二甲基硅基封端二苯基硅氧烷低聚物反应活性研究

在结构表征的基础上,采用二甲基硅基封端的含不同SiO(Ph)_2链节数的二苯基硅氧烷低聚物(SiH-n)与Vi-MDT硅树脂进行固化反应并测试了固化反应速度和DSC曲线,研究了该系列低聚物的硅氢加成反应活性。结果表明,随着该系列低聚物链节数的增加,其硅氢加成反应活性逐渐降低,且SiH-2低聚物的反应活性非常稳定。     

专利配方

一种新型结构苯基甲基硅油本发明涉及化工技术领域,具体的说是一种新型结构苯基甲基硅油,其特征在于采用下列四种原料进行合成,其配比为以二苯基甲基硅氧烷为链封端剂的低聚合度硅氧烷28～35%,甲基环硅氧烷硅油2～14%,以羟基封端的低聚合度二甲基二苯基硅氧烷50～70%,四甲基氢氧化铵上述三种组分总重的0.01～0.1%。本发明同现有技术相比,具有耐高温、低挥发性、高闪点、低酸碱性(中性)、带负电性及生理惰性等特点,成本低,值得推广和应用。(CN1569925)     

羟基聚硅氧烷共聚物的合成与表征

以乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷为原料,通过水解缩聚得到羟基聚硅氧烷共聚物。采用红外光谱对其进行结构表征,并对催化剂种类、p H值、反应温度、反应时间、原料比对聚硅氧烷共聚物羟基含量的影响进行了探讨。聚硅氧烷共聚物较佳的合成工艺为:乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的量之比为2∶1∶1,去离子水用量0.2 mol,0.25 mol/L醋酸(醋酸质量分数0.2%)为催化剂,p H值为4,反应温度75℃,反应时间4 h。在此工艺下,可得到羟基质量分数为13.88%的羟基聚硅氧烷共聚物。     

MT型硅氧烷低聚物及含MT结构的聚硅氧烷(一)

概述了MT型硅氧烷低聚物和含MT结构的聚硅氧烷的结构、物理常数,介绍了几种典型的MT型硅氧烷低聚物[甲基三(三甲基硅氧基)硅烷、乙烯基三(三甲基硅氧基)硅烷、甲基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三(二甲基硅氧基)硅烷、甲基三(二甲基硅氧基)硅烷、苯基三(二甲基硅氧基)硅烷、1,3-二苯基四(二甲基硅氧基)二硅氧烷]的特性、应用领域、合成方法及应用实例。     

马来酰亚胺封端有机硅齐聚物的合成与表征

以二苯基二氯硅烷和对苯二酚为原料,采用熔融缩聚反应合成了有机硅预聚物,FT-IR证明了其化学结构,研究表明高温、高真空、长时间的反应有利于预聚物分子量的增长;同时利用N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺与有机硅预聚物溶液缩合,采用乙酸乙酯为溶剂,吡啶为缚酸剂,制备了马来酰亚胺封端有机硅齐聚物,利用FT-IR,1HNMR和DSC对其结构进行了表征,利用端基滴定法测定了齐聚物的分子量。     

硅氧烷封端星形有机低聚物/环氧树脂复合材料的性能研究

通过溶胶-凝胶技术,利用合成的硅氧烷封端星形有机低聚物对环氧树脂进行改性,并固化试样。研究了硅氧烷封端星形有机低聚物/环氧树脂复合材料的拉伸强度和耐热性能,并利用SEM分析了拉伸样断面的微观结构。结果表明:硅氧烷封端星形有机低聚物改性环氧树脂固化后,复合材料的拉伸强度、断裂伸长率明显提高。随着偶联剂(KBE-9103 )的加人,试样的拉伸强度、断裂伸长率上升。复合材料中由于引人Si-O-Si网络结构,其热稳定性能也明显提高。     

马来酰亚胺封端有机硅齐聚物的合威与表征

以二苯基二氯硅烷和对苯二酚为原料，采用熔融缩聚反应合成了有机硅预聚物，FT—IR证明了其化学结构，研究表明高温、高真空、长时间的反应有利于预聚物分子量的增长；同时利用N—(4—羟基苯基)马来酰亚胺与有机硅预聚物溶液缩合，采用乙酸乙酯为溶剂，吡啶为缚酸剂，制备了马来酰亚胺封端有机硅齐聚物，利用FT—IR，^1HNMR和DSC对其结构进行了表征，利用端基滴定法测定了齐聚物的分子量。     

二甲基硅氧/二苯基硅氧混合链节环体的合成

以二甲基二甲(乙)氧基硅烷与二苯基二甲氧基硅烷为原料,通过水解缩合、裂解环化,制得含二甲基硅氧/二苯基硅氧混合链节的硅氧烷环体。采用GC-MS、NMR等进行了结构表征,通过GC测定了裂解产物的组成。采用减压蒸馏法,提纯得到有效含量超过99%的二甲基硅氧/二苯基硅氧混合链节环体。     

聚（癸二酸-1,3-丙二醇）酯低聚物的合成与表征

在无催化剂、相对较低温度下合成了聚(癸二酸-1,3-丙二醇)酯低聚物。GPC色谱显示,过量1,3-丙二醇常使粗产物呈现多组分,但随其用量减少,粗产物逐渐变均一。FTIR光谱表明,低聚物主链为酯键结构,且羟基含量随单体摩尔比降低及第二阶段反应进行而趋于减小。1H NMR分析发现,低聚物实际摩尔组成远低于初始单体摩尔比;低聚物摩尔质量为967.14～3970.49g/mol,1,3-丙二醇封端度为38%～66%。该低聚物期望在口香糖制备中用作无毒、环境友好、可生物降解型增塑剂。     

甲基二苯基封端硅油的制备及其热性能研究

以二甲基四苯基二硅氧烷为封端剂、八甲基环四硅氧烷或甲基苯基混合环体为原料，采用阴离子开环聚合法制备了甲基二苯基封端的二甲基硅油和甲基二苯基封端的甲基苯基硅油；测量了空气和惰性气氛下硅油的动态TGA数据，并与三甲基硅基封端的二甲基硅油进行了比较。结果表明，随着硅油中苯基摩尔分数的提高，甲基二苯基封端的二甲基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性有所提高；甲基二苯基封端的甲基苯基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性均得到较大程度的提高，苯基摩尔分数为17．38％的硅油在氮气中、且质量损失率为10％时的温度提高了75℃，苯基摩尔分数为7．56％的硅油在空气中、且质量损失率10％时的温度提高了74℃。     

低黏度甲氧基封端聚二甲基硅氧烷的研制

以二甲基二甲氧基硅烷与二甲基环硅氧烷混合物(DMC)为原料,在催化剂作用下进行开环反应制得低黏度甲氧基封端聚二甲基硅氧烷,将其作为增塑剂制得室温硫化硅橡胶.表征了产物结构,研究了催化剂种类、投料比、反应温度、反应时间、碳酸氢钠中和对产物黏度的影响,并测试了硅橡胶性能.结果表明,相比于采用四甲基氢氧化铵,采用三氟甲磺酸作...     

合成工艺对高韧性聚酰亚胺性能的影响

采用具有非对称结构的2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(α-BPDA)、刚性二胺和反应性封端剂4-苯乙炔苯酐合成了韧性优异的热固性聚酰亚胺树脂,采用XRD、DSC、DMA、TGA和流变等表征分析方法,研究了加料方式、溶液冷却析出方式对树脂性能的影响。结果表明,加料方式会影响树脂低聚物的分子质量分布,进而影响树脂性能,逐步加料方式对树脂综合性能更有利。溶液冷却析出方式能够对树脂低聚物的聚集态结构产生影响,缓慢冷却方式能够获得具有结晶性的聚酰亚胺低聚物。     

硅烷封端羟基硅油改性端硅氧烷聚氨酯密封胶的研究

用2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚多元醇和硅烷偶联剂为原料,分别制备了硅烷封端的羟基硅油(SHS)和端硅氧烷聚氨酯(SPU),并将其共混制备出硅烷封端羟基硅油改性的SPU密封胶。用红外光谱对预聚体进行了表征,考察了密封胶的力学性能。结果表明,添加的硅烷封端羟基硅油与SPU的质量比为50∶100时,SPU密封胶在保持高拉伸强度的同时,断裂伸长率比未添加硅烷封端羟基硅油的密封胶提高了46.7%。通过改变硅烷偶联剂的种类、填料和催化剂的种类和添加量,找到了偶联剂、填料和催化剂对硅烷封端羟基硅油改性SPU密封胶力学性能的影响规律。     

1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷的合成与表征

以苯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷为原料,在固体酸催化下水解缩合,得到1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷含量为42.6%的含氢低聚硅氧烷;再于0.665 kPa真空度下精馏,得到纯度为97.5%的产物。采用IR、GC-MS、1HNMR、13C NMR对其进行结构表征。结果表明,产物的结构特征与1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷完全吻合。     

以107胶为基础制备烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的研究

采用仲胺盐催化剂,以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)为基础制备了三甲氧基和乙烯基二甲氧基2种端基结构的聚二甲基硅氧烷(PDMS),通过钛酸酯测试法、核磁共振波谱对封端效果进行了评价,结果显示钛酸酯测试无黏度高峰,~(29)Si-NMR谱中封端聚合物的硅羟基基本消失,高温老化结果显示封端聚合物具有很好的贮存稳定性。采用自制的三甲氧基和乙烯基二甲氧基封端PDMS为基础聚合物,制备了2种单组分脱醇型RTV硅橡胶,并对其工艺性能、力学性能及贮存稳定性等进行系统评价。结果显示2种封端聚合物在制胶过程中均无黏度高峰,无需高剪切力分散。制备的2种单组分脱醇型RTV硅橡胶挤出率高,室温贮存可达12个月以上,其中采用乙烯基二甲氧基封端PDMS的RTV硅橡胶具有非常好的触变性,适合制备高触变产品。     

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成

四川大学的李强等人在酸性条件下水解甲基苯基二乙氧基硅烷，水解产物在碱催化下与D4开环聚合，制得了系列高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷低聚物。     

羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备及表征

以低摩尔质量的羟基硅油和甲基苯基环硅氧烷为原料、四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]硅醇盐为催化剂,通过平衡共聚反应制备了羟基封端聚甲基苯基硅氧烷.研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对聚合物制备的影响.通过红外光谱,热裂解气质联用等方法对制备的产物进行了结构表征.结果表明,当(CH3)4NOH质量分数为0.04%, 反应温度110 ℃,反应时间为6 h,甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节的量之比为1:1,可制得不同苯基含量的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷.     

胶粘剂新专利

<正>端羟基丙烯酸酯或端羟基甲基丙烯酸酯及酚基封端弹性体增韧单组分结构环氧胶US 8747605 B2 2014-06-10本发明是一种环氧基结构胶粘剂。结构胶粘剂是通过一种弹性体增韧剂来制备,此种增韧剂含有氨基甲酸酯和/或脲基团,并且具有酚基封端和端羟基丙烯酸酯或端羟基甲基丙烯酸酯封端的其它端异氰酸酯基团。就某方面而言,相比于单一的封端方式,增韧剂中同时存在两种类型的封端,会导致冲击剥离强度的升高,以及更大程度的内聚破坏。另一方     

密封胶用硅烷封端聚醚树脂的制备与性能研究

以3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、聚丙二醇(PPG)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷为主要原料,通过加成反应制备了不同异氰酸酯基与羟基的量之比(R值)的硅烷封端聚醚树脂.采用红外光谱和核磁共振氢谱表征了产物结构,并测试了其固化物性能.结果表明,随着R值的增大,硅烷封端聚醚树脂固化物的拉伸强度从0.29 MP...     

线型及星形端羟基聚丁二烯的合成与表征

以叔丁基二甲基硅氧基丙基锂为引发剂,丁二烯为单体,环己烷为溶剂,甲基三氯硅烷为偶联剂,采用活性负离子聚合法合成了线型端羟基聚丁二烯(L-HTPB)和星形端羟基聚丁二烯(S-HTPB),并用凝胶渗透色谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。结果表明,采用该方法合成的2种聚丁二烯,其1,4-结构摩尔分数均接近90.00%,L-HTPB的平均官能度接近2.00,S-HTPB的平均官能度接近3.00,与分子设计值基本相符。