衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10%,此时,衣康酸转化率为99.14%。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95%以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

2-氨基偶氮甲苯催化加氢合成2,5-二氨基甲苯

研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应时间为6 h、温度为80℃、压力为1.4 MPa、催化剂用量为7%,溶液的初始pH为8时,2,5-二氨基甲苯的收率达95%以上.     

催化脱羧法制备3,4-乙烯二氧噻吩

以2,5-二羧酸-3,4-乙烯二氧噻吩为原料,经过催化脱羧反应合成聚合物单体3,4-乙烯二氧噻吩。通过对催化剂、溶剂、反应温度及反应时间4个因素的改变,对其合成工艺进行了优化。实验结果表明,脱羧反应的最佳工艺条件为:铜粉为催化剂,DMSO为溶剂,反应温度160℃,反应时间9h。在此条件下,产品的收率为68%,纯度为99.5%。目标化合物的结构通过GC-MS和1 H NMR进行了表征。     

有机共溶剂中地沟油制备生物柴油的研究

在共溶剂正己烷和催化剂KOH的作用下,采用地沟油与甲醇发生酯交换反应生成生物柴油,研究了醇油摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间和共溶剂量等工艺参数对生物柴油产率的影响。实验结果表明,该反应最佳反应条件为:醇油摩尔比为8:1,反应温度为50?C,催化剂用量为1%,反应时间为80 min,正己烷的用量为1%。在最佳条件下,产率可达95%。对制备的生物柴油样品进行红外光谱和主要理化性质检测,所得产品的各项主要性能指标达到国内外的生产标准,可直接投入生产。     

丙烯酰胺的生产工艺研究

在丙烯酰胺的实际生产过程中,研究催化剂再生条件及使用时间、预热器温度、反应压力、原料配比、物料反应时间等因素对丙烯酰胺收率的影响。结果表明,最佳的催化剂再生条件为氢氧化钠溶液浓度为15%、再生36 h、催化剂使用时间为5~13 d、预热器温度为90℃、反应压力为0.35 MPa、反应水腈比为7∶1、物料反应时间为0.7 h。在此工艺条件下,丙烯酰胺收率可达98.00%以上,为后期聚丙烯酰胺的生产奠定基础。     

顺酐加氢制备丁二酸酐的研究

以顺酐和氢气为原料,以活性炭负载金属为催化剂,在加氢溶剂存在下,催化加氢制备丁二酸酐。考察了顺酐质量分数、氢分压、反应温度、反应时间和搅拌速度等对加氢反应效果的影响。在加氢溶剂存在下,顺酐质量分数30%,氢分压3.0MPa、催化剂质量分数为0.5%、反应温度80℃、反应时间为3h,搅拌速率200～250r/min的反应条件下,顺酐转化率在99%以上,丁二酸酐选择性大于90%,丁二酸酐收率大于80%。     

负载型杂多酸催化双环戊二烯环氧化

以负载型杂多酸为催化剂,双氧水作为氧源,催化氧化双环戊二烯制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应温度、双氧水浓度、反应物物质的量的比、溶剂种类、反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明适宜的反应条件为:以钛硅分子筛负载磷钨杂多酸作催化剂,质量分数50%的双氧水为氧源,叔丁醇作溶剂,反应温度为60℃,n(C10H12)∶n(H2O2)=1∶2.5,反应时间13h。在此条件下,反应物的转化率达到99.12%,产物的选择性达到88.31%。另外对催化剂连续反应168h后活性进行评价表明催化剂活性已基本消失。     

Au/SBA-15催化糠醛选择性加氢制糠醇

通过后修饰法制备出高分散的金属纳米催化剂Au/SBA-15,并运用XRD对制备的催化剂进行表征。以糠醛加氢制糠醇的反应为例,考察反应温度、反应压力及反应时间等对催化剂催化性能的影响。结果表明,含金质量分数为1%、反应温度220℃、反应压力5MPa、反应时间4h、催化剂质量分数2%的条件下,糠醛的转化率为92.1%,选择性97.8%。经过6次重复实验,催化剂的性能没有明显下降。     

催化加氢合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工艺优化

研究以1,5-二甲基-2,3-二硝基苯为底物,通过Pd/C催化氢化合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工艺。考察不同溶剂、反应压力、催化剂用量、反应温度、反应时间及催化剂重复使用次数诸因素对产物3,5-二甲基-1,2-苯二胺收率的影响。最佳工艺为:底物0.015 mol,甲醇溶剂30 mL,10%Pd/C催化剂质量分数为5%,反应压力0.5MPa,反应温度60℃,反应时间5h,产物3,5-二甲基-1,2-苯二胺为白色晶体,平均收率大于94%。产品结构经红外、质谱及核磁数据表征确认。     

不对称转换法制备D-脯氨酸的工艺研究

以L-脯氨酸(L-Pro)为原料,正丁醛作催化剂,在正丁酸溶剂中,与R-酒石酸(R-TA)反应制备D-Pro.R-TA.着重研究了反应温度、反应时间、羧酸溶剂用量和催化剂的用量对产物收率和光学纯度的影响,获得了最佳工艺条件.即:反应温度为90℃,反应时间为6 h,正丁酸为溶剂(60 mL),n(L-Pro)∶n(R-TA)∶n(正丁醛)=1∶1∶0.1(mol),中间体D-Pro-R-TA在甲醇中加35%的氨水处理得到D-脯氨酸,总收率为91.74%,光学纯度为98.7%.     

回归分析法优化双酚A催化加氢制备氢化双酚A的工艺条件

采用自制催化剂,在排除扩散因素影响的情况下,研究了反应温度、压力、时间和催化剂质量对双酚A催化加氢制备氢化双酚A反应选择性的影响.采用均匀设计实验,所得数据通过SPSS进行回归分析,得到最优工艺条件:反应温度160℃,反应压力7.8 MPa,反应时间6.5 h,催化剂质量4 g,此条件下反应转化率均可达到100%,氢化双酚A选择性平均在95%以上.     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件：以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

HZSM-5固体超强酸催化合成乙二醇葡糖苷硬脂酸酯

以硬脂酸和自制乙二醇葡糖苷为原料,直接酯化合成乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯,讨论了物料配比、反应时间、反应温度、反应压力、乳化剂及催化剂对合成的影响.结果表明:乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯的最佳反应条件是以固体超强酸HZSM-5为催化剂,葡萄糖苷与硬脂酸的质量比为2:1,乳化剂用量约为硬脂酸质量的1.5%,反应时间为1 h,反应温度为120～130℃,反应压力为0.09 MPa.     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件:以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

Bronsted酸功能化有机高铼酸盐催化氧化硫醚的研究

采用新型Bronsted酸功能化有机高铼酸盐为催化剂、质量分数为30%的H2O2为氧化剂,对含硫化合物进行了催化氧化反应的研究。通过FT-IR、NMR、TGA等手段对这两种催化剂的组成结构和热稳定性进行了表征与分析,考察了不同溶剂、催化剂物质的量、反应温度、氧化剂物质的量、反应时间对转化率、亚砜产率和选择性的影响。所合成的有机高铼酸盐催化氧化硫醚生成亚砜的最佳反应条件为:催化剂物质的量为0.03 mol、H2O2物质的量为2.4mmol、反应温度为40℃、反应时间为90min。按最佳反应条件进行反应,主产物亚砜产率和选择性都可以达到95%以上。     

Br?nsted 酸功能化有机高铼酸盐催化氧化硫醚的研究

采用新型 Br?nsted 酸功能化有机高铼酸盐为催化剂、质量分数为30%的 H 2 O 2为氧化剂,对含硫化合物进行了催化氧化反应的研究。通过 FT-IR、NMR、TGA 等手段对这两种催化剂的组成结构和热稳定性进行了表征与分析,考察了不同溶剂、催化剂物质的量、反应温度、氧化剂物质的量、反应时间对转化率、亚砜产率和选择性的影响。所合成的有机高铼酸盐催化氧化硫醚生成亚砜的最佳反应条件为：催化剂物质的量为0.03 mol、H 2 O 2物质的量为2.4 mmol、反应温度为40℃、反应时间为90 min。按最佳反应条件进行反应,主产物亚砜产率和选择性都可以达到95%以上。     

催化加氢制备苯并三氮唑类紫外吸收剂UV-P

采用镍碳催化剂、乙醇和水混合溶剂、偶氮染料为原料,经催化加氢还原制备紫外吸收剂UV-P。实验研究了影响偶氮染料还原成UV-P的因素,并对制备工艺条件进行了优化。实验结果表明:所制备的镍碳催化剂具有优异的加氢反应性能。升高反应温度、增加乙醇量、提高碱量、升高氢气压力等均对反应有促进作用。在实验条件下,UV-P有较好的稳定性,当延长加氢反应时间,UV-P也不会发生过度氢解。在优化条件下UV-P收率可达90%,纯度达98%。     

超亚临界水中聚碳酸酯催化解聚研究

在反应温度593～693 K,反应压力14.6～52.8 MPa,反应时间5～85 min以及添加不同催化剂[NaOH,CuO/Al2O3和Mn(CH3COO)2/Al2O3]的条件下,研究聚碳酸酯(PC)在超亚临界水中的催化解聚反应,着重考察反应温度、反应时间及催化剂等条件对聚碳酸酯解聚行为的影响.结果表明:催化剂存在条件下,随温度的升高和时间的延长,主产物双酚A(BPA)产率先升高,之后下降.氢氧化钠为催化剂时,反应温度为653 K,反应时间为25 min时,主产物双酚A产率可达到38.2%,此时解聚率为100%.根据实验解聚产物的分析,并结合聚碳酸酯的链节特点,提出聚碳酸酯的催化解聚机理.研究结果为选择解聚介质和工艺参数提供依据.     

低聚甲基氢硅氮烷的合成工艺改进

以甲基氢二氯硅烷为原料,正己烷为溶剂,通过氨解法合成低聚甲基氢硅氮烷.利用红外光谱(FT-IR)表征该低聚物的结构.通过正交试验选择最佳反应条件,考察反应温度、反应时间和反应溶剂用量对产物收率的影响.实验结果表明:反应时间、反应温度和溶剂用量均对低聚物的收率产生影响,其影响强弱顺序为溶剂用量反应温度反应时间.最佳反应条件为溶剂用量与甲基氢二氯硅烷的体积比6.7∶1,反应温度0℃,反应时间4 h,其产率可达88.20%.     

低色度醇酸树脂的合成

采用脂肪酸溶剂法合成了色度为3的低色度醇酸树脂,研究了反应温度、A340催化剂、反应时间、氮气保护等条件对醇酸树脂色度的影响,得出最佳反应条件为:氮气保护;催化剂催化; 220℃;1 h.