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以3,4-亚甲二氧基苯甲醛和硝基乙烷为原料,经Knoevenagel反应生成3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯,再通过还原和水解反应,合成3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮。研究了Knoevenagel反应中催化剂的选择以及还原与水解反应中HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比对产率的影响。结果表明,较优反应条件为:Knoevenagel反应采用醋酸铵作催化剂,冰醋酸作溶剂,回流3 h,产率可达81.2%;还原与水解反应中,HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比为2.72∶1时,产率为66.3%。 相似文献
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用雷尼镍为催化剂、吗啉为脱氯抑制剂、甲醇为溶剂,对4-氯硝基苯进行催化加氢,制备了4-氯苯胺。考察了温度、氢气压力及脱氯抑制剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在优化的反应条件下,4-氯苯胺选择性可达99.6%,催化剂可套用10次以上。 相似文献
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3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4~5h,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。 相似文献
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改性骨架镍催化加氢3,4-二甲基硝基苯制备3,4-二甲基苯胺 总被引:2,自引:0,他引:2
采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条件下反应40min,3,4-二甲基硝基苯的转化率和3,4-二甲基苯胺的选择性均达到100%。反应过程中底物浓度与时间趋于线性关系,该反应近似表现为零级反应。反应中未检测到羟胺组分,仅有少量的亚硝基化合物以中间体形式产生,并最终完全转化为目标产物3,4-二甲基苯胺。 相似文献
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3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4~5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,并且不造成环境污染。 相似文献
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本文探索了4-氨基二苯胺合成方法中的最新工艺硝基苯法加氢工艺的研究.经实验确定的优化条件为:Raney镍为催化荆,催化荆用量为对硝基二苯胺质量的10%,甲醇为溶剂,用量为与对硝基二苯胺缩合液体积比为1:1,于80℃以下.反应起始压力0.5 MPa,反应压力1.5 MPa,反应时间90分钟,加氢转化率达100%,4-氨基二苯胺收率95%,并用气相色谱和高效液相色谱对产物进行了定性和定量分析. 相似文献
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本实验采用Raney—Ni作为催化剂,研究了由对羟基苯腈合成对羟基苯甲脒的工艺条件。通过实验考察了时间(5h~11h)、压力(0.3MPa~0.8MPa)、温度(50℃~85℃)等因素对产率的影响。得到了适宜的工艺条件为:反应压力0.7MPa、反应时间9h、搅拌速率600r·min^-1、反应温度70℃。 相似文献
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硝基苯液相催化加氢制苯胺催化剂研究进展 总被引:2,自引:1,他引:1
介绍了苯胺生产中硝基苯液相催化加氢制苯胺工艺,着重介绍了液相加氢催化剂体系中的镍系催化剂和贵金属催化剂的研究进展。液相催化加氢多采用贵金属催化剂和高活性、制备工艺复杂的催化剂,生产成本较高,开发价廉、高效并能满足绿色化工要求的新型催化剂是今后工作的重点。 相似文献
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以糠醇为碳源,在酸性中孔模板剂MSU-S上缩合,合成具有中孔结构碳材料(MC),通过浸渍法合成Pt/MC催化剂。采用XRD、BET、SEM和TEM等手段对MC和Pt/MC进行表征,MC富含中孔,有效分散Pt纳米粒子并在反应过程中稳定Pt。研究Pt/MC对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应的催化性能,在3,4-二氯硝基苯 1 mmol、催化剂用量100 mg、乙醇5 mL、反应温度30 ℃、常压氢气和反应时间6 h条件下,3,4-二氯硝基苯转化率达100%,3,4-二氯苯胺选择性达99.7%,Pt/MC重复使用5次,催化性能保持不变。 相似文献
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在缓和条件下(常温,0.5MPa氢压)以R—Ni或Pa/C为催化剂,加氢还原1-硝基醌蒽制备1-氨基蒽醌,产品纯度在97%以上,收率超过90%。 相似文献
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考察了成型时拟薄水铝石和合金粉的比例、胶溶剂硝酸质量分数,水粉比及焙烧温度对骨架镍催化剂侧压强度的影响,采用XRD和TG-DTA等手段对催化剂进行表征。结果表明,催化剂侧压强度随着拟薄水铝石和合金粉的比例、胶溶剂硝酸质量分数、水粉比以及焙烧温度的提高呈现先增加后减小的规律,在拟薄水铝石与合金粉质量比1.5、胶溶剂硝酸质量分数6%和水粉比0.21 mL.g-1条件下成型,860℃空气中焙烧,得到侧压强度最好的催化剂,以苯乙烯、甲基苯乙烯加氢为探针反应,对催化剂的加氢性能进行评价,结果表明,在反应压力2 MPa、温度80℃、原料空速2 h-1和V(H2)∶V(油)=300∶1条件下,苯乙烯与甲基苯乙烯在考察的500 h运转周期内,转化率接近100%,且催化剂活性保持稳定。 相似文献
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新型固定床Raney Ni催化剂的制备、表征及苯加氢活性评价 总被引:3,自引:0,他引:3
将镍铝合金粉、拟薄水铝石和田菁粉捏合、成型,在空气中高温焙烧,然后用苛性碱溶液充分浸取,制备出可应用于固定床加氢的活性Raney Ni催化剂.实验结果表明,成型合金焙烧过程中,富铝合金相逐渐转化为贫铝相,同时小部分金属铝氧化生成α-Al2O3,可提高催化剂的颗粒强度.BET和SEM分析表明,催化剂表面具有较宽的缝隙和丰富的大孔结构.苯加氢活性评价表明,在一定反应条件下,该新型固定床Raney Ni催化剂活性高于传统负载型镍催化剂,也高于按照专利方法制备的同类型催化剂. 相似文献