氢氧化铝佐剂内控质量标准的建立

目的建立氢氧化铝佐剂的内控质量标准。方法参照《欧洲药典》7.0对氢氧化铝佐剂进行吸附能力、沉降率、细菌内毒素、无机盐及金属离子的检测,并对30批氢氧化铝佐剂的p H值、氢氧化铝含量、残留氨含量进行趋势分析,建立氢氧化铝佐剂的内控质量标准。结果建立了氢氧化铝佐剂的内控质量标准13项(1.5 mg铝完全吸附1、2、3 mg/ml BSA溶液中的蛋白,5、8和10 mg/ml BSA的溶液中有残留蛋白,且残留的蛋白呈一定的浓度梯度;铝含量为1 mg/ml时,上清液小于20 ml;内毒素含量每毫克铝5 IU;氯化物≤0.33%;硝酸盐≤100 ppm;硫酸盐≤0.5%;铵盐≤50 ppm;砷盐≤1 ppm;铁盐≤15 ppm;重金属≤20 ppm;p H值4.19~5.25;氢氧化铝含量6.87~12.78 mg/ml;残留氨含量0.04%),涵盖了《欧洲药典》要求的所有项目。结论建立了氢氧化铝佐剂的质量评价体系,填补了国内氢氧化铝佐剂质量评价方面的空白,为全面、客观评价氢氧化铝佐剂的质量提供了依据。     

3种氢氧化铝佐剂的理化性质分析

目的分析3种氢氧化铝佐剂的理化性质。方法通过X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电镜观察、颗粒大小和吸附能力检测、沉降分析及灭菌前后p H变化检测分析本室配制的氢氧化铝佐剂(佐剂C)与两种商品化的氢氧化铝佐剂(佐剂A和佐剂B)的理化性质。结果 3种氢氧化铝佐剂均为弱晶型勃姆石(poorly-crystalline boehmite,PCB)的晶体形态,颗粒大小主要分布在1~10μm,吸附能力均大于2 mg BSA/mg Al,沉降情况符合《欧洲药典》(7.0版)的要求,灭菌前后p H值变化均小于0.5。结论本室配制的氢氧化铝佐剂与商品化氢氧化铝佐剂多数检测参数值较接近,但吸附能力高于商品化佐剂。本研究为氢氧化铝佐剂质控标准的建立提供了参考。     

疫苗用氢氧化铝佐剂质量标准的初步建立

目的建立疫苗用氢氧化铝佐剂的质量标准。方法参照《欧洲药典》8. 0和《中国药典》四部(2015版),选择5个实验室对6个厂家12批氢氧化铝佐剂样品同时进行17个理化项目的检测及分析,建立适合国内氢氧化铝佐剂的质量标准。结果初步建立了疫苗用氢氧化铝佐剂17项质量标准。经5个实验室检测,12批样品外观、溶解性能、鉴别试验、无菌、吸附率、硫酸盐含量、硝酸盐含量、铵盐含量、砷盐含量、铁盐含量、重金属含量、氯化钠含量、氯化物含量及细菌内毒素的结果均符合《欧洲药典》8. 0和《中国药典》四部(2015版)相关质量标准;而p H值、铝含量、沉降率检测结果不同厂家之间差异较大。结论建立了适合国内氢氧化铝佐剂的质量评价体系,为氢氧化铝佐剂的质量标准进入2015版《中国药典》增补版提供了方法细则和标准制定依据。     

壳聚糖含量紫外分光光度检测方法的建立及验证

目的建立检测壳聚糖(chitosan,CTS)含量的紫外分光光度法,并进行验证。方法通过对反应体系溶液及标准曲线稀释倍数的优化,建立紫外分光光度法检测CTS含量,并对该方法进行专属性、线性范围、准确度、精密度(重复性、中间精密度)及耐用性验证。结果确定以0.2%乙酸溶液作为反应体系溶液,2倍系列稀释作为标准曲线的稀释倍数。该方法检测0.2%乙酸溶液组CTS的回收率为8.07%,而CTS溶液组的回收率可达101.38%;该方法的线性范围为0~62.5μg/ml;CTS溶液浓度在25.0~75.0μg/ml之间,该方法具有良好的准确度;重复性、中间精密度及耐用性检测结果的变异系数(CV)均20%。结论建立了CTS含量紫外分光光度检测方法,该方法具有良好的专属性、重复性及中间精密度,且在25.0~62.5μg/ml具有良好的准确度,0~62.5μg/ml具有良好的线性。     

检测人凝血因子Ⅷ蛋白质含量的BCA法的优化及验证

目的优化检测人凝血因子Ⅷ(FⅧ)蛋白质含量的BCA法,并进行验证。方法对BCA法检测人FⅧ的蛋白质含量进行优化:模拟试管法进行化学反应,微量板法进行读数和计算;对优化后的BCA法的耐用性、标准曲线的线性和范围、准确性、重复性、中间精密性进行验证,并与传统的钨酸沉淀法、免疫散射比浊法和优化的凯氏定氮法的检测结果进行比较。结果 BCA法检测人血白蛋白(human serum albumin,HSA)蛋白质含量的可信区间为100～800μg/ml。甘氨酸和赖氨酸的浓度小于125 mmol/L时,对BCA法检测结果无干扰;以HSA作为标准品绘制的标准曲线的可信区间为62.5～1 000μg/ml,人FⅧ工艺样品在以HAS和BSA作为标准品绘制的两种标准曲线下的检测值差异无统计学意义(P>0.05);BCA法的准确性、重复性、中间精密性均符合验证要求;BCA法检测结果与优化后的凯氏定氮法相关性良好。结论优化了检测人FⅧ蛋白质含量的BCA方法,该法用于人FⅧ生产工艺中间品的质量控制是可行的。     

巨细胞病毒IgG定量ELISA检测方法的建立及初步应用

目的建立巨细胞病毒(Cytomegalovirus,CMV)IgG定量ELISA检测方法,并进行初步应用。方法用CMV IgG(50 U/ml)标准品建立CMV IgG ELISA定量检测方法,确定该方法的最佳线性范围;制备室内质控血清并进行标定。对该方法进行重复性、中间精密性、准确性、特异性验证,并与Dia.Pro CMV IgG ELISA试剂盒进行比较。用建立的ELISA法检测689人份健康献浆员血浆的CMV IgG抗体效价。结果建立的CMV IgG定量ELISA检测方法的最佳线性范围为0.000 78～0.05 U/ml;制备的室内质控血清的抗体效价为(5.67±0.55)U/ml;重复性试验检测结果的变异系数为4.6%～9.8%,中间精密性试验检测结果的变异系数为9.7%～10.6%;该方法检测3个浓度标准品的回收率为107.01%～112.97%;样品稀释液和血清中的其他一些干扰因素对检测结果影响较小;该方法与Dia.Pro CMV IgG ELISA试剂盒检测血浆样品的相关系数r=0.81。该方法检测689人份健康献浆员血浆样品的CMV IgG抗体效价≥10 U/ml的占30.8%。结论建立的CMV IgG定量ELISA检测方法操作简便,精密性良好,特异性强,可用于人血浆中CMV IgG的定量检测。     

纳米氢氧化铝佐剂的制备及其相关性质分析

目的 制备纳米氢氧化铝佐剂,并分析其相关性质。方法 优化现有氢氧化钠法制备佐剂工艺,获得纳米级氢氧化铝佐剂后,对其吸附率、沉降率、粒径分布、zeta电位及pH变化、扫描电镜特性进行检测。结果 所得氢氧化铝佐剂吸附率大于98%,沉降率为0,粒径分布范围小于100 nm,zeta电位约为30 mV,pH变化范围相对稳定。结论经优化后工艺可获得纳米级氢氧化铝佐剂,且性质优于原有微米级氢氧化铝佐剂。     

静注人免疫球蛋白唾液酸含量测定方法的建立及初步应用

目的建立静注人免疫球蛋白(intravenous immunoglobulins,IVIG)唾液酸含量的测定方法,并用该方法对国内外IVIG制品唾液酸含量进行检测。方法根据《中国药典》三部(2015版)和《欧洲药典》8.0中的相关内容建立唾液酸含量检测的方法,对方法中的检测波长、反应体系、沸水浴时间及样品检测浓度进行优化,并验证该方法的线性范围、精密性及准确性。采用建立的方法检测国内外7个厂家的21批IVIG制品唾液酸含量,并进行比较。结果最适检测波长为580 nm;最佳N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminicacid,NANA)标准品、间苯二酚反应液、异戊醇的加入量分别为0.2、0.5、0.5 ml;最佳沸水浴时间为30 min;最佳样品检测浓度为2 mg/ml。NANA标准品在5~80μg/ml浓度范围内,与A580值呈良好的线性关系,相关系数(R2)=0.998;5批IVIG制品检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)平均值为3.72%,同一批IVIG制品于3个不同时间检测结果的RSD值为3.1%;IVIG样品的加标回收率为(98.5±7.9)%。不同厂家的IVIG制品唾液酸含量存在较大差异。结论本研究建立的方法具有良好的精密性及准确性,可用于IVIG唾液酸含量的检测。     

总有机碳检测法在血液制品清洁验证中的应用

目的利用总有机碳(total organic carbon,TOC)分析仪建立血液制品清洁验证分析方法。方法制备碳浓度为5、10、15 ppm的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)溶液,检测TOC值,并计算回收率,验证方法的准确性;制备6份碳浓度为10 ppm的BSA溶液,检测TOC值,计算相对标准偏差(relative standard deviation,RSD),验证方法的重复性;制备碳浓度分别为0、1、2.5、5、10、15和20 ppm的BSA溶液,检测TOC值,验证方法的线性;测定10次TOC检测用水的TOC值,计算SD,确定方法的检测限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ);制备碳浓度分别为0、1、2.5、5、10、15和20 ppm的BSA溶液,先以从低到高浓度,再以从高到低浓度顺序分析,检测TOC值,分别计算回归曲线决定系数,确定残留效应;分别在不锈钢和玻璃材质上擦拭取样,检测TOC值,计算回收率及RSD。对清洁后的血液制品生产用设备和器具擦拭取样,检测TOC值,确认清洁效果。结果 3个碳浓度的BSA溶液TOC值回收率均在90%~110%之间,RSD值均小于5%;6份BSA溶液的TOC值的SD为0.202 ppm,RSD为2.13%;碳浓度在0~20 ppm范围内的BSA溶液的加样TOC值与测得TOC值呈良好的线性关系,R2=0.999 5;检测用水的10次TOC检测值的LOD和LOQ值均明显低于10 ppm;两条回归曲线的决定系数的RSD为0.03%;不锈钢和玻璃材质擦拭取样的TOC检测值最低回收率分别为74%和77%,不同工作人员检测结果 RSD均≤20%。血液制品TOC检测擦拭法清洁验证结果均低于2μg/cm2。结论 TOC检测法具有良好的准确性、重复性、灵敏度、线性,血液制品清洁残留量均低于残留限度,达到预计的清洁效果。该方法快捷简便,适用于血液制品的擦拭法清洁验证。     

重组乙型肝炎疫苗(酵母)快速鉴别试验方法的建立

目的建立重组乙型肝炎疫苗(酵母)快速鉴别试验方法。方法选取不同的处理液对吸附铝佐剂的3批重组乙型肝炎疫苗(酿酒酵母)进行解离,采用胶体金法检测乙型肝炎病毒表面抗原(HBsAg),筛选快速鉴别试验的最佳处理液;优化快速鉴别试验的反应温度和反应时间,并对该方法进行特异性、灵敏度和重复性验证。结果处理液A(10%Triton X-100 0.20 ml、20%二乙醇胺1.25 ml、0.01 mol/L PBS 8.55 ml)为重组乙型肝炎疫苗快速鉴别试验的最佳样品处理液;快速鉴别试验的最佳反应温度为25℃,最佳反应时间为15 min;该方法特异性较强,重复性良好,最低检出限为1.375μg/ml。结论建立了重组乙型肝炎疫苗(酵母)快速鉴别试验方法,为该疫苗的快速鉴别提供了参考。     

Determination of clay plasticity: Indentation method versus Pfefferkorn method

As a basis of ceramic process development, raw material selection plays a fundamental role in the final product design. For correct material selection, knowledge regarding all the properties of the raw materials should be obtained. Plasticity is one of the most important properties for molding clay products. Nevertheless, the standard methods in use, including the Pfefferkorn method, are not precise and reliable. They are based on subjective qualitative information and are dependent on technical skills. The literature shows some attempts to improve the test method, all based on the force needed to indent a clay sample surface with specific water content. Four different clays were studied and the plasticity values due to the Pfefferkorn method and the indentation test were compared. The results showed that the indentation method is reliable and more precise compared to Pfefferkorn. It is also faster and more practical.     

ISO法与GB法的对比实验研究

实现水泥国家标准及物检方法向ISO国际标准过渡,对我国水泥行业是一次深刻变革,水泥企业必须打破传统的工艺技术控制模式与生产组织方式,针对企业特点寻求最佳过渡路径.文章从熟料组成设计、颗粒级配、外加剂添加和代用混合材使用四个方面分别按目前的国家标准与即将实施的ISO标准组织对比试验,找出了ISO物检方法对水泥质量的影响规律.     

测定挥发分仪器法与标准法的对比

根据GB／T212--2007中规定测定挥发分,通过实验对自动工业分仪法测定挥发分的结果与标准法测定挥发分的结果进行对比,结果表明,自动工业分仪法能减轻化验员的劳动强度,提高工作效率,化验结果快速而准确。     

二水物法,半水物法,半水和二水物再结晶法湿法磷酸工艺的应用比较

介绍二水物法、半水物法、半水和二水物再结晶法生产湿法磷酸的工艺条件、国内技术与引进技术的应用情况,通过对比具有代表性的湿法磷酸装置的控制指标,简要总结符合我国磷矿资源特点的湿法磷酸工艺路线.     

悬浮法聚氯乙烯质量指标控制方法总结

详细分析了悬浮法聚氯乙烯产品质量指标的影响因素，提出了在生产实践中的具体控制方法．保证了质量达标。     

铂材料强化方法的选择

本文介绍了池窑漏板的特点及其对漏板材料的要求，在对国内外常用的铂材料强化方法原理及特点进行分析的基础上结合铂族金属价格变化及走势，提出了适用于池窑漏板制造且具有良好性价比和发展前景的铂材料强化方法。     

乙羧氟草醚的分析方法

本文研究了用高效液相色谱法测定乙羧氟草醚的方法。采用Hypersil C18(5μ)键合相填充柱,三元流动相分离,具有可调波长紫外检测器检测,方法的标准偏差为0.310%,变异系数为0.407%,平均回收率为99.0%。方法简便,准确。     

聚对苯二甲酸乙二醇1,4-环己烷二甲醇酯分析方法

聚对苯二甲酸乙二醇1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)的分析方法除了有部分项目与纤维级PET分析方法类似外,还有其特殊性能的分析方法,在此对PETG的热变形温度,拉伸强度,拉伸屈服强度,断裂伸长率,弯曲强度及透光率的测量方法进行论述。     

硫铁矿矿样k值试验方法及统计检验

指出了用平均偏差为判据确定k值的不足之处,介绍了运用统计检验确定k值的方法。为采制样工作提供了科学的依据。