基质固相分散和气相色谱-质谱法测定食品中的丙烯酰胺

介绍了食品中丙烯酰胺的基质固相分散法样品前处理,溴衍生化后采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定的方法.该方法的最低检出限为3 μg/kg,回收率为91.2%～103%,变异系数为5.9%,并采用该方法对几种食品进行了分析测定.     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的 16种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。     

基质固相分散-气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量

试样中加入石墨化碳黑-XAD-2担体（质量比1：1），分散混匀，再用丙酮-正己烷（体积比1：2）提取，提取液浓缩后用GC-MS测定，外标法定量。当添加水平为0．025mg／kg-1.0mg／kg时，方法回收率在72．1％-127．8％之间。RSD为1．5％-16．6％，检出限是0．025mg／kg-0．060mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法简便、快速、灵敏，各项技术指标均满足残留检测的要求。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

分散固相萃取结合稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中7种多溴二苯醚

目的 建立同时测定牛奶中7种多溴二苯醚(PBDEs)的分散固相萃取结合¹³C稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法 样品添加¹³C₁₂同位素内标后,以1%乙酸乙腈提取,采用新型Z-Sep+C18为吸附剂净化,DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,选择电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)气相色谱-串联质谱进行测定,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果 7种PBDEs在0.500～100 ng/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999;在0.1、1.0、10 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为89.7%～102.9%,相对标准偏差(n=6)为3.8%～8.3%;检出限和定量下限分别为2.4～9.8和7.5～30 ng/kg。结论 该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足牛奶中7种多溴二苯醚的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定食用槟榔中多环芳烃

建立了测定食用槟榔中15种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品经正己烷超声萃取后,采用凝胶渗透色谱(GPC)和分散固相萃取(DSPE)进行净化,用气相色谱-质谱(GC-MS)测定。在优化条件下,采用外标法测定,被测目标在线性范围内其相关系数(r2)不低于0.996,检出限为0.2 ng/m L~1.0 ng/m L;精密度(RSD,n=7)不大于4.38%,回收率试验结果满意。该方法用于食用槟榔中多环芳烃的测定是可行的。     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

基质分散固相萃取-液质联用法测定食用香精香料中的黄曲霉素类真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定食用香精中的四种黄曲霉素类真菌毒素的方法。食用香精样品用甲醇-水(84∶16,v/v)萃取,提取液经ODS C18分散固相萃取净化,采用HPLC-MS/MS进行色谱柱分析。待测物标准品在0.1~30μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.991;B1、B2、G1和G2定量限(LOQ)分别为0.28、0.36、0.41和0.22μg/kg,回收率在61.4%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~11.9%之间。结果表明,该方法灵敏度高、选择性强且稳定性好,可用于食用香精中黄曲霉素类真菌毒素的检测。     

气质联用法检测玉米油中的16种多环芳烃

采用SPE固相萃取柱净化,利用气质联用仪以外标法定量检测玉米油中16种多环芳烃(PAHs)。结果表明:经NIST谱库检索,能够确认16种PAHs,并能检测其在玉米油中的质量浓度。样品加标回收率检测中,加标量1μg/L时,16种PAHs回收率为74.6%~89.8%,RSD为4.6%~9.2%;加标量10μg/L时,16种PAHs回收率为82.3%~97.9%,RSD为4.8%~9.8%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定卷烟烟丝中的3种保润剂

为准确测定卷烟烟丝中的1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇,建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(d-SPE-GC/MS)检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC/MS测定,采用内标法定量。结果表明:3种保润剂在0.0200~3.240 mg/mL内线性关系良好(R20.999),3个加标水平的回收率在97.4%~113.1%之间,平均相对标准偏差(RSD)小于7%,检出限(LOD)为2.27~22.80μg/g。4家实验室对6个样品的协同实验结果经柯克伦(Cochran)和格拉布斯(Grubbs)检验,实验室内重复性变异系数在2.3%~6.7%之间,实验室间再现性变异系数在4.7%~16.5%之间。该方法适合用于卷烟烟丝中1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇的测定。     

基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留

目的：建立一种蔬菜中195 种农药的气相色谱-质谱检测方法。方法：样品用乙酸乙酯匀浆提取后,经基质固相分散萃取法净化,气相色谱-质谱仪的选择反应监测模式-进行测定,内标法定量。结果：在0.01～1.00 mg/L质量浓度范围内,所有农药的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限范围为1.9～25.5 μg/kg。分别在菜心、生菜、黄瓜、芹菜、土豆等蔬菜中进行3 个添加水平（10、20、100 μg/kg）实验,平均回收率为37.6%～136.7%,相对标准偏差为0.2%～15.3%。结论：该方法快速、灵敏、准确、高通量,具有良好的回收率和稳定性,较好地解决了样品本底成分复杂带来的基质干扰,适用于蔬菜中195 种农药残留量的快速测定。     

基质固相分散-气相色谱法测定蔬菜中的甲胺磷

建立了弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散样品前处理法,并将该方法用于不同蔬菜中甲胺磷的残留分析,GC-NPD分析检测。对固相分散剂、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化。结果表明,五种蔬菜中甲胺磷的回收率在85.7%～109.2%之间,相对标准偏差小于8%,可见本法可以用于各种新鲜蔬菜样品中甲胺磷的残留分析。     

分散固相萃取法快速测定大米中的酰胺类除草剂

利用分散固相萃取-质谱法测定了大米中的6种酰胺类除草剂,比较了分别用乙酸乙酯和乙腈溶液作为提取溶剂对目标提取物的提取效率,并对样品的前处理方法和净化条件进行优化.结果表明:大米经乙酸乙酯提取后,用PSA分散净化后,6种酰胺类除草剂在0.02～0.5 mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为80.5%～111.7%,相对标准偏差为2.1%～10.7%,最低检出限为1.28～3.50μg/kg.该方法操作简便、经济、快速,适用大批量样品的分析.     

基质固相分散-HPLC法快速测定植物油中抗氧化剂

采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA），叔丁基对羟基甲苯（BHT），特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG），经高效液相色谱进行分离。回收率在85．8％～94-3％，相对标准偏差为2．1％～4．0％，最低检测限为2ng。     

基质固相分散-气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留

建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse，MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取，从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有机氯、5种拟除虫菊酯、15种有机磷)，用GC-ECD和GC-FPD分析检测，用GC-MS(SIM)进行确证。31种农药的回收率在80．4％～112．7％之间，相对标准偏差小于10％。实验表明本方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的农药残留分析。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

基质固相分散-气相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中氨基甲酸乙酯

建立了焙烤食品中氨基甲酸乙酯的基质固相分散-气相色谱-串联质谱联用(MSPD-GC/MS/MS)的测定方法,样品经硅藻土吸附后转入层析柱中进行基质固相分散萃取,用正己烷洗脱非极性成分,再用二氯甲烷洗脱目标物,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,气相色谱-串联质谱法测定氨基甲酸乙酯的含量。结果表明,该方法标准曲线线性良好,线性范围为5～500μg/L,相关系数r=0.9997,方法检出限2.5μg/kg,标准加入5～100μg/kg的平均回收率为95.40%～98.00%。该方法具有操作简便、可靠、灵敏度高、定量准确等优点,可用于焙烤食品中的氨基甲酸乙酯检测。     

基质固相分散-气相色谱-质谱法测定蔬菜中多种农药残留

建立了蔬菜样品中80种农药的基质固相分散处理和气相色谱-质谱检测方法。蔬菜样品经佛罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗,气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明:80种农药回收率在63.7%～117.8%,相对标准偏差<18%,检出限保持在3.5～10.8μg/kg。     

5 种基质中19 种有机磷农药残留的基质固相分散- 气相色谱法测定

采用基质固相分散法从5 种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19 种有机磷农药,用气相色谱- 火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件--吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5 种基质中19 种有机磷农药残留分析的基质固相分散- 气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3 个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg 时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2% 之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中9种光引发剂

建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取（d-SPE）净化、气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg C18粉末分散固相萃取净化,用气相色谱/质谱（GC-MS）分析,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。9种光引发剂在0.02¹ mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.999。9种光引发剂在0.05,0.5和1 mg/L添加浓度下,回收率范围为82.9%¹18.9%,相对标准偏差（RSD）为0.9%¹0.5%,方法的定量限为0.07⁰.33 mg/kg。该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度和精密度均符合光引发剂检测的要求,适用于塑料食品包装材料中光引发剂残留的检测。