电感耦合等离子体质谱法测定锑的含量

通过采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中锑的浓度含量,建立了一整套检验方法,包括预处理和结果分析。方法检出限(n=11,k=3)为0.09μg/L,精密度(n=7)为2.03%,回收率为95%～102%,线性良好,相关系数大于0.999。方法准确、可靠、快速,适用于日常检测。     

电感耦合等离子体质谱法对盛泽镇主要河流中锑的测定

本文采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)长期监测盛泽镇主要河道中的金属元素锑(Sb),结果显示电感耦合等离子体质谱法测定锑元素检出限为0.00361μg/L,加标回收率为99.8%,RSD 0.22%~0.42%。盛泽镇锑含量呈现出逐年递减的趋势。     

电感耦合等离子体质谱法测定面粉中铝

建立了电感耦合等离子体测定面粉中铝含量的方法。样品经加酸微波消解赶酸后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性相关性不小于0.999,最低检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为87.2%~96.2%,精密度为0.43%~1.01%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率;本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素

应用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素的方法,利用加标回收实验验证了方法的准确性。结果表明:在红糖样品所检测的16种痕量稀土元素中各元素的工作曲线相关线性系数R2在0.9995~1.0000,检出限在0.019~0.75μg/kg,方法精密度在0.86%~4.66%,回收率在94.9%~105.3%之间,红糖样品中稀土元素含量较高的元素为Sc、Y、La、Ce、Nd。本方法快速、准确,适用于红糖中痕量稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定白酒中锰含量

采用ICP-MS法和火焰原子吸收光谱法,分别测定白酒中锰的含量。结果发现,ICP-MS法更为简便、快速、准确,方法回收率在98.0%～102.1%之间,RSD小于1%,结果较为理想。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物性农产品中碘含量

目的建立了电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定植物性农产品中碘含量。方法样品中加入碳酸钾和硫酸锌,采用干灰化法破坏有机物,固定样品中的碘,利用电感耦合等离子体质谱仪在标准模式和碰撞模式下测定植物性农产品中碘的含量。结果碘标准溶液在1.0~15.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,标准模式和碰撞模式下相关系数(r)分别为0.9999和0.9998。不同基质样品在3个不同添加水平下的回收率在86.9%~103.1%之间,相对标准偏差在0.88%~3.06%之间,符合要求。2种测定模式下的方法检出限一致,红薯为0.005 mg/kg、西红柿和豇豆为0.003 mg/kg。测定的国家有证标准物质(GBW 10020和GBW 10023)中碘的含量,测定值均在标准值不确定度范围内。结论与传统的硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法相比,该方法操作简便、节省试剂、稳定性好、精密度高、检出限低,大大提高了检测效率,适用于植物性农产品中碘含量的快速、准确定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定煎炸油中总砷含量的方法研究

通过试验研究改进电感耦合等离子体质谱法测定煎炸油中总砷所产生的增敏效应。在电感耦合等离子体质谱法测定煎炸油中总砷的过程中,可在内标中加入异丙醇做基体匹配,以解决样品基质产生的增敏效应。     

电感耦合等离子体质谱法测定蜂蜜中的微量元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定蜂蜜中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等18种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法同时上述微量元素。采用八极杆碰撞/反应池技术,在池内引入惰性气体氦气或氢气,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在1.05～73.45ng/L之间,加标回收率在92.2%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.73%。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的有机硒

建立食品中有机硒直接测定的方法。在pH值为7.0的水溶液中加入环己烷超声萃取有机硒,萃取液经微波消解后进电感耦合等离子体质谱仪测定有机硒的含量。在最佳测试条件下,方法检出限为0.45μg/kg,定量限为1.5μg/kg,试样加标回收率为93.5%~103.0%。该方法具有操作简便,精密度高,线性范围宽等优点,适用于食品中有机硒含量的测定,在实际检测中有广泛的应用前景。     

电感耦合等离子体质谱法测定制药废水中22种污染元素的研究

目的建立同时测定制药厂废水中22种污染元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解前处理,在线加入内标元素~(45)Sc、~(72)Ge、~(103)Rh、~(115)In、~(159)Tb、~(209)Bi消除基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。结果铝、磷、锡3种元素的检出限为0.0225~0.0814μg/L,其它19种元素的检出限为0.0019~0.012μg/L,方法的精密度为2.15%~6.02%,22种元素加标回收率81.0%~119.0%。结论此法简便、准确、高效,有助于制药企业对废水水质的监控与处理。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中16种稀土元素

目的 了解江苏省大米中稀土元素含量, 掌握大米中稀土元素含量的分布情况 方法 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc这16种稀土元素含量的分析方法, 并对方法的线性回归方程、检出限、精密度和回收率等进行考察。 结果 16种稀土元素的相关系数均大于0.995, 线性良好, 方法检出限为0.002~0.440 μg/kg, 定量限为0.006~1.480 μg/kg。各元素加标回收率在85.7%~107.9%之间, 测定结果相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.8%~4.5%之间。大米样品中均含有多种稀土元素, 含量均较低, 且各地区稀土元素残留分布略有差别 结论 该检测方法简单、快速、选择性好、灵敏度和回收率高, 适用于大米中多种稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中 二氧化钛的含量

目的优化电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛的含量。方法样品前处理先通过硫酸湿法消解,放冷后再用加入30%过氧化氢继续消解,用电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛中钛含量,根据质量分数计算出二氧化钛含量。结果通过比较微波消解、湿法消解、干灰化法消解和压力消解4种前处理方式,采用硫酸-双氧水的消解体系进行湿法消解。钛在0~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。在50、75和100 g/100mL 3个加标浓度下,样品的平均回收率为101.26%,平均相对标准偏差为2.8%。结论该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度,适合食品中二氧化钛含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中28种微量元素

以不同产区葡萄酒样品为研究对象,通过加标回收比较了湿法和微波消解2种前处理方式,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定葡萄酒中28种微量元素的方法,并测定了3个产区的葡萄酒样品。结果表明,所建方法28种元素在各自线性范围内线性关系良好(相关系数为0.988～0.999),微波消解(回收率为80%～126%)效果优于湿法消解(回收率为74%～110%),检出限为0.001～0.395μg/L,精密度为0.515%～6.51%;对于在所有被测样品中可检出的微量元素,不同元素质量浓度差异较大,方差分析显示Cs、Lu、Re、Rh、Yb或可作为特征元素用于产区鉴别;此外,初步评估由饮用所测葡萄酒摄入的稀土元素对人体健康没有显著风险。所建方法快速、准确、高效,可为葡萄酒的产地鉴别和风险评估研究提供支撑。     

电感耦合等离子体质谱法测定花草茶中11种金属元素

本研究应用微波消解对花草茶进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪对铬、钴、镍、铜、砷、铅、镉、锰、铁、锌、锶等11种元素进行同时测定。采用内标法,对各个元素的检出限,线性范围进行了研究,并进行了加标回收和精密度试验。结果表明:该方法简便、快速、准确,适于花草茶中多种金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑小麦中多种元素

建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中的质谱干扰,选用Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0～10.00 mg/L线性范围内线性关系良好,其余元素在0～50.00 μg/L内线性关系良好,该方法测定黑小麦中18 种元素的检出限在3.04～17.38 ng/L之间,相对标准偏差为0.95%～12.50%,采用国家一级标准物质小麦（GBW 10011）验证方法的准确度和精密度。黑小麦中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量远高于普通小麦,而Na元素明显低于普通小麦。方法可用于黑小麦的质量控制和营养评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定芝麻酱中多种重金属残留

建立了芝麻酱中9种重金属(铅Pb、砷As、镉Cd、汞Hg、铜Cu、铬Cr、锡Sn、镍Ni、锌Zn)多残留的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。芝麻酱样品加硝酸和过氧化氢后,经微波消解后检测。结果表明:9种重金属的检出限(LOD,S/N=3)均为0.01mg/kg;线性范围在0.1~100μg/L内各成分的线性相关系数均大于0.999以上;样品在定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平下的平均回收率为89.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.3%。该方法简便、灵敏、快速,可用于芝麻酱中多种重金属污染的监控分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821 μg/kg,定量限范围为0.030~2.736 μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中10种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定畜禽肉中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb等10种微量元素的分析方法。采用硝酸高氯酸体系对样品进行消解,基于氢气和氦气混合的碰撞反应池技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Ge、Y、Rh、In、Re等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。方法的检出限在0.003~0.780μg/L之间,Cu、Zn的线性范围0~200μg/L,Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Ba、Pb的线性范围为0~100μg/L,回归方程相关系数皆大于0.997,加标回收率84.80%~131.40%,相对标准偏差小于5.3%。