响应面法优化辛烯基琥珀酸氧化甘薯淀粉酯的制备

用响应面法(RSA)对辛烯基琥珀酸氧化甘薯淀粉酯(OSA-OSPS)的制备工艺参数进行优化.以氧化甘薯淀粉(OSPS)为原材料,采用水相法制备高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯.通过工艺优化,在OSA添加量5％、pH值为8.5、反应温度35℃、反应时间8h的条件下,可得到取代度(DS)为0.0219的氧化辛烯基琥珀酸淀粉酯.     

辛烯基琥珀酸酐纤维素酯的合成及其结构表征

甘薯渣中含有丰富的纤维素成分,利用超声波辅助酶水解,碱解和酸解的方法提取纤维素,将甘薯渣中的纤维素利用DMAc/Li Cl均相体系与辛烯基琥珀酸酐对其进行改性。该研究以纤维素为原料,采用CCD中心组合试验设计研究m_(DMAP)/m_(纤维素)、n_(OSA)/n_(纤维素)、反应温度、反应时间4个因素对辛烯基琥珀酸酐纤维素酯取代度的影响,并对辛烯基琥珀酸酐纤维素酯取代度的工艺条件进行了优化。结果表明,对辛烯基琥珀酸酐纤维素酯合成的影响大小顺序为m_(DMAP)/m_(纤维素)n_(OSA)/n_(纤维素)反应温度反应时间,从回归模型方差分析表中求得最佳工艺条件为m_(DMAP)/m_(纤维素)=0.48,温度78.64℃,时间186.52 min,n_(OSA)/n_(纤维素)=1.93,此条件下取代度预测值为0.385,验证试验预测精度高达94.81%,并对辛烯基琥珀酸酐纤维素酯进行红外光谱、扫描电镜等研究,以探讨其基团分布、表观形貌等特征。     

辛烯基琥珀酸-阿拉伯胶酯的合成工艺及乳化性能

以阿拉伯胶(gum arabic,GA)和辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinic anhydride,OSA)为原料,采用湿法制备辛烯基琥珀酸-阿拉伯胶酯(octenyl succinic acid-GA ester,OS-GA)。通过单因素试验和响应面分析研究OS-GA的合成工艺,并对其产物乳化性能进行了研究。结果表明:OS-GA合成的较优组合为OSA添加量3.0%(以干基GA计)、GA溶液初始质量浓度40 g/100 m L、反应体系pH 8.85、反应温度33℃、反应时间130 min。在此工艺条件下制备的OS-GA的辛烯基琥珀酸接入量为1.99%,其乳化能力及乳化稳定性均显著提高。     

响应面法优化辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺

以小麦淀粉为原料,采用响应面法对辛烯基琥珀酸淀粉酯化反应的工艺进行优化,并利用红外光谱仪对辛烯基琥珀酸淀粉酯进行结构表征。结果表明,影响酯化反应的主要因素是含水量、辛烯基琥珀酸酐（OSA）的用量、碱(Na2CO3)的用量;酯化反应的最佳条件为：酸酐用无水乙醇稀释5倍;反应时间2 h;反应温度45 ℃;Na2CO3的用量1.5%;OSA的量3%,水分含量为18%。此条件下制得取代度为0.022 1的辛烯基琥珀酸淀粉酯。红外谱图分析表明,原淀粉的基本结构未被破坏,在1 720 cm-1、1 576 cm-1出现了辛烯基琥珀酸淀粉酯的特征吸收峰。     

大米辛烯基琥珀酸酯淀粉中取代基团的分布

以大米原淀粉为原料,采用湿法工艺制备辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA-starch)。以浓度2.0 mol/L HCl处理不同时间,得到不同酸水解程度的辛烯基琥珀酸淀粉酯。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射分析、X射线光电子能谱分析(XPS)等方法研究辛烯基琥珀酸酐(OSA)取代基团在大米淀粉分子中的分布情况。结果表明,随着酸水解时间延长,OSA淀粉取代度降低,黏度显著下降。与原淀粉相比,OSA淀粉及酸水解OSA淀粉的表面均出现凹陷现象,而颗粒结构与晶型结构均未发生改变,结晶度增加。XPS结果表明辛烯基琥珀酸酐变性大米淀粉的表面分布大量的辛烯基琥珀酸基团。辛烯基琥珀酸酐(OSA)基团与淀粉分子的作用主要发生在淀粉颗粒表面和淀粉分子的非结晶区域,且较少破坏淀粉的内部结构。     

响应面制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺研究

通过响虚面分析(Response surface analysis,RSA)软件,采用boxbehnken中心组合设计方法对辛烯基琥珀酸淀粉酯(SSOS)的制备工艺条件进行优化,得到制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为:反应温度为34℃,时间1.5h,pH值为8.7,辛烯基琥珀酸酐添加量为淀粉干基的3%,反应取代度(DS)可达0.0144.     

交联辛烯基琥珀酸淀粉酯半干法合成工艺与改性机理研究

以环氧氯丙烷(ECH)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为改性剂,采用半干法工艺合成具有疏水亲脂性质的交联辛烯基琥珀酸淀粉酯(COSAS)。通过单因素及正交试验研究COSAS的合成工艺与反应机理,测定产品白度,并用红外光谱仪和扫描电镜对产品结构进行分析。结果表明：半干法合成COSAS的最佳工艺参数为淀粉含水量15%～18%、OSA用量3%(占淀粉干基分数)、酯化时间90min、pH9.0、温度100℃,在此工艺下制备的COSAS平均取代度为0.0175,白度值比原淀粉的稍低;红外光谱图证实了淀粉经交联酯化变性后引入了醚化交联键和辛烯基琥珀酸基团。扫描电镜显示淀粉颗粒表面受到侵蚀,部分颗粒出现凹陷、空隙和裂缝。     

辛烯基琥珀酸淀粉钠的合成及结构表征研究进展

近几十年,辛烯基琥珀酸淀粉钠(OSA淀粉)作为食品添加剂在工业生产中广泛应用。新方法(合成和表征方法)和新应用的出现,人们对OSA淀粉及相关产品越来越关注。OSA淀粉是由淀粉羟基与辛烯基琥珀酸酐酯化反应得到,最常见的合成方法是辛烯基琥珀酸酐(OSA)和淀粉在温和的碱性条件下反应。该条件有助于减少淀粉分子链之间的氢键,从而有利于淀粉颗粒的膨胀以及OSA分子在膨胀的淀粉颗粒内扩散。研究人员不停探索新的合成条件和合成方法,减少OSA淀粉改性时间,提高OSA改性淀粉反应效率。通过核磁共振(NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、体积排除色谱(SEC)和非对称流场-场分馏(AF~4)表征OSA淀粉的结构。本文综述了辛烯基琥珀酸淀粉钠的合成方法和结构表征方法。     

机械活化玉米淀粉的辛烯基琥珀酸酐酯化改性

采用行星式球磨机对玉米淀粉进行机械活化,再与辛烯基琥珀酸酐（octenyl succinic anhydride,OSA）发生酯化反应制备OSA淀粉酯。研究机械活化时间、反应温度、反应体系pH值、淀粉乳质量分数、反应时间因素对玉米淀粉酯化反应的影响,并采用二次回归正交旋转组合设计方法和响应面分析对制备条件进行优化。结果表明,机械活化对玉米淀粉OSA酯化反应有明显的增强作用,且反应不受pH值的影响;得到最优工艺条件为机械活化10 h、反应温度33.1 ℃、pH 8.45、淀粉乳质量分数12.2%、反应时间3 h,在此条件下制得机械活化辛烯基琥珀酸淀粉酯的平均取代度为0.020 3。     

酶法制备辛烯基琥珀酸酐水解淀粉的工艺及其优化

以玉米淀粉为原料,用α-淀粉酶对合成的辛烯基琥珀酸酐淀粉水解,研究酶法制备辛烯基琥珀酸酐水解淀粉的工艺条件,并通过响应面分析实验对工艺进行优化。确定合成的最佳工艺参数为：酶用量115U/g,水解温度95℃,水解时间49min,所得产品辛烯基琥珀酸酐水解淀粉的DE值为8.01。通过响应面方差分析可以得出,三个因素对辛烯基琥珀酸酐水解淀粉的DE值的影响显著,且加酶量与水解温度、水解温度与水解时间之间的交互影响作用也显著。     

辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯制备及性质研究

以芋艿淀粉为原料,采用湿法制备辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯。以辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度(DS)为指标,研究芋艿淀粉浓度、辛烯基琥珀酸酐用量、反应温度、反应时间对辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯制备的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验优化辛烯基琥珀酸淀粉酯制备工艺。结果表明:辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯制备的适宜工艺条件:淀粉质量分数40%、辛烯基琥珀酸酐用量为2.0%芋艿淀粉干重、反应温度40℃、反应时间3 h。在该工艺条件下,制得的辛烯基琥珀酸芋艿淀粉酯颗粒结构发生变化,糊化温度由原淀粉的最高温度85.49℃变为82.15℃,红外光谱图中1 710~1 740 cm-1,1 550~1 610 cm-1区间分别出现酯羰基(C=O)伸缩振动吸收和RCOO-特征吸收,可断定辛烯基琥珀酸与淀粉酯化生成辛烯基琥珀酸淀粉酯。     

辛烯基琥珀酸菊粉酯的制备及其结构分析

以取代度(DS)为指标,利用单因素试验研究了菊粉浓度、反应温度、pH值、OSA添加量等因素对制备辛烯基琥珀酸菊粉酯的影响,通过正交试验确定了适宜制备工艺条件为:菊粉浓度为25%,OSA/AFU摩尔比为0.35,pH 8.5~9.0,反应温度30℃,在该工艺条件下所得产品取代度为0.0342。对制备产品的结构采用扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振光谱仪(13C NMR和1H NMR)等进行表征分析,结果表明:菊粉经过辛烯基琥珀酸酐(OSA)修饰后,其颗粒表面受到侵蚀,出现凹槽、破损孔纹。红外光谱图显示菊粉酯化后在1733.72 cm-1、1569.80 cm-1处分别出现酯键中羰基(C=O)振动和OSA上的烯基(C=C)伸缩振动的特征吸收峰。13C NMR谱图中在化学位移175.6 ppm和176.5 ppm处出现羰基碳和羧基碳的特征峰;1H NMR谱图中在化学位移1.2ppm、0.8 ppm附近出现OSA分子亚甲基和甲基质子峰。这均证实了OSA基团以酯键形式连接到菊粉分子上。     

低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的酸水解条件研究

水解时间、温度、酸浓度是影响辛烯基琥珀酸淀粉酯酸水解过程的主要因素。文中通过中心组合实验设计及响应面分析建立了辛烯基琥珀酸淀粉酯的水解模型,求出了酸法制备低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯(DS0.156,粘度0.004 Pa.s,12 r/min)的最佳工艺条件:时间6.39 h,温度49.85℃,酸浓度1.48%     

辛烯基琥珀酸芋头淀粉酯的制备工艺优化及理化性质分析

以奉化芋头淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐（Octenyl Succinic Anhydride,OSA）为酯化剂,制备了辛烯基琥珀酸芋头淀粉酯（Octenyl Succinicmodified Taro Starch,OSTS）。采用高效液相法测定淀粉酯的取代度(degree of substitution,DS),并以DS为响应值,通过单因素实验和响应面法优化酯化条件,然后测定了OSTS的疏水性、X射线衍射、微观形貌等理化性质。结果表明,最佳工艺为:淀粉浓度40%（w/v）,pH8.5,反应时间2.5 h,反应温度41 ℃,在此条件下获得的OSTS的取代度为0.02069。经酯化后,奉化芋头淀粉的表面疏水性增加,接触角从86.2°变为120.9°;淀粉晶型未受影响,即OSA与芋头淀粉的酯化反应优先发生在淀粉颗粒表面;相对结晶度由19.04%降至15.20%。该研究可为小粒径淀粉的高效辛烯基琥珀酸酐酯化提供理论依据。     

微波有机相法制备辛烯基琥珀酸淀粉的研究

研究了在微波条件下以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂，在乙醇介质中对玉米淀粉进行改性制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件。着重讨论了乙醇、OSA、NaOH用量、淀粉含水量以及辐射时间对产物取代度的影响，并得到了最佳工艺条件。     

酶解辛烯基琥珀酸酐淀粉DSC、IR、黏均分子量研究

在单因素实验和响应面分析实验的基础上对制备的酶解辛烯基琥珀酸酐玉米淀粉的DSC特性、IR特性及黏均分子量进行了分析研究。结果显示:利用DSC扫描辛烯基琥珀酸酐淀粉和酶解辛烯基琥珀酸酐淀粉,发现二者的To、Tp、Tc较原淀粉都降低。玉米原淀粉经辛烯基琥珀酸酐酯化后引入了OSA基团,而辛烯基琥珀酸酐淀粉经α-淀粉酶水解后,并没有影响分子中的OSA基团,只是淀粉分子链缩短,分子量降低。通过黏均分子量的测定,表明经过α-淀粉酶的水解确实将淀粉分子链缩短,分子量降低。     

醇溶剂法制备非晶颗粒态辛烯基琥珀酸淀粉酯的新工艺和机理的研究

用醇溶剂法制备的非晶颗粒态玉米淀粉、辛烯基琥珀酸酐为原料,研究辛烯基琥珀酸淀粉酯（SSOS）的合成工艺条件,并用响应面优化工艺条件,最后对产品的吸油性质和机理进行了初步的研究。结果表明：在淀粉乳浓度为0．25g／mL,乙醇溶剂含水35％时,pH为8．5,反应温度为35℃时反应2h为最佳反应条件,得到取代度为0．0166,得到的新产品的吸油性质良好。     

微乳法制备辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉的研究

介绍了应用辛烯基琥珀酸酐(OSA)微乳液制备辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉的工艺,产品取代度为0.020 2;OSA淀粉酯化速率与OSA浓度、淀粉浆浓度关系可表示为Rg=k[OSA][AGU]1/2,OSA与淀粉酯化反应的表观活化能为5.97 kJ/mol。     

辛烯基琥珀酸酐酯化改性阿拉伯胶的工艺优化

提纯原始阿拉伯胶(OGA),采用乳化剂替代有机溶剂处理的辛烯基琥珀酸酐(OSA)对阿拉伯胶进行酯化改性.通过单因素和响应面试验优化工艺条件,并研究酯化改性后的阿拉伯胶的性质.试验结果表明:酯化改性的最佳工艺参数为OSA添加量3％(以OGA干重计),OGA质量分数40％,反应pH 8.5,反应时间1.56 h,反应温度2...     

微波有机相法制备辛烯基琥珀酸淀粉的研究

研究了在微波奈件下以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂，在乙醇介质中对玉米淀粉进行改性制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件。着重讨论了乙醇、OSA、NaOH用量、淀粉含水量以及辐射时间对产物取代度的影响规律，并得到了最佳工艺条件。