微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨

钴铬钨系合金常温常压下酸溶分解较为困难。实验利用微波消解提高溶样时的温度和压力,在盐酸、硝酸和氢氟酸介质中使样品充分消解。样品溶解后,定容分取,加入酒石酸溶液,在稀盐酸介质中,以W 207.912 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金中钨的方法。结果表明:共存元素对测定结果基本没有影响。在选定的操作条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 9;钨的检出限为0.002 3%(质量分数)。按照实验方法测定钴铬钨系合金粉末中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于3%,加标回收率为97.4%～102.3%。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

钨铜复合材料中钨的分析

采用稀硝酸-氢氟酸溶样,在硝酸介质中钨以钨酸沉淀存在从而与铜分离。用氢氧化铵将钨酸沉淀溶解,以钨酸铵灼烧重量法测定钨;以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的残余钨,二者之和为总钨量。此方法已用于测定钨铜材料中质量分数大于10%的钨,结果与认定值相符。     

重量法测定钨铜合金中钨的质量分数

采用酸溶解试料,用重量法测定钨铜合金中钨的质量分数,滤液中残余的少量钨采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定.实验证明该方法具有较高的回收率和精密度,可用于生产实践中.     

ICP-OES法测定钴基碳化钨中钨、钴的含量

钴基碳化钨粉末合金耐蚀性较高,溶解完全较为困难。对样品前处理方法以及仪器分析参数等影响因素进行了对比研究。最后确定使用盐酸及磷酸加热溶解样品,高温下滴加硝酸以破坏碳化物,样品完全消解后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—OES)测定样品中常量元素钨、钴的含量。综合谱线发射强度和干扰重叠等因素,最终钨、钴的分析谱线分别选择224.876 nm、228.616 nm。实验结果表明,钨、钴在一定的质量浓度范围内与其对应的光谱强度呈线性关系,线性相关系数均大于0.9999。方法对于钴基碳化钨粉末合金测定值的相对标准偏差(n=10)在0.14%～0.78%之间,方法的加标回收率在95.7%～99.3%之间,测定结果具有较好的准确性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中钨钽铪铼

镍基单晶高温合金中高含量的钨、钽、铪、铼等难熔元素,不仅对样品前处理造成阻碍,而且其元素间的光谱干扰会对测定结果造成严重影响。实验采用18mL盐酸-2mL硝酸-2mL氢氟酸溶解样品,再加入酒石酸可使样品溶液长期稳定存在。通过研究单晶高温合金中钨、钽、铪、铼的谱线干扰情况,选择W 207.911nm、Ta 240.063nm、Hf 282.022nm、Re 197.312nm作为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基单晶高温合金中钨、钽、铪、铼。各元素在线性范围内校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.9997;方法检出限为0.0001%~0.0008%。按照实验方法测定DD6单晶高温合金样品中钨、钽、铪、铼,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%~2.5%;加标回收率为96%~102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨

选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65 L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg 285.2 nm、V 310.2 nm、Cr 283.5 nm、Fe 259.9 nm、Co 238.8 nm、Cu 213.5 nm、Mn 257.6 nm、Mo 202.0 nm、W 207.9 nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3～0.005 7 μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%～13.6%,加标回收率为93%～110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨

采用盐酸、硝酸、氢氟酸分解试样,冒磷酸和高氯酸烟,如需要可加内标元素钇,加酒石酸溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钨、钼和铌。在优化仪器工作条件的基础上,综合考虑灵敏度和干扰情况选择最合适的分析线为W 207.911nm、Mo 202.030nm、Mo 281.615nm、Nb 309.418nm、Nb 316.340nm,并考察了可能的干扰元素。标准溶液系列与被测样品主体元素进行基体匹配,消除了基体效应的影响。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.998,钨、钼、铌的检出限分别为0.0370、0.0379和0.0629mg/L。实验方法适用于钢中质量分数为0.005%~19.0%钨、0.005%~8.0%钼和0.005%~5.0%铌的测定,国内7家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡

中低合金钢中的铌、钨、锆、钴、钒可以改善钢的性能,提高钢的强度、耐腐蚀性、焊接性能等,而锡则是钢中的有害元素,因此对钢中这些元素的测定十分必要。本文利用微波消解法消解中低合金钢样品,由于溶样的温度和压力提高,样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解。试样溶解后加入草酸络合铌,硼酸络合过量的氢氟酸,并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液相同量铁、溶解酸,使校准曲线系列溶液和被测试液中的基体、酸度基本一致以消除基体带来的干扰,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）测定了试液中铌、钨、锆、钴、钒、锡含量。用本法测定了中低合金钢标样中铌钨锆钴钒锡,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差在0.03%～1.2%。     

硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨

应用硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金试样中钨时,存在镍基合金较难溶解的问题,同时样品中较高含量的镍会干扰钨的测定。实验采用硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体镍反应生成氢氧化镍沉淀的方法实现了镍与钨的分离,然后用氯化亚锡作还原剂,在盐酸介质中,将钨被还原为钨(Ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色配合物,建立了硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨的方法。实验表明,显色液中钨的质量浓度在0.096~19.24μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数R~2=0.999 6。方法的检出限为0.025%,测定下限为0.084%。将实验方法用于测定两个镍基合金样品中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.50%。按照实验方法测定6个镍基合金样品中钨,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废弃SCR脱硝催化剂中钨

SCR废催化剂中钨的测定一般采用碱溶-硫氰酸盐分光光度法,但由于此类催化剂中含有钒,而钒(Ⅲ)能与SCN-形成绿色络合物,从而导致测定受到干扰.实验采用过氧化钠熔解试样,直接用水浸取后定容,稀释试液后加入1 g/L酒石酸溶液并控制盐酸酸度为5％,选择W 207.912 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后, 在5%(体积分数)硫酸介质中, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服, 基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10 μg/mL(钼)、0.20 μg/mL(钨)、0.15 μg/mL(铌)、0.10 μg/mL(锆)、0.10 μg/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符, 加标回收率在98%～104%之间, 相对标准偏差(RSD, n=11)小于6%。