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4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 相似文献
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以反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当m[反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]∶m(钌/碳)=1∶0.09,加氢压力为3.5 MPa,反应温度为35~40℃时,反应效果最佳。 相似文献
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用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明:用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-(4'-丙基)环己基苯酚(3PCO)苯环加氢的转化率为99.9%;4-(4'-丙基)环己基环己基酮(3HHK)的选择性为80.4%,4-(4'-丙基)环己基环己基醇(3HHE)的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率(82.0%)和选择性[分别的4-(4'-丙基)环己基环己基酮64.1%、4-(4'-丙基)环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。 相似文献
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反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
摘要:以顺/反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化,红铝还原,异构化,Wittig反应得到纯度99.9%以上的反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率73.2%,目标产物结构经IR,GC-MS及1HNMR确认。 相似文献
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用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明:用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-(4'-丙基)环己基苯酚(3PCO)苯环加氢的转化率为99.9%;4-(4'-丙基)环己基环己基酮(3HHK)的选择性为80.4%,4-(4'-丙基)环己基环己基醇(3HHE)的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率(82.0%)和选择性[分别的4-(4'-丙基)环己基环己基酮64.1%、4-(4'-丙基)环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。 相似文献
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摘要:以反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料经催化加氢合成顺/反-4-(5′-丙基-四氢吡喃-2′-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明:以Ru/C为催化剂,以氢氧化钠水溶液作反应介质,当反应温度为75~85 ℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。
加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得纯度99.5%以上的反-3PyHA。 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献
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以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、异辛醇为原料,根据自主设计的工艺条件合成了口-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯(液体受阻酚类抗氧剂1135),研究了反应温度、反应体系压力、催化剂及反应时间等因素对产品质量的影响,并确定了最佳的合成工艺条件,即原料比,异辛醇邝-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯=1.5~1.7,催化剂:二丁基氧化。反应条件:(1)升温阶段:145~180℃,190~250mPa,lh;(2)保温阶段:180~185℃,190~5mPa,1.5h;(3)蒸除异辛醇阶段:-185℃,5mPa,10~30rain;抗氧剂1135收率99.7%。 相似文献
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以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。 相似文献
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用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。 相似文献