4-(反-4′-正丙基环己基) 环己基甲酸的合成

以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4-(反-4′-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4′-正丙基环己基) 环己基甲酸(3HHA).研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是m(Ru/C) m(3HPA) =5 100;反应温度105 ℃;反应压力5 MPa,3HPA的转化率接近100.0%.     

4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成

以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。     

反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成与表征

以反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当m[反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]∶m(钌/碳)=1∶0.09,加氢压力为3.5 MPa,反应温度为35~40℃时,反应效果最佳。     

反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成

以顺/反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化、还原、异构化、Wittig反应得到色谱纯度99.9%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率74.9%。目标产物结构经IR、GC-MS及1HNMR确认。     

Ru-Na/C催化剂对4-（4＇-正丙基）环己基苯酚的催化反应

用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明：用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-（4＇-丙基）环己基苯酚（3PCO）苯环加氢的转化率为99.9%;4-（4＇-丙基）环己基环己基酮（3HHK）的选择性为80.4%,4-（4＇-丙基）环己基环己基醇（3HHE）的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率（82.0%）和选择性[分别的4-（4＇-丙基）环己基环己基酮64.1%、4-（4＇-丙基）环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。     

反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成

摘要：以顺/反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化,红铝还原,异构化,Wittig反应得到纯度99.9%以上的反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率73.2%,目标产物结构经IR,GC-MS及1HNMR确认。     

反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯的新法合成

以反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷和氯乙烯镁格式试剂为起始原料,经格氏偶联反应合成纯度99%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基乙烯。考察了不同催化剂、料比及反应温度对偶联反应的影响,并探讨了三氯化铁催化偶联反应的机理。实验表明,以三氯化铁为催化剂,当n[反-4-(反-4'-丙基环己基)-1-氯环己烷]∶n(三氯化铁)∶n(氯乙烯镁)=0.1∶0.004 9∶0.2,反应温度为20³0℃时反应效果最佳。     

Ru-Na/C催化剂对4-（4＇-正丙基）环己基苯酚的催化反应

用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明：用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-（4＇-丙基）环己基苯酚（3PCO）苯环加氢的转化率为99.9%;4-（4＇-丙基）环己基环己基酮（3HHK）的选择性为80.4%,4-（4＇-丙基）环己基环己基醇（3HHE）的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率（82.0%）和选择性[分别的4-（4＇-丙基）环己基环己基酮64.1%、4-（4＇-丙基）环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。     

反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸的合成

以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得色谱纯度99.5%以上的反-3PyHA。     

反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷的新合成方法

以反-4-(反-4’-丙基环己基)环己基甲酸为起始原料,经Kochi反应得到纯度99%以上的液晶中间体反-4-(反-4’-丙基环己基)-1-氯环己烷,收率为75%。探讨了反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烷及反-4-(反-4’-丙基环己基)环己烯副产物产生的原因,并对Kochi反应的机理进行了推测。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯（DMAT）为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为：反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT：NaOH：（CH2O）2SO3为1：1．2：1．2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7％,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋哺为溶剂,反应时间约为4h,总收率为79％。     

液晶材料中间体-4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成

液晶材料目前的制备方法复杂,市场上成熟的原料合成路线基本没有。要制备性能优异的、使用广泛的液晶材料需要多步反应。以市场中常见的4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯为原料,经傅克酰基化反应得到目标产物。主要考察了4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成条件,如酰基化反应溶剂、酰基化反应温度、酰基化反应时间及水解反应溶剂四个条件的影响,确定了合成反应的最佳条件。并采用红外光谱和核磁共振方法确证了目标产物。     

液体受阻酚类抗氧剂1135合成工艺研究

以β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇为原料,根据自主设计的工艺条件合成了口-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛醇酯（液体受阻酚类抗氧剂1135）,研究了反应温度、反应体系压力、催化剂及反应时间等因素对产品质量的影响,并确定了最佳的合成工艺条件,即原料比,异辛醇邝-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯=1．5～1．7,催化剂：二丁基氧化。反应条件：（1）升温阶段：145～180℃,190～250mPa,lh;（2）保温阶段：180～185℃,190～5mPa,1．5h;（3）蒸除异辛醇阶段：-185℃,5mPa,10～30rain;抗氧剂1135收率99．7％。     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n（2,4-二氨基苯酚盐酸盐）：n（对苯二甲酸）=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n（多聚磷酸）：n（对苯二甲酸）=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。