微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成

首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5.0 min,季戊四醇用量为15 mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30 mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。     

微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响.确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,微波辐射功率600 W,辐射时间16 min,带水剂(环己烷)用量15 mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.     

微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.较系统的研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2mol,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5,微波辐射功率600W,辐射时间16min,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,带水剂(环己烷)15mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.     

微波辐射下无溶剂合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸铝钾催化无溶剂合成了季戊四醇双缩苯甲醛.考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响.实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5 min,苯甲醛用量为30mmol,季戊四醇用量为15mmol,硫酸铝钾用量为0.3mmol时,产率可达83.3%.     

微波辐射下以MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用介孔载体负载磷钨杂多酸作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂种类、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射输出功率为600W,反应温度为80℃,辐射时间为10 m in,催化剂用量约为反应物总质量的2%,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,产率可达75.61%。     

微波辐射十六烷基三甲基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,十六烷基三甲基溴化铵的用量1.0g,微波功率300W,辐射30min,产率达80%以上。     

微波辐射下肉桂酸苄酯的催化合成

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,二乙胺作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考查了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶3.4时,二乙胺的用量1.0mL,微波功率450W,辐射12min,产率达85%以上。     

微波辐射下硫酸盐催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸盐催化合成了标题化合物.考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量及不同硫酸盐对产率的影响.当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5 min,苯甲醛用量为0.03 mol,季戊四醇用量为0.015mol,硫酸铝用量为0.2 g时,产率可达90.1%.     

微波辐射四丁基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯

本文研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,四丁基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,四丁基氯化铵的用量1.0g/0.05mol肉桂酸钠,微波功率300W,辐射25min,产率达84%以上。     

微波法快速合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠作催化剂,利用微波技术合成了乳酸正丁酯;讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明:较佳反应条件为n(正丁醇)∶n(乳酸)=3∶1,硫酸氢钠的用量为0.35 g,微波功率为462 W,辐射时间为7 min,酯产率达94%以上。     

微波辐射下2-（3-吡啶基）苯并咪唑的合成与表征

在微波辐射下,用邻苯二胺和烟酸合成了2-（3-吡啶基）苯并咪唑,采用L9（34）正交实验法,2-（3-吡啶基）苯并咪唑的最佳合成工艺条件为：微波辐射时间120 min,微波辐射功率为162 W,邻苯二胺与烟酸物质的量比为1∶1.1。产物的收率为68.72%,通过数字熔点仪、红外光谱仪、元素分析仪进行了表征。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

微波促进硫酸氢钠催化合成香兰素1.2-丙二醇缩醛

在微波辐射条件下,香兰素与1,2-丙二醇在硫酸氢钠的催化下,合成了香兰素丙二醇缩醛。探讨了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率及时间等因素对反应的影响。适宜反应条件为:n(1,2-丙二醇):n(香兰素)=2.2,20 ml环己烷作带水剂,3.0 g/mol硫酸氢钠作催化剂,辐射功率500 W,辐射时间10 min,香兰素转化率可达68.2%。结果表明,微波辐射与催化剂联用,可大大缩短反应时间,反应过程环保简便。     

微波促进Aldol-缩合反应合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯的研究

以对叔丁基苯甲醛和对甲氧基苯乙酮为原料,Al2O3固载KF为催化剂,采用微波辐射技术,合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂量和溶剂量对产率的影响,结果表明,最佳反应条件:对叔丁基苯甲醛∶对甲氧基苯乙酮(摩尔比)=1∶1,微波辐射功率480 W,辐射时间70 s,催化剂的量90 g,溶剂甲醇量100 mL,收率超过95%。     

微波辐射下2-苯基苯并咪唑的合成及表征

用微波辐射法以多聚磷酸(PPA)作催化剂、邻苯二胺和苯甲酸为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。用正交实验法得到了合成标题产物的优化工艺参数:n(苯甲酸)∶n(邻苯二胺)=1.2∶1(苯甲酸1.47 g,邻苯二胺1.08 g)、PPA用量11.0 g、微波辐射时间7 min及微波辐射功率280 W,2-苯基苯并咪唑的产率达81.79%。产物经熔点测试、IR、1HNMR、13CNMR表征得到了确认。     

高压微波合成对羟基苯甲腈

在高压微波辐射下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用对羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料合成对羟基苯甲腈。考察了原料配比、微波辐射功率、微波辐射时间、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量对产品收率的影响。实验结果表明,合成目标物的适宜工艺条件为:盐酸羟胺与对羟基苯甲醛的物质的量之比为1.2∶1.0,N,N-二甲基甲酰胺用量为18mL,微波辐射功率为522W,微波辐射时间为4min,产品收率可达87.5%。     

微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

微波照射硫酸氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0．2mol,在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为1．55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．2％。