X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分

以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法。试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m_样品∶m_熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳。采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10%~1.9%之间,检出限在35~460 μg/g之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求。     

熔融钒渣直接提钒新工艺

现行钒渣焙烧工艺中的钒渣高温物理热被浪费,对"熔融钒渣直接氧化钠化提钒"新工艺的可行性进行分析,并进行实验室模拟试验。结果表明,新工艺条件下,试验过程中熔融钒渣流动性良好,焙烧后钒渣水浸率为50%～80%,焙烧后钒渣中的钒主要以偏钒酸钠的形式存在。新工艺是合理可行的,具有工业生产价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中主次成分

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钒渣中V2O5、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、P、S的测定进行了试验研究。样品经碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂在1020℃熔融后,用盐酸浸取,引入试液中的钠离子对测定有影响,通过基体匹配和加入钇内标校正,各待测元素之间无相互干扰。方法的检出限为0.004～0.030mg/mL,相应测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～1.5%。该方法测定钒渣标样的结果与认定值符合良好,实现了钒渣样品中常量、微量元素的同时测定。     

钒渣熔融法与焙烧法提钒对比研究

为了实现钒渣熔融法提钒新工艺最大限度的钒回收,在实验室条件下对钒渣熔融法提钒和焙烧法提钒进行了对比试验研究。结果显示:熔融法提钒时钒渣浸出率比焙烧法偏低,XRD分析显示熔融法处理得到的熟料氧化程度较低。分析得知,温度过高、氧化时间较短是导致这一结果的主要原因,在此基础上对熔融法试验进行改进,通过降低吹氧时的温度,延长吹氧时间,使浸出率达到了焙烧法提钒的水平。     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰

采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险。实验采用HNO₃(1+1)和H₂SO₄(1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀。然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7%(RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求。采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好。     

EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙

通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒还原为钒,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。     

钒渣提钒研究现状及发展趋势

钒是一种重要的稀有金属元素,广泛应用在国民经济的诸多重要领域。文中结合国内外的研究现状,对钒渣提钒的研究现状及发展趋势进行综述。目前,钒渣提钒已成为钒冶金领域的研究热点。钒渣提钒的方法可归纳为:钠化氧化焙烧提钒、钙化氧化焙烧提钒、无盐氧化焙烧提钒、无焙烧加压浸出、熔融态钒渣直接氧化提钒、基于过程强化的钒渣提钒和提钒尾渣的综合利用。钒渣提钒最重要的发展趋势是提钒的高效化、提钒的绿色化、提钒废液和尾渣的循环利用以及高值利用。     

熔融钒渣直接氧化提钒方法节能减排初步分析

为了分析熔融钒渣直接氧化提钒方法在节能减排方面的效果,计算对比了该方法与现行钒渣焙烧提钒工艺能耗,结果显示熔融钒渣直接氧化提钒方法比现行钒渣焙烧提钒工艺节能2.09×106kJ/t（钒渣）,相当于减排CO2 178.00kg/t（钒渣）。该方法可为钒渣提钒工业的节能减排作出巨大的贡献。     

钒渣中有价元素的富集

目前钒渣只能提取钒,造成了大量的铁、铬的损失.本文对高铬钒渣进行综合利用,基于铁的还原,通过对还原焙烧时煤粉的加入量和煅烧温度不同的研究,磁选富集铁、钒和铬元素.通过XRD,XRF,SEM/EDS等表征手段对样品进行了研究.结果表明,添加煤粉煅烧可分别回收72. 36%的钒,79. 32%的铬和98. 61%的铁.     

熔融钒渣直接氧化钠化提钒新工艺研究

针对现行钒渣焙烧工艺中存在的钒渣高温物理热的浪费问题,提出“熔融钒渣直接氧化钠化提钒”新工艺.在现行工艺基础上,对新工艺进行了热力学和动力学的计算与分析,最后进行了新工艺的实验室模拟试验.研究结果表明:新工艺条件下,钒渣在反应过程中热量充足会保持良好的熔融状态;新工艺的动力学条件明显优越于现行工艺;实验室试验结果验证了新工艺的可行性,在供氧充足,Na2CO3用量为20％～30％的条件下,钒渣氧化率约为90％,钒浸出率在82％以上.     

钒钛硅铁复合合金的开发与应用

对以攀钢雾化钒渣为原料不经化学处理直接冶炼钒钛硅铁复合合金的试验进行了研究。钒渣经预还原后可大幅度提高V2O5含量和V/Fe。预还原钒渣用硅铁还原可得到V—20％，Ti2％—3％，Si—20％的钒钛硅铁复合合金。产品用于炼钢试验，效果良好。     

从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究

综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,采用溶剂萃取法制得了高纯度五氧化二钒。对钒渣钙化焙烧硫酸浸出液萃取过程、洗涤过程、反萃过程、酸性铵盐沉钒过程进行了系统研究,旨在探索出一种从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中清洁高效提取高纯五氧化二钒的新工艺,为高纯度五氧化二钒技术开发与未来的生产实践提供数据支撑。结果表明:在较优的工艺条件下,制得的精钒品位高达99.991 5%,整个工艺的钒回收率达到88.78%。     

四元渣系CaO-FeO-SiO2-V2O3的活度模型及应用

根据分子离子共存理论建立了CaO-FeO-SiO2-V2O3四元渣系活度计算模型.计算结果表明,渣中V2O3的活度系数与实测值吻合.V2O3活度系数的影响因素主要为炉渣碱度和渣中氧化铁含量.冶炼含钒合金钢时,钒的收得率主要与冶炼钢种成分、炉渣成分和渣量有关,其中炉渣氧化铁的活度和渣量对钒的收得率影响显著.对于钒铁、V2O5和钒渣等合金添加剂用于冶炼含钒合金钢的计算表明,钒铁收得率最高,而钒渣的收得率最差,且只能用于冶炼微钒合金钢种.     

w(SiO2)/w(V2O3)对含钒炉渣熔化温度及黏度的影响

摘要：为了对转炉提钒冶炼过程含钒炉渣熔化和流动性进行合理的控制，采用半球点法和内旋转黏度法分别测试了含钒炉渣熔化温度和黏度，采用XRD测试了含钒炉渣的物相，并采用综合碱度（BI′）反映渣中酸碱氧化物平衡关系。结果表明，在FeO质量分数一定的条件下，随着w（SiO2）/w（V2O3）增大，综合碱度由BI′>1单调下降至BI′<1，含钒炉渣熔化温度先降低后升高；随着FeO质量分数的增加，熔化温度最低点对应的w（SiO2）/w（V2O3）增大。随着w（SiO2）/w（V2O3）增大，黏度随温度变化的趋势变缓，高温熔融态含钒炉渣黏度增大，低温阶段黏度减小。综合考虑黏度对钢渣界面反应和钒渣流失的影响，FeO质量分数为44%时含钒炉渣w（SiO2）/w（V2O3）应控制为0.7。     

X-射线荧光光谱法测定炉渣中13种组分

采用Li2B4O7和LiNO3为熔剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品;运用干扰曲线法通过迭次校正Ba,Ti,V,Cr,Mn各元素谱线重叠干扰,理论α系数法校正基体效应,X-射线荧光光谱法(XRF)分析了复杂体系炉渣中Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,P2O5,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,MnO,TFe,BaO 13种组分。该方法与化学法测定结果符合较好,10次制样测量各组分,相对标准偏差在0.15%~3.79%范围内。     

五氧化二钒的提取和氮化

根据广西某石煤矿的特点,采用氧化焙烧、酸性浸出、溶剂萃取、铵盐沉钒工艺得到了V2O5含量为99．3％的粉末状V2O5产品,为了进一步提高五氧化二钒的性价比,该试验以五氧化二钒为原料,炭黑为还原剂,采用微波法研究了氮化钒的制备工艺,产物氮含量为12．6％,经过XRD分析为纯相氮化钒。     

MIVM对含V2O3多元熔渣体系组元活度的预测

 为了研究钒在攀钢转炉中的热力学行为及分配,根据钒渣的成分对CaO-MgO-Al2O3-V2O3-SiO2熔渣中各组元的活度进行研究。应用分子相互作用体积模型（MIVM）及其伪多元法预测MgO-Al2O3-SiO2、CaO-V2O3-SiO2、CaO-MgO-Al2O3-SiO2渣系中某组元的活度值,并与试验值对比。结果表明,MIVM伪多元法预测值与试验值吻合良好,MgO-Al2O3-SiO2渣系中Al2O3的平均相对误差为15%;CaO-V2O3-SiO2渣系中V2O3的平均相对误差为33%;CaO-MgO-Al2O3-SiO2渣系中SiO2的平均相对误差为13%。在此基础上,利用MIVM预测CaO-MgO-Al2O3-V2O3-SiO2熔渣中各组元的活度,并将V2O3的预测值与试验值对比分析,结果表明,预测值与试验值吻合良好,都呈正偏差,平均相对误差为44%,V2O3的活度随碱度的提高而下降。     

CaO-SiO2-Al2O3-V2O3四元系活度模型及其应用

根据熔渣结构的分子离子共存理论建立了CaO-SiO2-Al2O3-V2O3四元系活度模型,应用该模型计算出的活度数据,对用钒氧化物矿代替钒铁直接合金化冶炼高速钢的工艺过程进行了热力学计算和分析.用此活度数据计算了Al作还原剂时渣的平衡成分,计算结果表明渣中V2O3的含量极低,直接合金化的热力学条件好,钒理论最大还原率高.通过该活度数据计算钢中或渣中的各种还原剂还原渣中V2O3的△G和Lv,计算结果表明Al是所有还原剂中还原能力最强的.     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中钒硅钙镁铝锰铬钛磷

钒渣是制备钒氧化物、钒金属材料等高钒基体产品的关键原料,快速准确掌握其成分含量是调控工艺参数、确保产品质量的前提条件.使用化学湿法检测效率低、周期长,而X射线荧光光谱法(XRF)难以满足微量元素测定需要,为此建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒渣中V、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Cr...     

攀钢转炉钒渣生产V2O5工艺研究

分析了攀钢转炉钒渣的性质，对焙烧，浸出，沉淀过少各工艺参数对钒回收率的影响规律进行了研究，提出了优化五氧化二钒生产工艺的建议。