高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量

为了准确地测定酱油中苯甲酸含量,采用高效液相色谱法,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=5:95为流动相,总流速1.0 mL/min测定酱油中苯甲酸含量,此方法具有定量准确、精密度高和操作方便等特点.     

酱油的氧化值测定及其应用探讨

根据酿造酱油与酸水解植物蛋白调味液(AHVPS)中挥发性组分含量的差异,提出了一种测定酱油中挥发性还原性组分的方法,即氧化值法,并将氧化值定义为100 mL酱油样品蒸馏液所消耗的0.002 mol/L KMnO4的体积(mL)数.经过分析发现,高盐稀态法酿造酱油、低盐固态法酿造酱油及AHVPS的氧化值存在显著性差异,其中高盐稀态法酿造酱油的氧化值最高,AHVPS的氧化值最低.结果提示酱油的氧化值可在一定程度上反映其酿造属性,可作为反映酱油样品质一个指标,并有可能通过测定氧化值来判断某一酱油是否为酿造酱油.所建立的酱油氧化值测定法具有操作简便、重复性好的特点,具有较大的推广应用价值.     

QuEChERS萃取法对酱油中三氯蔗糖测定的影响研究

目的：建立一种高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度的评定方法。方法：按照食品安全国家标准GB 22255-2014进行检测,依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012分析酱油中三氯蔗糖的含量,建立不确定度评定数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。结果：按置信区间为95%,酱油中三氯蔗糖含量为（0.048±0.007）g/kg,k=2。结论：建立了高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度的评定方法,最终确定酱油中三氯蔗糖的含量测定结果的不确定度来源主要有：三氯蔗糖标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测酱油中三氯蔗糖含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比。

     

老抽类酿造酱油中防腐剂检测及前处理方法改进

目的优选和改进老抽类酿造酱油中防腐剂检测的前处理方法,解决高蛋白、高粘稠、高色浓度类样品前处理干扰大的问题。方法对老抽类酿造酱油进行沉淀剂的优选和前处理的优化,选择无水乙醇为沉淀剂。取均匀样品5.0 g,加入10.0 m L无水乙醇,混匀后再加入水定容至25 m L,离心过滤,采用高效液相色谱仪检测。结果对老抽类酿造酱油的前处理方法进行优化,能有效地去除干扰物质。此方法有良好的线性,在1.0~500μg/m L范围内,R2在0.9999以上,添加回收率为101%~108%之间,精密度为0.58%~2.70%,具有较好的精密度和重现性。结论该方法快速、简便、高效,有效地解决了老抽类酿造酱油色浓、粘稠度高、干扰多等问题,对高蛋白,高粘稠、高色浓度类样品前处理有借鉴作用。     

高效液相色谱法测定酱油中呈味核苷酸

利用高效液相色谱法测定酱油中呈味核苷酸二钠盐的含量。以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4．5）配制流动相，等梯度洗脱，254nm波长，Hypersil-ODS反相色谱柱，在20min内分离测定酱油中呈味核苷酸二钠盐的含量。结果表明：肌苷酸二钠和鸟苷酸二钠的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为4．0％-4．6％，峰面积与进样量之间的线性关系数分别为0．9999，标准加入回收率平均为100．06％。     

一株芽孢杆菌的分离鉴定及其在发酵酱渣研究中的应用

从酱渣中筛选分离出一株芽孢菌株,通过生理生化实验以及16SrDNA鉴定其为地衣芽孢杆菌,将该菌种应用于发酵酱渣研究,表明用液态发酵方式较好,当酱渣与玉米淀粉比例为1∶1时,获得的活菌数较多。对添加辅料元素进行正交实验优化结果表明,当培养基中MgSO₄为3g/L,MnSO₄为2g/L,CaCO₃为3g/L时,培养基中的活菌数最多,为6.55×10⁹cfu/mL。     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

Quantification of ethyl carbamate in soy sauce consumed in Korea and estimated daily intakes by age

To estimate the daily intake of ethyl carbamate (EC, a possible human carcinogen) from soy sauce consumed in Korea, 136 soy sauce samples were collected from various regions and analysed by gas chromatography/selected ion mode mass spectrometry (GC/SIM‐MS). The distribution of EC varied significantly among samples, ranging from not detected to 128.9 µg kg^?1, with the highest level in Japanese‐style soy sauce. Based on individual intakes in the Complementary Report on 1998 National Health and Nutrition Survey and EC contents analysed in the present study, the contribution of soy sauce to EC intake was estimated by multiplying the mean concentration of EC by individual soy sauce intake data. Daily intakes of EC kg^?1 body weight by high consumers were particularly high in age groups 1–2 years (78.59 ng), 3–6 years (86.37 ng), 50–64 years (86.24 ng) and ≥ 65 years (76.86 ng). Based on a benchmark dose confidence limit (BMDL) of 0.3 mg EC kg^?1 body weight day^?1, the margin of exposure (MOE) calculated from the daily intake of EC in soy sauce for high consumers ranged from 3488 to 7317, which is of concern. Daily EC intakes are likely to be exceeded in groups who consume other fermented foods as well as alcoholic beverages. Copyright © 2006 Society of Chemical Industry     

胶体金快速试纸条法测定小麦及其制品中呕吐毒素

用胶体金快速试纸条法测定小麦及其制品中呕吐毒素,方法快速,定量结果较为准确,回收率在86.67%~120%。与高效液相法进行比较,结果表明这2种方法对呕吐毒素的检测没有显著的差异,其回收率略高于高效液相法,但变异系数大。在较低浓度(1 500μg/kg)时,快速法与高效液相法有一定的线性关系Y=1.077 3X+83.786(Y为胶体金快速法测得值,X为高效液相法测得值,R~2=0.963 7)。     

游离氨基酸检测方法及其应用

游离氨基酸是动植物体中重要的活性成分和风味物质,随着现代科学技术的进步,游离氨基酸的检测方法多样且应用研究进展迅速,汇总整理各类检测方法及其相关应用不可或缺。综述了常用于检测分析游离氨基酸的分光光度法、离子色谱-积分脉冲安培法、氨基酸分析仪法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法5种方法,以及2种新技术,分析了各检测方法的原理及优缺点,并对各检测方法列举了相关应用研究。现代新型技术的发展和推广,多元化离子化方式、高分辨质谱、多级串联质谱等技术将会使游离氨基酸分析的灵敏度、准确度、分析速度及自动化程度均提高到一个崭新的水平,选择性好、准确度高、前处理简便的检测手段将是游离氨基酸检测分析技术的未来发展趋势。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量

探讨了食品中亚硝酸盐含量的重氮化偶合高效液相色谱测定方法.食品样品除去蛋白质、脂肪后,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-1-萘基乙二胺偶合,之后进行HPLC分析.以SB-C18柱为分离柱,VWD和DAD为检测器,乙酸溶液(14%)/甲醇(80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为544nm,进样20μL.在10～1000ng/mL范围内,亚硝酸盐含量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997).方法最低检测浓度为40μg/kg.     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速筛查鉴别食品中非法添加黄芪

目的：建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法筛查鉴别食品中非法添加黄芪的方法。方法：采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建黄芪4种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,结合特征组分诊断比值法,对不同产地和采摘时间的黄芪中药材模拟的配制酒、代用茶和饮料样品进行特征组分分析,以不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果：建立了黄芪4种特征组分高分辨质谱库,确定了黄芪中不同基质组间无显著性差异的1组特征组分峰面积诊断比值DR1 (毛蕊异黄酮苷/芒柄花苷),诊断比值非异常值范围分别1.86-2.71;并对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与黄芪4种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且特征组分诊断比值DR1为1.98,在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了黄芪中药材。结论：该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加黄芪,为打击食品中非法添加黄芪违法行为提供技术支撑。     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

Simultaneous determination of nine ginsenosides in functional foods by high performance liquid chromatography with diode array detector detection

A method for simultaneous determination of nine ginsenosides including two pairs of isomers and F-group ginsenosides in functional foods by high performance liquid chromatography with diode array detector detection is presented in this paper. After samples were ultrasonically extracted with 60% methanol aqueous solution and centrifuged, the ginsenosides Rg1, Re, Rf, Rb1, Rb3, Rg3, 20(S)-F1, 20(S)-F2, and 20(S)-Rh2 in sample solution were separated by an ODS column with a programmed gradient elution with a mobile phase consisting of water and acetonitrile. Qualitative determination was based on the retention time and the characteristic absorption spectra of ginsenosides and standard curves were used for quantification. Recoveries were from 91.5% to 104.5%. The limits of detection were from 7.0 ng to 16.5 ng. The relative standard deviations were <5% (intra-day) and 1.77–7.04% (inter-day). Ginsenosides in six kinds of functional foods were determined by this method with satisfactory results.     

多穗柯中二氢查耳酮的提取、纯化与含量测定

以多穗柯（Lithocarpus polystachyus Rehd）叶为原料，研究了二氢查耳酮提取及纯化的适宜条件。结果表明，二氢查耳酮提取的适宜条件为：以1：8的料水比，在80℃条件下提取60min；二氢查耳酮纯化的适宜条件为：以聚合氯化铝为絮凝剂，在pH值为7．5，温度为55℃时絮凝40min；以ADS-7树脂为吸附剂，以100mg／mL为上样液浓度，80％乙醇为洗脱液浓度。二氢查耳酮的提取率达5．26％。用高效液相色谱法检测，二氢查耳酮含量为98．37％。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

蚕丝蛋白水解液中多肽相对分子质量分布的测定

蚕丝经脱胶后用硫酸进行水解处理,然后经过一系列的中和、过滤、沉淀脱色等过程制备得到丝素肽。水解过程采用正交实验优化水解工艺条件。然后利用高效液相色谱法,测定了蚕丝蛋白水解液中多肽组分相对分子质量的分布情况。根据胰岛素、酵母核糖核酸、杆菌肽和还原性谷胱甘肽四种标准品的相对分子质量对数与色谱峰的保留时间的关系,绘制出标准相对分子质量分布的标准曲线。结果表明:蚕丝蛋白在固液比为1∶40,硫酸浓度为30%,水解温度为100℃,水解时间8h的条件下进行水解其丝素肽得率最高。蚕丝蛋白水解液中多肽组分的相对分子质量基本都分布在3500u以下,且用此方法得到的色谱峰的分离效果也很好。该方法简便快速且灵敏度高,结果的准确性好,为丝素肽的研究提供了更有效的方法。      

海带快速液化工艺优化及其产物分析

以海带液化率为技术指标,利用生物酶解技术制备海带酶解液,并优化各酶解条件,包括海带粉颗粒度、料液比、反应温度、反应时间、pH,同时利用高效液相色谱法(HPLC)和高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)分别对海带酶解液中的单糖组成和寡糖聚合度进行分析。结果表明,海带快速液化最佳工艺条件为:原料粒度100目,料液比1:12(g/mL),pH 8.0,反应温度50℃,反应时间12h,在该条件下测得海带液化率为71%。经分析海带酶解液的干物质中非糖杂质含量为54.8%,寡糖含量为18.9%,中性单糖含量27.2%;寡糖中6糖以上的寡糖含量占比较大;单糖中甘露糖醛酸含量最高。该制备方法工艺简单、操作方便、效率高,同时能将大分子物质降解成小分子物质,更有利于动植物吸收,可拓展其利用领域。