加速溶剂萃取及其在食品分析中的应用

加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是最近几年发展起来的一种样品前处理方法。ASE具有比传统萃取方法耗时短、使用溶剂量低、自动化高的优势,现已成为较好的样品前处理方法之一。文章介绍了加速溶剂萃取的原理、影响因素、操作方法及其在食品分析中的应用。      

食品货架期概述及其预测

随着消费水平的提高,消费者对食品提出了越来越高的质量要求,这就引出了食品货架期的概念。本文介绍了食品货架期和影响它的一些因素。最后简单描述了加速货架期试验的应用。     

加速溶剂萃取-GPC气相色谱(μ-ECD)快速分析动物源性食品中多种电负性农药残留量

建立动物源性食品中50种电负性农药多残留的快速分析方法.以乙腈为提取溶剂,采用加速溶剂萃取仪萃取样品,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,微池电子捕获检测器(μ-ECD)检测,内标法定量.50种电负性农药的最低检出限(以S/N=3计)在0.04～2.6μg/kg之间.当试样中农药的添加量为0.05、0.1和0.2mg/kg时,方法回收率在(63.8±2.4)%～(103.5±9.2)%之间.该方法分离效果良好,杂质干扰少,最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

加速溶剂萃取技术提取柑橘皮中总黄酮的工艺研究

应用加速溶剂萃取技术,通过单因素试验和正交试验对柑橘皮中总黄酮提取工艺进行了研究。结果表明,用加速溶剂萃取技术从柑橘皮中提取黄酮的最佳工艺条件为压力10.3MPa、乙醇浓度80%、料液比1∶15、温度70℃、浸提时间10min,此时黄酮得率为2.64%。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法分析烟叶中的92种农药残留

建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法。通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行分析。结果表明:①最优实验条件为:提取溶剂乙腈,净化剂4 g弗罗里硅土(florisil)和40 mg石墨化炭黑(GCB),提取温度120℃,提取压力10 MPa(1500 psi),静态提取时间6 min,冲洗体积50%,静态循环2次。②目标物基质匹配标准曲线线性良好(r20.99),0.1,0.5和1 mg/kg 3种加标水平的回收率在70%~124%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%。该方法准确度和精密度好,适合用于烟草样品中92种农药残留的检测。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6:4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60％,循环3次.采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5...     

均匀设计法优化巴旦杏仁油的加速溶剂萃取工艺

采用均匀设计法对巴旦杏仁中油的加速溶剂萃取条件,包括萃取温度、静态萃取时间、冲洗体积、静态循环次数进行优化研究,同时比较萃取溶剂对巴旦杏仁油萃取效率的影响。通过优化并经实验验证得到巴旦杏仁油加速溶剂萃取最佳工艺条件:萃取温度120℃、静态萃取时间6min、冲洗体积110%、静态循环次数为3次,萃取溶剂选择丙酮/正已烷(1∶3)的混合溶剂。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定方便面中栀子黄色素

建立一种检测方便面中栀子黄色素的加速溶剂萃取-高效液相色谱方法。采用加速溶剂萃取法萃取方便面,以甲醇为萃取剂,在1 500 psi和50 ℃静态循环提取2 次,用乙腈饱和的正己烷溶液除脂。采用XBridgeTM C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,藏花素和藏花酸在二极管阵列检测器中的检测波长为441 nm和427 nm进行分离分析。结果表明,藏花素和藏花酸在1.0～20 μg/mL范围内具有良好的线性关系（r＞0.999 6）;平均回收率（n=6）在83.64%～94.82%之间;相对标准偏差为0.92%～2.13%,方法的定量限和检出限分别为0.5～1.0 μg/g和0.05～0.20 μg/g,本方法快速简便、自动化程度高、准确可靠,是一种适合测定方便面中栀子黄色素的方法。     

加速溶剂萃取-超高效合相色谱法快速检测涤纶中偶氮染料

利用加速溶剂萃取结合超高效合相色谱技术,建立了快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染料的方法。样品经过丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,乙酸乙酯提取,采用合相色谱分析,外标法定量。该方法定量限(LOQ)为1.52~1.98 mg/kg,在1.0~50 mg/kg范围内线性关系良好,添加浓度分别为10.0,20.0,30.0mg/kg时,添加回收率范围为30.8%~99.7%,相对标准偏差为2.4%~6.4%。     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定糖果包装材料中的双酚A

建立用加速溶剂萃取/ 气相色谱- 质谱法测定糖果包装材料中双酚A 的分析方法。样品用二氯甲烷- 丙酮作提取剂,加速溶剂萃取仪提取,经BSTFA+TMCS 衍生化,用气相色谱- 质谱联用仪进行定性定量分析,双酚A的回收率在75.2%～90.7% 之间、方法的检出限为5μg/kg。该方法前处理过程简单,具有较高的精密度和准确性,重复性好。     

食品储存期加速测试及其应用

利用化学动力学的原理,改变储存环境来缩短食品储存期,从而在短时间内可得到长寿食品(一年以上)的储存期,以及应用于食品稳定性的测试,确保食品的商业储存期。     

加速溶剂萃取结合亲水液相色谱柱分离测定坚果中的8种生育酚异构体

目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法。方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以90%正己烷,10%叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶1∶0.1,V/V)作为流动相等度洗脱,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm检测,外标法定量。结果 4种生育酚在0.5~80.0μg/ml、4种生育三烯酚在0.5~30.0μg/ml之间具有良好的线性(r~20.998),方法检出限在0.032~0.070 mg/kg之间,方法定量限范围0.096~0.210 mg/kg,三个水平加标回收率在87.5%~114.2%之间,6次重复测定相对标准偏差(RSD)均≤12%。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于坚果中8种生育酚异构体的含量分布的测定。     

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0．05％甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％,相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg,定量下限可达1．0μg／kg。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法检测瓦楞纸箱(板)中的多溴二苯醚

目的建立一种加速溶剂萃取提取多溴二苯醚的高效液相色谱检测方法。方法将多层瓦楞纸箱(板)剪至1 cm×1 cm大小,取适量样品,以乙醇-丙酮(1:1,V:V)为萃取溶剂,加速溶剂萃取温度为150℃,萃取压力为1500 psi,静态萃取10 min,重复萃取3次后,用甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,226 nm波长进行检测。结果对8种PBDEs的回收率在95%~105%之间,精密度试验(n=6)的RSD3%,检测限为0.1~0.2μg/m L,线性回归系数0.999。结论建立的方法与标准方法 GB/Z 21276-2007检测结果无明显差异,可以用于瓦楞纸箱(板)中的PBDEs检测。     

加速溶剂萃取－高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚

 建立了一种同时测定羽绒羽毛中烷基苯酚类与聚氧乙烯醚类化合物含量的方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以甲醇-乙腈-水（81︰6︰13,V︰V）为流动相,配备Sinochrom ODS-BP色谱柱,荧光检测器测定,激发波长为230nm,发射波长为296nm,外标法定量。结果表明：加速溶剂萃取-高效液相色谱测定羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚的方法具有快速、可靠、重复性好的特点。     

微波原理及其在食品上的应用

微波在现代高新技术上具有重要地位。目前微波能的应用发展很快，涉及面也很广。特别是在食品加工、医药、化工、农副产品的干燥、烘焙和消毒杀菌及微波反应器方面得到广泛应用。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂

采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%~(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

库拉索芦荟皮中芦荟苷加速溶剂萃取的工艺优化

为研究库拉索芦荟皮中芦荟苷的加速溶剂萃取(ASE)工艺,考察了萃取时间、萃取温度、乙醇浓度和萃取次数等因素对芦荟皮中芦荟苷提取率的影响,在单因素试验的基础上采用验L9(34)正交试验进行优化分析。结果显示,库拉索芦荟皮中芦荟苷的ASE提取工艺最优条件为:萃取时间5 min,萃取温度60℃,乙醇浓度80%,萃取2次。在此工艺条件下芦荟苷的实际提取率为(1.94±0.05)%。与传统索氏提取法相比(提取率1.46%),该提取工艺具有操作简便、提取时间短、节能耗、得率高等优点;建立的检测方法准确、稳定、快捷。