度等均达到了同类标准物质水平。经抽样解剖并观察其金相组织表明,该标准物质组织致密、白口化程度良好。应用表明,该标准物质适用于普通铸铁、球墨铸铁等生产分析检验。     

测量标准偏差Sn与分析标准中重复性限r的关系研究

化学分析仪器在出厂和验收时检验精密度的方法通常是给定10倍标准偏差S₁₀限值,但分析标准中给出的重复性限是被测元素在某浓度下2次独立测量结果之差的临界值r。S₁₀和r不能直接比较。推导给出了分析仪器测量标准偏差满足分析标准重复性限的指标要求:对于χ²检验法,S₁₀≤0.49 r;对于极差法,S₁₀≤0.52 r。两种方法差别不大,也可简化为S₁₀≤0.5 r,方便用于判断仪器分析的精密度是否符合分析标准重复性限r要求。极差法适合测量次数n≤10情况。     

黄金基体多元素混合标准溶液的配制及其不确定度评定

传统电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金过程中需配制单一杂质元素的标准溶液,步骤繁琐,且存在基体干扰。研究建立了黄金基体多元素混合标准溶液的配制方法,并对配制过程产生的不确定度进行评定。将高纯金可能存在的18种杂质元素分为A系列和B系列,配制的黄金基体多元素混合系列标准溶液最高质量浓度为10.0 mg/L,最低质量浓度为1.00 mg/L,其特性值的扩展不确定度小于0.5%(k=2)。该混合标准溶液消除了电感耦合等离子体发射光谱法测定过程中的基体干扰,保证了测定结果的准确度。     

修订金银国标提升产品质量参与国际竞争

论述了现行金、银锭国家标准在我国市场经济逐步形成和中国加入WTO的背景下存在的问题,介绍了新的金、银锭国家标准修订过程,总结了参与国标修订工作的体会.     

金矿石和金精矿国家标准物质的研制

研制了金矿石、金精矿中金成分分析的国家标准物质,共设计了6个金品位,其金品位范围为2.0~90.0 g/t。在研制过程中,采用雷蒙磨粉机磨样,自制混样机一次混样的方式,大大地缩短了标准物质的加工流程,确保了标准物质的均匀性。针对高硫化矿物易氧化的问题,采用了真空封装技术,增加了标准物质的稳定性。该系列标准物质的均匀性检验合格,稳定性检验良好。经国内具有实验室认可资质的9家实验室采用国家标准分析方法——火试金重量法和火试金富集—原子吸收光谱法进行了定值,其结果准确,不确定度评定合理。     

ICP-MS内标法测定高纯金首饰中的痕量杂质元素

采用ICP-MS内标法直接测定高纯金首饰中23种杂质元素,并从内标元素和同位素的选择、仪器工作条件、介质酸度、基体效应扣除等对实验条件进行了优化。该方法的检出限为0.001~0.946μg/L,大部分元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在10%之内,加入标准物质回收率为84.02%~115.95%。本方法测定结果与国家标准方法测定结果一致。     

X射线荧光光谱法无损检测金标样制备

简要介绍了无损检测使用的校准标准样品的制备。根据设计要求，各元素配比合理；高温熔化后，化验定值。该金标样的制备为首饰检测的质量监控和仪器校准提供依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定铜合金中铜

采用硝酸溶解样品,选择Cu 324.754nm为分析线,Y 377.433nm作为内标线,其中Y的质量浓度为10mg/L,优化了试验条件,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜合金中主量元素铜的分析方法。铜的质量分数在20.00%~73.00%范围内,和分析元素与内标元素谱线强度比呈线性,线性相关系数r=0.999 7。方法用于分析两个铜合金样品中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.39%和0.30%,远低于不采用内标法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)。按照实验方法测定4种铜合金标准样品中铜,测定值与认定值一致。     

含金体系中钌钯铱铂混合标准溶液稳定性检验

为了消除黄金饰品检测中金基体抑制效应和干扰作用,提高测试效率,将钌、钯、铱、铂的单元素标准溶液配制成多元素混合标准溶液,将其加入到配好的高纯金基体溶液中混匀定容配制成含金体系标准溶液系列。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试该混合标准溶液的稳定性,稳定性检验时间为12个月。结果显示,不同日期该混合标准溶液系列的校准曲线回归方程相关系数均大于0.999;t检验结果表明含金体系中钌、钯、铱、铂混合标准溶液在12个月内浓度无显著性变化;15~30℃避光条件下可以稳定储存。     

关于金矿中金元素标准测试方法的对比及分析

在当前企业建设规模和数量持续增加的新市场经济常态下,金元素需求量持续增加的同时,如何快速高效金元素检测成为了相关生产企业研究的发展方向。鉴于此,本文主要对比了几种元素标准测试方法的优劣,并对“活性炭吸附火焰原子吸收法”的标准测试过程进行了全面探析,在确保各项检测作业落实到位的基础上,为企业可持续发展目标的实现奠定良好基础。