吸附溶出伏安法研究铜(Ⅱ)存在下痕量半胱氨酸的测定

本文以汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下,痕量半胱氨酸的吸附溶出行为,并探讨了机理,认为其电积过程为先化学反应后吸附富集过程。在Britton-Robinson缓冲溶液(pH3.0)中,半胱氨酸溶出峰敏锐,且浓度在1.0×10~(-10)～9.0×10~(-10)M间仍与其溶出峰电流呈良好的线性。电积5分钟,检测限低至5.0 ×1O~(-11)M。     

超痕量铊的差分脉冲阳极溶出伏安法的研究及其应用

本文以汞膜电极研究了铊的差分脉冲阳极溶出行为,并确定了最适测定条件。在B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液(pH3.5)中,铊的溶出峰电位为-0.46伏,其浓度在5.O×10~(-12)～5.0×10~(-7)M范围内与其溶出峰电流成良好的线性关系,电积30分钟其检测限低至2.3×10~(-12)M。标准偏差为0.01(n=9),变动系数为2.6％。用DCTA可有效地消除镉、铅等金属离子干扰。本法已用于自来水、血清和尿等试样中超痕量铊的测定,结果满意。     

痕量胱氨酸,半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文用汞膜电极,研究了胱氨酸(RSSR)、半胱氨酸(RSH)的差分脉冲阴极溶出伏安法(DPCSV)的测定。确定了最佳的测定条件。以醋酸-醋酸钠溶液(pH2.9)为底液,RSSR、RSH浓度在l—100ppb的不同范围内均与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限分别达1.2×10~(-9)M和2.5×10~(-9)M。方法的标准偏差0.069,变动系数为2.8％。本法用于微量发样中RSSR、RSH的测定,回收率在90～107％之间。     

碘离子存在下痕量铜的差分脉冲阳极溶出伏安法的研究及应用

本文论述了采用汞膜电极研究碘离子存在下痕量铜的差分脉冲阳极溶出行为,并探讨了其机理。在Britton-Robinson介质(pH4.2)中,铜在约0.0V处峰形敏锐,铜离子浓度在1.6×10~(-8)～1.6×10~(-6)mol·dm~(-3)范围内与其溶出峰电流呈现良好的线性关系,检测限为1.6×10~(-9)mol·dm~(-3),方法的标准偏差及变动系数分别为0.24和2.6％。用于血清、发样及饮用水中痕量铜的测定,结果满意。     

铜试剂的吸附计时电位溶出分析研究

提出了测定铜试剂的吸附阴极计时电位溶出法,其线性范围为1×10~(-8)—1×10~(-7)M,1×10~(-7)—5×10~(-7)M,检出限为5×10~(-9)M。测定灵敏度比文献值提高了两个数量级。与其它各种电化学分析方法比较,本方法最灵敏。结合循环伏安法也对其电极过程机理进行了探讨。     

痕量钴的差分脉冲吸附伏安法研究

本文以汞膜电极,研究了在丁二肟存在下钴的差分脉冲吸附伏安行为,认为其电极过程为在一定电位下,扩散至电极表面的钴(Ⅱ)一丁二肟配合物还原为钴(Ⅰ)一丁二肟配合物并吸附于电极表面,在负向扫描过程中,发生不可逆电子转移,得一敏感蜂。在0.04MNH_3—0.16M NH4Cl介质(pH8.6)中,钴浓度在1.0×10~_(-10)～2.0×10~(-7)M间与其蜂电流呈良好的线性。电积2min,检测限低至5.0×10~(-11)M。方法标准偏差及变动系数分别为0.21和3.8％。     

农药乐果的吸附溶出伏安法测定

用吸附溶出伏安法测定了农药乐果的含量。在1×10~(-7)～1×10~(-4)mol/dm~3范围内浓度与波高有良好的线性关系,最低检测限为1×10~(-8)mol/m~3方法简便、准确而灵敏。     

碳糊修饰电极对痕量Cu(Ⅱ)的伏安法测定

用β-丙氨酸做碳糊修饰剂,采用线性扫描溶出伏安法对痕量Cu(Ⅱ)的测定进行了研究,测试介质为0.2 mol/L的KHC8H4O4-HCl缓冲溶液(pH=3.2)。实验发现采用线性扫描溶出伏安法测定痕量Cu(Ⅱ),Cu(Ⅱ)的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系,检出极限达1.0×10-7mol/L。     

局部麻醉药物利多卡因的微分脉冲吸附溶出伏安法测定

用微分脉冲吸附溶出伏安法测定了利多卡因针剂的含量。在1×10~(-7)～3×10~(-4)mol/l内浓度与波高呈线性关系。最低检测限为1×10~(-8)mol/l。回收率为98.07±0.05％。方法准确、简便、灵敏。     

铜铁试剂存在下痕量铟的吸附溶出伏安法研究

本文以汞膜电极于NH_4Cl介质(pH5.0)中,研究了钢铁试剂存在下,痕量铟的差分脉冲吸附溶出伏安行为,并探讨了吸附机理。发现在较负电位下(-1.5V)子富集后,所得阴极溶出峰更敏锐。铟浓度在1.0×10~(-10)～5.0×10~(-7)mol·dm~(-3)间有良好的线性,富集15min,检测限为4.0×10~(-11)mol·dm~(-3)。方法标准偏差及变动系数分别为0.064和8.4％。     

PVC膜电根的研究 Ⅱ.阿魏酸根药物电极的研制

用三种季铵盐(7402-Cl、THDA—I和Aliquat 336S)研制阿魏酸根PVC膜药物电极,结果用季铵盐7402-Cl,〔CH_3(CnH_(2n+1))_3N〕Cl(n=9～11),研制的电极性能最好。该电极在8.8×10~(-5)～1.0×10~*-1)M阿魏酸根浓度范围内呈Nernst响应,检出下限为5.0×10~(-5)M。测定了十几种共存离子的选择系数、表明该电极对许多有机酸根具有选择性(比如草酸根、柠檬酸根、酒石酸根、醋酸根),但受某些离子(例如NO_3~-、Br~-、I~-)的干扰较大。用所研制的电极分析了市售新药,结果与用药典方法所测的数值相符,初步表明本电极可实际用于样品分析。     

在氨缓冲溶液中铬—三价砷的表面氢催化波

在直流极谱上研究了氨缓冲溶液中铬——三价砷的催化波。在最佳实验条件下,3×10~(-8)——1×10~(-6)。M铬与催化波高有线性关系。实验证明此波为表面氢催化波。     

单扫描示波极谱法测定肉制品中痕量的亚硝酸根

在EDTA—FeSO_4—NH_4SCN—NaClO_4底液中,对肉类制品中痕量的NO_2~-进行了示波极谱测定。实验得到在-0.53V(VS·SCE)处有一灵敏的NO_2~-极谱波,其阴极导数峰高(即峰电流)与亚硝酸根的浓度在5.0×10~(-7)moldm~(-3)～1.4×10~(-5)moldm~(-3)范围内是良好的线性关系。检测下限为4.4×10~(-7)moldm~(-3)。本文重点对火腿肉,腊肉,午餐肉进行了测定,其主要的干扰离子为pb~(2+)、CA~(2+)、Sn~(2+)、Cu~(2+)。实验选用EDTA进行掩蔽。方法误差<±5％,回收率>96％。     

镨-茜素络合剂-氟伏安法测定蔬菜中痕量氟

报道了蔬菜中氟的线性扫描溶出伏安法测定,在pH4.9的六次甲基四胺的缓冲溶液中,镨 茜素络合剂 氟的络合物产生灵敏的阴极峰,峰电位为-0.65V(VsSCE),峰高与F浓度在8.0×10-8～2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol/L。该法用于蔬菜中痕量氟的测定。     

催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在pH值为4.0的HAc NaAc介质中,用2.2′ 联吡啶作活化剂,研究铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原偶氮胂M褪色反应的适宜条件和影响因素,以此为依据建立一种高灵敏、高选择性测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.测定波长为540nm,测定范围为0～8.0×10-6g/L,检测限为1.45×10-8g/L.该法可直接用于人发中铜的测定,结果令人满意.     

铜(Ⅱ)存在下β-内酰胺环抗菌素的吸附溶出伏安法研究

本文以青霉素G.K为例,用汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下含β-内酰胺环抗菌素的吸附溶出伏安行为,认为其电极过程为先化学反应而后吸附富集再进行电化学溶出的过程.同时,还对这类抗菌素的水解条件及降解产物的稳定性作了研究,确定了最适条件.在柠檬酸—磷酸二氢钠(pH2-7)介质中,青霉素的水解产物青霉素酸的浓度在1.0×10~(-9)～5.0×10~(-6)mol.L~(-1)范围内与溶出峰电流均有良好的线性,富集10min,检测限低至1.0×10~(-10)mol.L~(-1).     

痕量铅和镉的溶出伏安法连续测定

介绍了溶出伏安法测定痕量铅和镉的新方法.该方法操作简便,测定速度快.铅和镉的检出限分别为2.2×10-7和5.6×10-7g/L.回收率分别为98%～99%和97%～98%.用于水中痕量铅镉的测定,结果满意.     

差示脉冲溶出伏安法测定粮食中叶酸的研究

利用差示脉冲溶出伏安技术和叶酸在电极表面的吸附特性,建立了测定痕量叶酸的电化学分析方法．方法具有快速、简便、灵敏度高、干扰少的优点．在不富集的实验条件下,差示峰电流与叶酸浓度在3.39×10-8～3.73×10-7mol/L范围内呈良好线性关系;而在-0.25V电位吸附富集70s条件下,其线性范围为6.78×-10～2.27×10-8mol/L,检测限达1.0×10-11mol/L。将该方法应用于小米和玉米中微量和痕量叶酸的测定,结果满意,回收率在94%～102%之间．     

5-Cl-PADAB与铜(Ⅱ)的显色反应研究

本文研究了5-Cl-PADAB与铜的显色反应。确定该试剂与铜生成1:1的络合物,其最大吸收位于527纳米波长处,表观和真实摩尔吸光系数分别为4.3×10~4和4.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米(-1)。用三种方法测得给合物的表观稳定常数分别为2.16×10~6、2.21×10~6和1.91×10~6,其平均值为2.09×10~6。     

铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸的高阶导数卷积极谱法及其应用

本文提出了铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸体系的高阶导数卷积极谱波。在pH6～7的0.1MKNO_3—0.01MH_3BO_3中,邻苯二酚紫在-0.86V(SCE)有一良好的极谱波;加入微量铜,在-0.36V(SCE)产生一个灵敏的新波,3×10~(-8)-5×10~(-6)M的Cu~(2+)浓度与此波高有线性关系,可用于微量铜的测定。方法灵敏、简捷、准确。测定了工业碳酸盐、矿石及溴化锂溶液中的微量铜。下文将报道对此波的机理研究。