碱不溶性酵母胞壁多糖苯酚-硫酸测定法的研究

为了测定碱不溶性酵母胞壁多糖含量,采用硫酸溶液水解碱不溶性酵母胞壁多糖,苯酚-硫酸法测定水解液的糖含量。通过单因素和正交实验对硫酸溶液水解碱不溶性酵母胞壁多糖的条件进行了优化,优化后的水解条件为:称取碱不溶性酵母胞壁多糖10mg,加入3mol/L H2SO4溶液20m L置于100℃水浴中水解90min。水解液定容至250m L,测定其糖含量。该方法的精密度RSD为0.30%,稳定性RSD为0.67%,重现性RSD为0.29%,样品的平均加标回收率为99.87%,RSD为1.16%,是测定碱不溶性酵母胞壁多糖含量的有效方法。     

HPLC柱后衍生法测定食盐中的IO_3~-

利用1mol IO_3~-在酸性条件下与I~-生成3mol具有较大摩尔吸光系数I-3的反应建立了测定碘盐中IO_3~-含量的HPLC-UV柱后衍生方法。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(Φ4.6×250mm)做分析柱、1mol/L NaCl做流动相、KI与HCl混合溶液做柱后衍生试剂,在流动相和柱后衍生试剂流速均为1mL/L条件下IO_3~-的保留时间为3.5min,50μL进样体积时的标准曲线拟合方程为A=6.36×10-2+0.469×C(μg/g,以I计),r2=0.99977,与不采用柱后衍生而直接测定IO_3~-在220nm吸光度的方法相比,灵敏度提高近30倍。通过测定标准碘盐样品中的碘含量对方法进行了验证,测定结果与标准值偏差小于1.7%。用所建立的方法分析了市场上购买的碘盐商品中IO_3~-的含量,结果与标称值一致。方法的最小检出限为0.18μg/g。     

山楂干酒中还原性物质的分析与还原糖含量测定

用斐林试剂测定山楂酒中还原糖含量为14．2g/L，不符合干酒的还原糖要求。分析表明：半乳糖醛酸在山楂干酒中含有8．10g/L，相当于7．53g／L还原糖，多酚类物质相当于3．7g／L还原糖，是影响还原糖测定的主要还原性物质；山楂干酒中实际还原糖含量为2.97g/L,符合干酒标准。山楂干酒中的还原糖含量可以通过活性炭吸附与HPLC或活性炭与强碱性阴离子交换树脂吸附两种方法进行定量测定。     

半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量

优化并建立了半制备高效液相色谱法分离和收集、离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的方法。本实验以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(Degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集到的聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。半制备高效液相色谱馏分固定相为Ag+色谱柱(200 mm×10 mm),流动相为100%超纯水,流速0.3 mL/min,进样量100 μL,柱温80℃;离子色谱条件固定相为Carbo Pac PA-1色谱柱(250 mm×4 mm),流动相为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液、0.5 mol/L的乙酸钠和超纯水梯度洗脱,柱温30℃,进样量25 μL。测定的异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖线性范围在1.0～30.0 μg/mL,相关系数在0.9985～0.9999,回收率在82.80%～87.67%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)≤5%。该方法结果准确,能够满足检测要求,前处理操作简单,便于大批量样品的检测。     

萃取液和标准制备液对烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖含量测定的影响

为探究萃取液和标准制备液对烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖4种糖含量测定的影响,比较了水和氢氧化钠水溶液作溶剂萃取烟草样品中4种糖的稳定性,以及所配制标准制备液的稳定性。结果表明:①0.02 mol/L氢氧化钠溶液萃取烟草样品,可有效抑制提取液中蔗糖和麦芽糖的水解,葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖在16 h内的含量与初始值的偏差小于15%;②用水配制标准制备液,30 d内储备液的相对标准偏差在1%以内,能够保证定量准确。用氢氧化钠水溶液萃取烟草样品和用水配制标准制备液有助于准确测定烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的含量。     

烟草中还原糖的连续区段流动分析法

用流动注射比色法中的连续区段流动分析法（ＣＦＡ）测定烟草中的还原糖，并在ＡＡⅡ化学自动分析仪总糖反应器的基础上，根据还原糖测定原理，在不增加任何设备的情况下，实现总糖和还原糖测定之间的切换。     

饲料中铬检测方法的改进研究

目的分析饲料中铬检测方法存在的问题、原因,并对检测方法进行改进。方法用10 mL 6 mol/L的盐酸溶液处理灰化后的样品,所得样液用原子吸收火焰法进行测定,并与国标法中用20%的硝酸溶液处理灰化后的样品的测定结果进行比较。结果按照国家标准方法,饲料中铬检测检测结果明显低于用10mL6mol/L的盐酸溶液进行前处理的改进方法,原因是饲料中铬检测标准的前处理过程未能充分解离、提取饲料样品中的铬,而经改进后的方法,使用6 mol/L的盐酸溶液并增加酸溶液用量,可以充分溶解提取样品中的铬。结论 2种方法测定结果差异明显,改进后的方法测定结果更准确。     

空气隔断-连续流动分析法快速测定葡萄酒中总糖

目的：建立空气隔断-连续流动分析仪快速测定葡萄酒中总糖含量的分析方法。方法：用样品校正葡萄糖标准溶液,同时在流路中增设透析器以减少样品溶液带来的基质效应及颜色干扰。经过条件优化,流路温度控制在88～92 ℃,水解反应时间、络合反应时间分别为5 min和12 min。结果：在0.05～3.0 g/L质量浓度范围内,体系吸光度与溶液质量浓度线性关系良好（r2为0.999 7）,方法检出限为0.01 g/L,加标回收率在88.1%～102.3%之间,方法相对标准偏差为2.8%～6.2%;测定结果与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》相比,相对标准偏差小于5%,测定快速（45 样/h）。结论：方法适用于大批量葡萄酒中总糖含量的检测。     

烟草中果胶含量连续流动测定方法的改进

对烟草果胶含量测定的连续流动法进行了改进,通过酸性醇溶液除杂、弱酸提取和间羟基联苯法显色,快速测定了烟草中的果胶含量。结果表明:①除杂过程中,组分损失率小于0.2%;②样品前处理所需时间仅3 h;③试样稳定性高,48 h内检测结果的相对变化率小于1%;④小分子糖对果胶检测结果的影响小于0.3%;⑤方法回收率为96%~104%。     

硫氰化钾与DCIC反应法测定烟草总植物碱

为了准确测定烟草中总植物碱,降低检测过程中的安全风险,采用硫氰化钾和二水合二氯异氰尿酸钠(DCIC)为在线反应试剂,利用连续流动分析仪,建立了一种测定烟草中总植物碱的方法。通过优化反应条件,确定了硫氰化钾和DCIC的最佳反应浓度分别为0.124和0.04 mol/L。运用此方法检测烤烟、白肋烟和香料烟等9种烟草样品,并将测定结果与现行行业标准方法的结果进行比较。结果表明:总植物碱的检出限为0.0018 mg/mL,定量限为0.0062 mg/mL,回收率为94.4%~105.4%。该方法避免使用剧毒的氰化钾试剂,降低了安全风险,适用于烟草中总植物碱的测定。     

毛细管电泳法测定绿茶酶解液中的还原糖成分

建立了一种利用毛细管电泳测定绿茶酶解液中主要还原糖的方法。针对绿茶浸提液中可能含有的麦芽糖、乳糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸等9种主要还原糖,当被1-甲基-3-苯基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生后,在电压21 kV,硼酸浓度200 mmol/L,pH值11.0和柱温25℃的条件下可实现基线分离。对这9种还原糖衍生物作标准曲线,在0.5¹0 mmol/L浓度范围内线性相关度R2为0.993910 mmol/L浓度范围内线性相关度R2为0.9939⁰.9994,最低检测极限范围是0.090.9994,最低检测极限范围是0.09⁰.23μmol/mL,9种还原糖衍生物加标回收率在94.04%0.23μmol/mL,9种还原糖衍生物加标回收率在94.04%¹01.9%。应用该方法测定绿茶酶解液中主要还原糖的组分和含量,得出酶解液中主要含有木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖和半乳糖醛酸5种,它们的浓度随着复合水解酶的来源不同而不同。     

连续流动法测定烟草中总糖、还原糖、氯、钾含量的不确定度评定

结合实验室的实际情况,评定采用连续流动法同时测定烟草中总糖、还原糖、氯和钾含量时的测量不确定度,分析了总糖、还原糖、氯、钾含量检测误差的影响因素,计算了不确定度分量及合成不确定度,得出总糖、还原糖、氯、钾测量结果扩展不确定度分别为0.44%,0.40%,0.02%,0.06%,为测量结果提供了可信度和可信区间。     

维生素C注射液含量测定的几种方法比较

维生素C注射液含量测定的几种方法比较。碘量法测定条件:醋酸酸性条件,丙酮,淀粉指示剂,碘滴定液;紫外分光光度法条件:波长245 nm,溶剂0.01mol/L盐酸溶液;高效液相色谱法测定条件:C18柱,流动相0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(PH为2.5),流速0.6ml/min,检测波长245nm。     

低聚半乳糖含量的测定方法

研究了离子色谱法测定糖浆中低聚半乳糖含量的方法。用水、250 nmol/L NaOH溶液和1 mol/L乙酸钠溶液梯度淋洗,选用CarboPac PA10(2 mm×250 mm)色谱柱和安培检测器,测定了糖浆中各组分(乳糖、半乳糖、葡萄糖和低聚半乳糖)的含量。3种糖在测定条件下线性相关系数为0.999 0~0.999 7,相对标准偏差为1.54%~3.42%,样品的加标回收率为91.7%~95.7%。     

水产制品中总糖含量检测方法的研究

目的优化水产制品总糖含量测定的检测方法,为水产制品总糖含量检测标准的制定提供参考。方法通过苯酚-硫酸分光光度法测定水产制品中的总糖含量,设计L9(34)正交试验分析水解条件对总糖含量的影响。优化盐酸浓度、水解时间和水解温度条件,并通过测定鱿鱼丝、干鲍鱼和干贝等样品的总糖含量进行验证。结果水解条件影响水产制品总糖含量,优化后的水解条件是:盐酸浓度20%,温度70℃,水解时间0.5 h。干贝、鱿鱼丝和干鲍鱼3种样品的平均加标回收率为92.3%~117%。结论苯酚-硫酸法准确度和精密度高,可适用于水产制品中总糖含量的测定。     

高效液相色谱法测定留胚米和精白大米中维生素B1含量

研究采用高效液相色谱—紫外检测器来测定留胚米和精白大米中的维生素B1的方法。试样用0.1 mol/L的盐酸溶液超声波提取3次,将提取液浓缩后进行测定。测定条件:检测波长为246 nm,流动相为甲醇:乙酸钠(0.1 mol/L)=80∶20,柱温为30℃,流速为0.9 ml/min。结果表明:方法回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限(S/N=3)为0.012μg/ml。方法操作简便、快速、重现性好。     

离子色谱-脉冲安培法同时测定牛肉水解产物中6种糖组分的含量

旨在建立一种能够同时测定牛肉水解产物中葡萄糖、果糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖的离子色谱检测方法。对样品的前处理与色谱条件进行优化,采用1%三氯乙酸溶液沉淀蛋白和4 mol/L硫酸溶液水解条件,选择CarboPacTM PA20离子色谱柱,用5 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液进行洗脱,用脉冲安培检测器PAD进行测定分析。结果表明,6种糖在上述条件下能够完全分离,葡萄糖在0.25~2.50 μg/mL、其他糖在0.025~0.25 μg/mL区间内线性良好,相关系数r均大于0.998。方法精密度RSD在2.3%~5.5%,回收率在79.6%~116.5%之间。该方法操作简便、分离度好,能够准确、快速地测定牛肉水解产物中糖的含量。     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量,即先用酸将烟草中的淀粉水解为葡萄糖,再以甘露醇为内标物,用WatersSugar Pak1钙型阳离子交换柱为固定相,0 05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定淀粉水解产生的葡萄糖含量,由葡萄糖含量换算为淀粉含量。该方法的检测限为1 0mg/L,相对标准偏差为1 6%～2 1%,标准回收率在95%～105%之间。并用该方法测定了几种烟草样品中的淀粉含量。     

滴定法测定含糖保健品中还原糖含量

目的建立含糖保健品中还原糖的定量分析方法。方法采用滴定法直接进行检测。样品除去蛋白质后,加入盐酸,再用葡萄糖标准溶液来滴定加有处理后样品溶液的酒石酸铜溶液和酒石酸铜空白溶液,根据二者的葡萄糖标准溶液消耗量不同,计算测得保健品中还原糖的含量。结果方法的精密度实验相对标准偏RSD为0.4%,水解液在2 h内的RSD为0.7%,3个不同添加水平下,滴定还原糖的回收率范围为100.2%~102.1%,平均回收率101.4%,相对偏差为0.8%。结论本方法样品前处理简单,操作比较快速,适用于添加糖类保健品中还原糖的含量测定。     

糖尿病患者无糖食品中功能性营养成分分析

目的建立高效液相色谱法测定无糖食品中的功能性营养成分的含量的分析方法。方法分别对固体样品以及液体样品进行前处理后,采用ZorbaxXDB-C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L KH_2PO_4溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为30℃。并与电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupled plasma-optical emission spectrometery, ICP-OES)进行对比。结果 6个无糖食品样品主要营养成分分析结果为:样品X1、X2、X3、Y2中的总糖(蔗糖、麦芽糖、淀粉糖)含量在规定的标准范围之内,Y1和Y3中的总糖含量超过了规定的标准;蛋白质含量依次为X1Y3X2Y1X3Y2;碳水化合物的含量的排序为Y2Y1Y3X1X3X2。与ICP-OES法相比,高效液相色谱法的加标回收率达到了95%～99%,回收率提高了10%左右。结论高效液相色谱法操作简单、准确性好,适用于糖尿病患者无糖食品中功能性营养成分的分析检测。