LC-MS法测定饮料中的三氯蔗糖

建立了测定饮料中三氯蔗糖的液质联用(LC-MS)检测方法.样品经亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液去除蛋白等杂质后,用乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis C18色谱柱(150mm ×2.1mm,5μm)分离后,用电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测(MRM)模式检测,以m/z 395>359作为定量离子对进行定量.实验结果表明,三氯蔗糖在0.1～1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为r=0.999,三氯蔗糖的方法检出限为0.001mg/kg.3个添加水平的回收率为82.3%～100.5%,相对标准偏差(RSD)均小于12.7%.本方法快速简便,操作稳定,可适用于饮料中三氯蔗糖的质量控制检测.     

蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法

采用高效液相色谱法,Sugar-PakTM1色谱柱,以二次水为流动相,示差折光仪为检测器,外标法进行定量分析,测定三氯蔗糖含量,相对标准偏差为0.11%(n=5),线性相关系数为0.99990,最小检测浓度为0.2μg/mL。该方法准确、可靠且无毒,是测定三氯蔗糖含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定车厘子中果糖、葡萄糖及蔗糖含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定车厘子中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量。测定方法：Shodex SUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8 mm×300 mm,6 μm)、流动相为超纯水,流速0.8 mL/min,柱温80 ℃,示差折光检测器(RID)温度30 ℃,进样量20 μL,外标法定量。该法对果糖、葡萄糖和蔗糖测定的平均回收率分别为99.96%、100.30%、99.26%,相对标准偏差(RSD)分别为1.54%、0.49%、0.48%,检出限分别为3.50 μg/mL、4.88 μg/mL、7.50 μg/mL,果糖、葡萄糖和蔗糖的标准曲线相关系数均在0.999以上(n=5)。该法可快速准确的对果糖、葡萄糖和蔗糖定性、定量分析。结果表明,车厘子果肉中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量分别为5.69%、5.83%、0.24%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定罐头中三氯蔗糖

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定罐头食品中三氯蔗糖含量的分析斱法。方法样品采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,经过HLB固相萃取小柱净化浓缩,再经C_(18)色谱柱分离,采用蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector, ELSD)检测。结果该斱法在20.26～405.2μg/mL范围内以三氯蔗糖浓度的对数和相应峰面积的对数做标准曲线,相关性良好(r~2=0.9996)。平均加标回收率为99.6%～105.3%,检出限为0.48 mg/kg。结论该斱法准确、灵敏,能有效、快速的测定罐头食品中的三氯蔗糖。     

高效液相色谱法测定维生素C咀嚼片和泡腾片中木糖醇、山梨醇和蔗糖的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定维生素C泡腾片和咀嚼片中木糖醇、山梨醇和蔗糖的分析方法。方法采用CAPCELL PAK NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(70:30,V:V)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为35℃,示差折光检测器进行检测。结果木糖醇、山梨醇、蔗糖分别在10.50~104.94μg(r=0.9993)、9.98~99.72μg(r=0.9999)、9.72~97.24μg(r=0.9980)范围内呈良好线性关系,检出限均为2μg;平均回收率分别为95.1%、92.7%、92.6%,RSD分别为1.56%、2.22%、1.76%。结论该方法简单、快速、准确,分离度良好,适用于维生素C咀嚼片和泡腾片中山梨醇、木糖醇和蔗糖的含量测定。     

近红外旋光法检测食糖的蔗糖分

目的 建立一种近红外旋光法测定食糖的蔗糖分。方法 通过配制纯蔗糖溶液,确定在589.44 nm（589 nm）和880.00 nm（880 nm）波长下蔗糖溶液酸水解前后旋光度差值的比值,基于普通旋光法（国家标准）推导出近红外旋光法计算蔗糖分公式,并将测定结果进行比对。结果 在589 nm和880 nm波长下蔗糖溶液酸水解前后旋光度差值的比值为2.333,在蔗糖分为50%~100%时,近红外旋光法线性关系良好,回收率为98.9%~100.1%,相对标准偏差为0.043%~0.064%,与普通旋光法比对结果一致。结论 该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,应用范围广,可用于食糖的蔗糖分检测。     

无糖功能米乳饮料的研制

以大米为主要原料,对无蔗糖米乳保健饮料的加工工艺进行了初步探讨研究。用多种功能性甜味剂代替蔗糖,通过单因素实验确定了大米混汁液的原料配比,即大米:香米=4:1;米:水=1:18;木糖醇9.0g/100mL、麦芽糖醇10.0g/100mL、山梨糖醇13.0g/100mL、甜蜜素0.6g/L。通过正交试验对产品的工艺条件和配方进行了探讨,确定了最佳工艺参数及配比,植脂末10g/100mL、蔗糖酯0.3g/100mL、FH9-CMC0.3g/100mL、柠檬酸0.2g/100mL。     

无蔗糖冷冻饮品中蔗糖的测定

目的建立一种测定无蔗糖冷冻饮品中的蔗糖含量的高效液相色谱蒸发光散射法。方法无蔗糖冷冻饮品经乙腈提取其中蔗糖,离心沉淀杂质后采用液相色谱-蒸发光散射法进行检测。结果蔗糖质量浓度在0.1~0.5 g/L范围内标准曲线的相关系数r20.99,在质量分数为0.2、0.4、1.0 g/100 g三个加标水平下,方法回收率为93.5%~99.5%,相对标准偏差为1.8%~3.4%。结论该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,适用于无蔗糖冷冻饮品中蔗糖的检测。     

不同蔗糖添加方案对假丝酵母发酵的影响

为了提高假丝酵母发酵过程中的产量,本实验进行了发酵研究,确定了最佳发酵装液量为50mL,接种量为10%.并在装液量为50mL,接种量为10%的250mL锥形瓶中,进行了4组蔗糖添加方案:a.每1h添加0.25g蔗糖(流加液0.25mL);b.每2h添加0.5g蔗糖(流加液0.5mL);c.每3h添加0.75g蔗糖(流加液0.75mL);d.每4h添加1g蔗糖(流加液1mE).第一次添加蔗糖后,隔4h再添加蔗糖,添加24h后,培养基蔗糖总浓度达到100g/L,停止添加,继续培养48h,测干重,结果方案a得到的假丝酵母产量最高.     

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R~2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中三氯蔗糖的含量

目的建立一种保健食品中三氯蔗糖含量测定的高效液相色谱检测法。方法样品采用Rad pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以1.0 m L/min乙腈:水(V:V=15:85)为流动相,最后用高效液相色谱法(HPLC)-示差折光仪为检测器进行测定,外标法定量分析。结果高效液相色谱法在0.482~2.892 mg/m L浓度范围,三氯蔗糖的浓度和峰面积的线性良好,相关系数为0.999(r0.99),该方法的检出限和定量限分别为19.58 mg/g和65.27 mg/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.0%~95.6%,相对标准偏差为0.3%(n=9)。结论高效液相色谱法灵敏度、准确度均较高,适用于保健食品中三氯蔗糖的含量测定。     

外源蔗糖对萝卜幼苗品质及代谢酶活性的影响

以“满堂红”品种的萝卜为材料,探究不同质量浓度的外源蔗糖喷洒处理对不同生长天数的萝卜幼苗营养品质（花青素、叶绿素、类胡萝卜素、总酚和芥子油苷等含量）及代谢酶（过氧化物酶（peroxidase,POD）和苯丙氨酸解氨酶（phenylalanine ammonialyase,PAL））活性的影响。结果表明：对于生长3、5 d和7 d的萝卜幼苗,0.4 g/100 mL和0.6 g/100 mL蔗糖处理均能够显著提高其花青素、叶绿素、类胡萝卜素、总酚、芥子油苷含量及POD、PAL活性（P＜0.05）,而0.2 g/100 mL蔗糖处理对其营养物质含量及抗氧化性的影响不显著（P＞0.05）;0.4 g/100 mL和0.6 g/100 mL蔗糖处理在改善其营养价值方面的差别不大。因此,在农业生产中,可采用质量浓度0.4 g/100 mL蔗糖喷洒处理萝卜幼苗来提高其营养价值。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量的优化

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饮料中三氯蔗糖的含量。方法采用配备示差折光检测器的高效液相色谱仪,使用C18反相色谱柱,选择甲醇:0.125%磷酸氢二钾=40:60(V:V)作为流动相,在0.8 m L/min的流速下进行检测。结果该方法在20~400 mg/L范围内,三氯蔗糖的浓度与峰面积的相关性良好,标准曲线为Y=207.99X+274.1,r=0.9999,改进后方法回收率在94.28%~107.16%之间,改进后检出限为0.0024 g/kg。结论该方法不仅能够达到国家标准的要求,并且快速、灵敏、环保,提高了高效液相色谱检测饮料中三氯蔗糖的检测效率和安全性。     

逆相转移催化合成葵花籽油蔗糖酯

先由食用葵花籽油和甲醇在碱性催化剂条件下酯交换反应制得脂肪酸甲酯,然后脂肪酸甲酯与蔗糖通过水溶剂法,以逆相转移催化剂DMAP催化制备蔗糖脂肪酸酯.通过对酯糖摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间进行考察,确定最佳合成条件为:酯糖摩尔比2.5∶1,催化剂用量4％,反应温度 85℃,反应时间7h.在最佳合成条件下,葵花籽油脂肪酸甲酯的转化率高达65.32％,所得产品具有良好的表面活性,其临界胶束质量浓度(CMC)为6.5 g/L,表面张力为27.41 mN/m,乳化力为79 s,浊点指数为7.2 mL,HLB值为10.1,碘值(Ⅰ)为126.9 g/100 g.     

产气肠杆菌发酵蔗糖产乳酸条件的优化

研究产气肠杆菌发酵蔗糖产乳酸的发酵条件。从云南省思茅山区的土壤中筛选得到一株可利用糖质原料发酵产乳酸的产气肠杆菌YS8。通过单因素及正交试验,得到最佳发酵培养基组成为:蔗糖60g/L,酵母膏1.5g/L,NaCl 2g/L,玉米浆1.5g/L,CaCO3 40g/L;最佳培养条件为:250mL摇瓶装液10%,接种量为4%,30℃、200r/min培养44h。在此条件下,该菌最大产酸量为58.5g/L,产酸速率为1.3g/(L.h),对蔗糖的转化率高达97.6%。产气肠杆菌YS8能够高效利用蔗糖发酵产乳酸,具有较好的工业应用前景。     

高效液相色谱法测定饼干中三氯蔗糖含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饼干中三氯蔗糖含量的分析方法。方法在现行国家标准基础上,针对饼干样品特点,优化样品前处理方法,并进行方法学验证。结果该方法工作曲线的线性范围为0.02~0.60mg/mL,相关系数为0.9999,回收率为96.78%~100.47%,峰面积相对标准偏差为0.66%(n=6),方法检出限为2.0 mg/kg。利用该方法对从市场上随机采购的80份饼干样本进行测定,标识含有三氯蔗糖的样本均有检出,未标识含有三氯蔗糖的样本均低于检出限,按国家标准饼干中最大用量0.25g/kg的限度要求,无过量添加。结论本方法简单、高效、灵敏度和准确度均较高,适用于检验机构中三氯蔗糖含量的检测。     

高效液相色谱法测定烟草中的果糖、葡萄糖和蔗糖

以72%(体积比)乙腈/28%水预混合溶液作流动相,High-Performance Carbohydrate卡套柱作色谱柱,等梯度洗脱,采用带示差折光检测器的高效液相色谱仪测定了烟草中的果糖、葡萄糖和蔗糖含量。结果表明:方法的日内精密度和日间精密度的范围分别为0.46%~1.54%和0.96%~4.74%,回收率97.0%~102.3%,果糖、葡萄糖和蔗糖的检出限(LOD)分别为95,107和105μg/mL(S/N=3∶1),可以满足烟草中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的日常检测要求。     

“QB/T4093-2010液体糖”旋光法测定蔗糖时还原糖的影响研究

广州市华侨糖厂生产的液体糖含少量还原糖,按照QB/T4093中全蔗糖浆的方法,总糖分常不达标,特别是蔗糖转化糖浆,总糖分值全都小于99.5％.本文通过在精制糖中添加葡萄糖等还原糖,测定比较其中的(旋光)蔗糖分,研究还原糖对蔗糖分测定的影响.结果表明,在测定液体糖总糖分时,其中的果糖、葡萄糖等还原糖,会对采用一次旋光法测定蔗糖分产生影响.葡萄糖使蔗糖分的测定值比实际值大,F42、F55果葡糖浆比实际值小,且都随着它们含量的增加而增大.对于蔗糖转化糖,其影响旋光法蔗糖分的测定值的校正关系式为y=0.393x-0.100.通过蔗糖水解验证试验,考虑转化糖影响,经此关系式校正后,所得的总糖分可达到≥99.5％的要求,解决了QB/T4093检测方法和该厂液体糖产品“不合格”等问题.     

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水（20∶80,V/V）、流速1.0 mL/min、进样量20 μL、柱温35 ℃、示差折光检测器温度35 ℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01～0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.999 94,检出限为3.538 μg/mL,定量限为11.79 μg/mL,平均加标回收率为96.3%～103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%～6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。     

HPLC-ELSD法测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(High performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detection,HPLC-ELSD)同时测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈水超声波浸取,采用Waters Amide色谱柱(4.6×250mm3.5μm)分离,以1%氨水和乙腈为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,阿拉伯糖:0.44~7.06mg/mL、果糖:0.30~4.74mg/mL、葡萄糖:0.40~6.45mg/mL、蔗糖:0.32~5.04mg/mL、麦芽糖:0.40~6.47mg/mL及乳糖:0.41~6.61mg/mL范围内线性关系良好;方法检出限为0.02~0.03mg/mL;回收率为95.31%~105.33%,6种糖含量相对标准偏差在2.30%~3.50%之间。该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的定量检测。