离子色谱仪测定工业循环水中阴离子含量

采用化学抑制－电导－离子色谱法测定工业循环水中阴离子,以3．5mmol／L Na2CO3、1mmol／L NaHCO3为淋洗液。18．2mol／L H2SO4为再生液,流速1．2ml／min,5种阴离子在10．13min完成检测。各离子的检出限0．01～0．5mg／L,本法精密度小于2％,线性范围较宽,水样中各阴离子的平均加标回收率92．63％～103．57％。该法适合工业循环水中阴离子含量测定。     

离子色谱法测定甲基亚磺酸钠中的氯离子和硫酸根离子

建立了抑制电导检测离子色谱法同时测定甲基亚磺酸钠中氯离子和硫酸根离子的方法.Cl-和SO42-分别在0.2～25 mg/L(r=0.9999)和0.1～10 mg/L(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好,甲基亚磺酸钠中Cl-和SO42-的方法平均回收率分别为102％(RSD为0.36％)和101％(RSD为0.61％),检出限分别为0.011和0.014 mg/L.该方法具有线性范围良好、检出限低、操作简便、可靠等优点,可作为甲基亚磺酸钠中的Cl-和SO42-质量控制方法.     

磺甲基酚醛树脂磺化度测定方法研究

建立了艾氏卡法-离子色谱法测定磺甲基酚醛树脂（SMP）磺化度的方法。同时与SY/T5665-2018中采用硫酸钡重量法-活性炭吸附法测定磺化沥青磺化度的方法作对比。研究结果表明,艾氏卡法测定全硫时,相对标准偏差（RSD）均小于1.95%(n=5),优于硫酸钡重量法的5.36%;离子色谱法测定无机硫时,相对标准偏差（RSD）在2.71%以下,优于活性炭吸附法的4.68%以上,且离子色谱法克服了活性炭吸附法无法测试SO32-的缺陷。采用该方法,对照品十二烷基苯磺酸钠LAS的磺酸钠基团含量测定值为27.71%,更接近其真实值（28.08%～29.56%）。该方法操作简单、可靠性高、重复性好、通用性强,是对行业标准SY/T 5094-2017的理化指标的补充。     

离子色谱法测定难降解高含盐废水中ClO~-浓度

通过NaHSO3的还原作用,利用离子色谱法测定经电催化氧化法处理的难降解高含盐废水中ClO-浓度。实验结果表明,还原反应前后的水体中Cl-浓度五次测定结果的RSD分别为0.93%,1.13%,重现性好。经计算,水体中ClO-浓度平均为553 mg/L,由此,进一步得出电催化氧化反应完成后水中Cl-浓度为4088 mg/L,与电催化氧化反应器进水中Cl-浓度(4172 mg/L)仅相差2%。对电催化氧化反应出水,该方法测定结果与电位滴定测试ClO-浓度方法结果相差不大,但成本低。     

脱硫废液中硫组成分布的测定

脱硫废液中硫的存在形式有单质硫(S)、硫离子(S2-)、硫氰酸根离子(SCN-)、硫代硫酸根离子(S2O32-)、亚硫酸根离子(SO32-)和硫酸根离子(SO42-).采用化学分析和仪器分析相结合的方法,计算其质量浓度分别为42.5mg/L、838.6mg/L、132.8mg/L、4 494.8mg/L、120.0mgL和466.6mg/L.通过对比硫酸根离子总量的方法对所测结果进行校准,得到总硫量(以硫酸根计)的相对误差为4.7％.     

超声波辅助萃取-高效液相色谱法测定化妆品中硫氯酚

建立超声波辅助萃取一高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中硫氯酚含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取后,以甲醇一乙腈一乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。硫氯酚在0．5～25mg／L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0．999。5、10、50mg／kg3个浓度加标水平的平均回收率为95．2％一103．6％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1．18％～2．55％,检出限为1．2mg／kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

燃烧吸收—离子色谱法测定乙酸中总碘的研究

提出了工业冰乙酸在AQF-2100H转化炉中燃烧，将冰乙酸中的无机碘和各种有机碘转化成总碘，以4mL120mg／L水合肼吸收，反应生成碘离子，用去离子水定容至10mL，混匀后通过离子色谱积分安培检测法测定，用外标法定量．方法的相对标准偏差RSD为1．84％，加标平均回收率达105％。     

高效离子色谱仪测定工业锅炉水中阴离子含量

采用化学抑制-电导-离子色谱法测定工业锅炉水中阴离子,分离柱温度控制在30C,以4.5 mmol/L Na2CO3、0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.2 mL/min,6种阴离子在22.20 min完成检测.各离子的检出限0.002 ～ 0.01 mg/L,本法精密度小于2％,线性范围较宽,水样中各阴离子的平均加标回收率98.5％～101.6％.该法适合工业锅炉水中阴离子含量测定.     

质量控制图在离子色谱法测定水中硫酸根离子的应用

采用ICS900离子色谱仪,对同一硫酸根离子质控样品进行浓度测定,收集20组有效数据,并统计分析,绘制出离子色谱法测定水中硫酸根离子含量的均值-极差质量控制图。结果表明,离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度的受控范围为37.99～38.76 mg/L,警戒限为0.31 mg/L,辅助限为0.15 mg/L。通过建立实验室硫酸根离子质控样品均值-极差质量控制图能够实现对分析方法、测试系统稳定性以及重复性的实时监控,及时发现异常并做出相应的纠正和预防措施,确保检测结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定水中多杀菌素的残留量

建立了一种测定水中多杀菌素残留量的高效液相色谱法。用二氯甲烷提取，选择性地使用固相萃取（SPE）净化，浓缩定容后测定。试验结果表明：多杀菌素在自来水中的平均回收率为90．51％-96．38％，变异系数为3．59％-8．72％；在河水中，采用液液分配法处理，平均回收率比在自来水中的平均回收率低，为88．13％-91．84％，变异系数为3．49％-7．71％；在河水中，采用液液分配加SPE净化法处理，平均同收率比前两种都低，为79．78％-81．88％，变异系数为2．5l％-6．35％。多杀菌素在水中最低检出浓度为0．00125mg／L。     

对羟基苯乙基甲醚废水的试验研究

采用铁炭床-Fenton氧化法对含高浓度盐类和难降解有机物的对羟基苯乙基甲醚废水进行处理试验研究。着重研究了铁炭床-Fenton氧化法的控制条件,并对各种高级氧化法的处理效果进行了比较。试验结果表明,采用铁发床-Fenton氧化法并控制其反应条件,处理对羟基苯乙基甲醚废水是有效的。处理后排放水中COD可达5273mg／L,SO4^2-可达720mg/L,Cl^-可达2158mg／L,COD总去除率为96．3％,SO4^2-总去除率为98．6％,Cl^-总去除率为95．9％。     

高硫低氯油田化学剂中有机氯的分析

对高硫低氯的油田化学剂,用企标Q/SHCG39-2012进行测试,由于盐含量仪在高硫低氯状态下,稳定性不好、测试结果重复性差,对方法进行改进,若保留氧瓶燃烧转化总氯的方法,同时降低稀释倍数,并利用离子色谱法(IonPac AS19(4mm×250mm)离子交换柱,12.0mmol/L的KOH溶液等度淋洗,抑制型电导检测)检测转化后总氯离子和原样中无机氯离子,保留原差减的方法,得有机氯含量。结果表明该方法:Cl-和SO2-4能很好地分离,有效地避免了硫酸根的干扰;Cl-含量标准曲线为ρ=2.979 5A+0.030 9,相关系数为0.999 8,定量检出下限为0.010mg/L,相对标准偏差1.07%,氯离子回收率为96.7%~99.2%;以氯乙酸钠作为有机氯的标样,测试总氯回收率为88.27%~98.14%;该方法能满足高硫低氯油田化学剂有机氯测试要求。     

离子色谱法测定水中氟和氯

本文采用离子色谱法测定水中氟离子和氯离子的含量。水样经直径0.2μm水系滤膜过滤,上离子色谱仪测定氟离子和氯离子,经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以20.00 mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。F-和Cl-的质量浓度在0.1~1.5mg/L范围内与峰面积呈线性关系,Cl-的质量浓度在0.15~2.5mg/L范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数在0.9992~0.9994,氟离子与氯离子的相对标准偏差(RSD)为0.15%~0.17%,方法回收率为98.3%~104.3%,满足分析要求。     

钛盐分光光度法测定酸性染料体系中的过氧化氢

钛盐光度法测定酸性染料体系中的过氧化氢,是基于在醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4．37）中过氧化氢与钛离子生成稳定的橙色络合物的原理,通过分光光度法测定过氧化氢的含量。结果表明．在过氧化氢含量为0～45mg／L时与吸光度呈线性关系,摩尔吸光系数为1017L／（mol·cm）,最低检测限DL=0．12mg／L,测定系列过氧化氢浓度的相对偏差（RSD）均小于5％,样品加标平均回收率为99．1％～103．0％。     

Tritonx-80-OP-BaSO4浊度法对煤焦中总硫的测定研究

研究了用浊度法对煤焦中总硫的测定条件及方法 ,Ba2 和SO2 - 4在酸性环境中 ,Tritonx - 80 -OP混合液存在的条件下 ,能形成较稳定的均匀分散体系 ,在波长 4 2 0nm处 ,用 3cm比色皿 ,采用可见分光光度计测定吸光度[1] ,显色时间为 2 0min ;检测范围为 0 .0 6～ 1.0 0mg/50ml;SO2 - 4回收率 90 .0 %～ 10 3.3% ;样品测定结果标准偏差S为 0 .0 14～ 0 .0 15。     

燃烧中和法测定硫精矿中的硫

采用燃烧中和法准确测定硫精矿中硫,探讨了称样量,助熔剂钒化铜、氧气流量和时间、吸收液用量和颜色的选择、硫标准样品对硫分析结果的影响。对硫精矿样品进行精桁度实验。相对标准偏差RSD在0．24％-0．44％,硫的测定结果与重量法结果一致。该方法具有精密度高、准确度好、简单、快速的优点。方法可以用于硫精矿中质量分数为20-50％的测定。     

液态危废中总氟、总氯、总溴及总硫含量的测定

建立了液态危废中总氟、总氯、总溴及总硫含量的氧弹燃烧-离子色谱法快速测定的方法。液态危废种类多且成分复杂,采用充有高压氧气的氧弹可将其灼烧完全并且防止了目标物的挥发,灼烧后产生的挥发物在密闭体系中被一定比例的碳酸钠、碳酸氢钠及双氧水的混合吸收液充分吸收,转化为氟化物、氯化物、溴化物及硫酸盐,此吸收液进离子色谱仪可以同时将氟离子、氯离子、溴离子及硫酸根快速测出,通过计算可得到总氟、总氯、总溴及总硫的含量。实验表明,方法中总氟、总氯、总溴及总硫的线性相关系数均高于0.999;方法的检出限分别为27.30、25.14、3.70、10.11 mg/kg;样品加标回收率均在93.64%～105.45%之间;RSD均在1.7%～3.1%之间。方法操作简单、准确性高、精密度好,实现了液态危废中总氟、总氯、总溴及总硫含量的同步快速测定。     

甲磺酸倍他司汀片的离子色谱法测定

甲磺酸倍他司汀经氧瓶燃烧后用吸收液吸收,结构中的硫氧化成硫酸根,采用离子色谱法测定,并根据甲磺酸倍他司汀化学式的计量关系求出样品中有效药物的含量.结果硫在0.02～60 μg·m<'-1>浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为0.15%.     

高效液相色谱法测定利福平胶囊含量

应用高效液相色谱法，采用LichrospherRP-8柱，0．075moL／L kh2PO4-乙腈-甲醇1：1：1为流动相，254nm检测，建立了测定利福平胶囊含量的方法，在4-120mg／L范围内，峰面积比与浓度呈良好的线性关系，r=0．9998。样品加样回收率为100．1％，RSD为0．77％。方法较美国药典HPLC法简便、快速，较中国药典方法灵敏、重现性好。     

吹扫-捕集GC/MSD测定环境水中痕量苯酚的研究

应用在线吹扫-捕集／气相色谱-质谱法建立一个测定环境水中苯酚的新方法。应用吹扫一捕集对环境水中苯酚进行提取和浓缩,基本不需要样品前处理步骤,方法非常快速简单,且准确度和精密度很好。当取水样体积为5mL时,方法的检出限为0．0001mg／L。加标浓度在0．002mg／L时,平均回收率为92.43％,相对标准偏差为7．68％。