氰戊菊酯光学异构体的高效液相色谱分离

氰戊菊酯(S-5602),是一种高效、低毒、广谱的农药。它有二个不对称碳原子。故有四个光学异构体,它们的杀虫能力有很大差异。其中以SS构型的杀虫能力最高。所以有必要分离这四种异构体。用高效液相色谱和气相色谱都可以将四个异构体分为两对对映体。把氰戊菊酯做成衍生物后可在高效液相色谱上分出四个异构体。     

氰戊菊酯气相色谱分析

引言氰戊菊酯是一种高效低毒的杀虫剂,有α和β两对非对映异构体。据文献报道,β体的杀虫活性比α体高六倍,因此在含量分析中,除了测定总体含量外,还必须测定α和β两对异构体的比例。工业品氰戊菊酯的测定方法有薄层层析、气相色谱、液相色谱,等,其中以气相色谱分析较简便适用。目前国内工业产品质量检验,采用气相色谱法,不锈钢填充柱,以氢气作载气,FID检测。氢气作载气不够安全,价格较氮气贵一倍。本文介绍了玻璃填充柱,氮气作载气,高效硅胶担体涂载DC-11和QF-1作固定相,采用热装柱技术,得到了高的柱效,对α、β两     

乙苯稻瘟净光学异构体的合成及对稻瘟病菌的活性

有机磷杀菌剂光学异构体的杀菌活性很少见文献报道,测定的专门方法也有待于建立。我们在此报道乙苯稻瘟净光学异构体的合成和对稻瘟病菌(Piricularia Oryzae)的活性,主要是想探索一下有机磷光学异构体在杀菌活性方面是否会像对昆虫那样,表现出明显的立体专一性。乙苯稻瘟净的化学名为O-乙基S-苄基苯     

昆虫生长调节剂S-21149、S-21150的合成及其杀虫活性

本文简要介绍了昆虫生长调节荆S-21149、S-21150的合成及其异构体对尖音库蚊和家蝇的杀灭活性。介绍的合成方法包括原料和有关中间体的合成。     

杀虫剂S—氰戊菊酯

S-氰戊菊酯系日本住友化学公司开发的新杀虫剂,其杀虫活性约为外消旋化合物(氰戊菊酯——fenvalerate)的四倍,对哺乳动物的急性毒性为低至中等。经住友化学公司许可,壳牌国际公司正在中南美一些国家开发这一品种。现正在世界各国进行广泛的田间试验,以能取得注册登记。     

手性农药对映体的色谱分离

手性农药在生物活性方面具有显著的立体特异性,拟除虫菊酯中不同异构体间的活性差异已是熟知的例子。如杀虫剂高氰戊菊酯,其四个异构体之一是强力杀虫剂,另外三个则对植物有毒。据1992年的统计数据,在550种杀虫剂中,天然杀虫剂13种,全部为手性,合成杀虫剂537种,手性的占1/6,而以单一异构体出售的仅有1/10。随着手性化合物分离技术的发展,手性农药对映体的分离也受到人们的广泛重视。要研究农药各单一光学异构体结     

S-3308L对映异构体的杀菌活性和植物生长调节作用

研究了具有杀菌和植物生长调节活性的(E)-1-(2,4-二氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-1-戊醇-3(S-3308L),该化合物有R(-)、S(+)两种异构体。营养琼脂培养基上的试验表明,R(-)异构体对子囊菌亚门、担子菌亚门和半知菌亚门的活性较S(+)异构体活性高,但他对卵菌纲的防治效果不象对其他真菌的防效那样高,两种异构体在杀菌力上无明显差异。在盆栽试验中,以保护性和治疗性喷雾时,R(-)异构体能防治植物的主要病害,而S(+)异构体活性较低。R(-)的气雾剂和内吸剂也具有保护活性,而S(+)异构体对黄瓜苗的抑制活性较R(-)异构体强烈。     

萘丙胺除草剂及其中间体的光学异构体分离研究

萘丙胺为芳氧链烷酰胺类水用除草剂，它是含有萘塞的植物激素类水田除草剂，α-氯代丙酰替苯胺是合成萘丙胺类除草剂的重要中间体，它有一个手性碳，使得萘丙胺也具有旋光性。研究表明，其R异构体具有除草活性，丙S异构体无除草活性，而S异构体无除草活性。随着环境保护要求越来越严格，该类农药产品最好以单一异构体形式出现。     

(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐的消旋利用

研究了(R)-(-)-α-异丙基-4-氯苯乙酸二乙胺盐的消旋利用工艺,不需要溶剂和添加碱或酸,直接回流反应5 h可消旋化得到(±)-α-异丙基-4-氯苯乙酸,其质量分数大于98%,比旋光度[α]20D=0。该消旋产物经过拆分得到(S)-(+)-α-异丙基-4-氯苯乙酸,完全适用于S-氰戊菊酯的合成。     

(R)-(-)-α-对氯苯基异戊酸消旋利用的研究

(R)-(-)-a-对氯苯基异戊酸为光学活性菊酯类杀虫剂顺式氰戊菊酯生产中产生的无效旋光异构体。本文研究了它消旋利用的工艺,在NaOH作用下在DMSO溶剂中回流反应4～6h可消旋化得到(±)-对氯苯基异戊酸,其产品含量大于98%,比旋光度=0。该消旋产物经过拆分得到的(S)- 对氯苯基异戊酸完全适用于(S,S)- 氰戊菊酯的合成。     

溶剂残留对全反式维生素A棕榈酸酯异构化的影响

维生素A化学结构复杂,异构体众多,各种异构体的生物活性不一,活性最强的是全反式维生素A,其异构化的影响因素很多,本文就全反式维生素A棕榈酸酯可能存在的溶剂残留对产品异构化的影响做了仔细的阐述。     

紫罗兰酮异构体的气相色谱分析

<正> 紫罗兰酮是使用广泛的一种香精,也是生产维生素A和维生素E的重要原料。用作香料的紫罗兰酮属于α和β两种异构体的混合物,要求总酮含量大于90％,α异构体的含量大于60％。医药工业上则需用95％。以上的β—紫罗兰酮。显然,常用的化学分析法对异构体的辨析完全无能为力。据有关文献     

气相色谱测定工业品速灭菊酯(S-5602)

作者研究出工业品速灭菊酯[(RS)-α-氰基-3-苯氧基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)异戊酸酯(fenvalerate,S-5602,Sumicidin)]的化学纯度及其非对映异物体的分析方法。为了分离S-5602和杂质〔主要是(RS)-α-氰基-4-苯氧基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)异戊酸酯(对-苯氧基异构体)],作者从许多GC柱中选出2％Apiezon L柱,此色谱柱虽然分离非对映异     

氰戊菊酯及其合成方法的研究

氰戊菊酯(Sumicidin)化学名为S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸-S-α-氰基-3-苯氧基苄酯。我们在查阅有关合成路线资料的基础上,对各种路线进行了分析,按便于生产的要求,对一些条件进行了改进,提出了一条可行的路线,并进行了小试工作,以期对该品种的工业生产提供一些参考。     

β—胡萝卜素

一、概述:胡萝卜素又名维生素 A 原。有α、β、γ三种异构体。β—胡萝卜素最重要。其结构式为:     

拟除虫菊酯分析方法的研究

一、引言近年来合成拟除虫菊酯的发展很快。尤其自70年代以来,先后合成了耐光性的农用拟除虫菊酯氯菊酯、氯氰菊酯、澳氰菊酯、氰戊菊酯和氟氰菊酯等。这些拟除虫菊酯的杀虫活性较天然除虫菊素高几十倍。其中特别是澳氰菊酯的工业产品含98%的有效成分是单一的右旋顺式异构体“Decis”药效特高,比其它现有拟除虫菊酯要高4至10倍。氟氰菊酯药效与氯氰     

氰戊菊酯及其中间体的气相色谱分析

氰戊菊酯是广谱性拟除虫菊酯类杀虫剂,化学名称(RS)-α-氰基-3-苯氧基芳基(RS)-2-(4-氯苯基)异戊酸酯。其原药、乳油和残留分析有气相色谱、高压液相色谱、毛细管色谱法。在此我们介绍氰戊菊酯及中间体α-(?)丙基-对-氯苯乙酰氯的气相色谱分析。一、氰戊菊酯我们选用8%SE-30/Chromosorb W AW DMCS (80～100目)3.5毫米×0.5米玻璃     

74251和92101不同旋光异构体杀虫活性的立体选择性及对胆碱酯酶的抑制作用

虽然早在本世纪初,人们就已经证明,当磷原子和四个不同的取代基结合时,其化合物具有旋光异构现象。但是直到1958年,Aaron才首次拆分和测定了O-乙基S-2-(乙硫基)乙基乙基硫(醇)磷酸酯的不同旋光异构体的生物活性。此后,人们相继拆分和测定了马拉硫磷、稻丰散、苯硫磷、苯腈磷、地虫磷等有机磷化合物的不同旋光异构体的生物活性。大量研究表明,在磷酸酯中,凡具有两个不对称中心的,即磷原子和烷氧基部分上的α-碳原子,以及由此而产生的不同旋光异构体的生物活性具有立体选择性(Stereoselectivi-     

氨基膦酸的光学活性拆分

在丙酮溶液中,以光学活性的 R(+)-α-苯基乙胺对 N-苄氧羰基苯甘氨膦酸和苯丙氨膦酸单苯酯进行光学拆分,得到了相应的光学活性异构体.     

最畅销的农药有效成分高效体产品(下)

正2.氯氟氰菊酯的高效体产品1980年,Bentley等研究开发的氯氟氰菊酯(cyhalothrin)有4个异构体,都是顺式体,即(Z)l R3RαS、(Z)1S3SαR和(Z)l R3RαR、(Z)1S3SαS这两对非对映体之比为40∶60。后来在1984年A.R Jutsum等研究开发了高效氯氟氰菊酯(λ-cyhalothrin),含有两个异构体,(Z)l R3RαS、(Z)1S3SαR,即一对非对映