亲水性聚醚氨基硅QPEAS硅乳的制备及应用

利用端环氧硅油(α,ω-ESO)和叔胺聚醚(TAM)的胺化开环反应,先合成了季铵化聚醚氨基硅油(QPEAS),然后用聚醚氨基硅专用乳化剂SAa将其乳化,制得了贮存稳定性与亲水性俱佳的聚醚氨基硅乳液。用红外光谱(IR)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜(SEM)对QPEAS及其乳液进行了表征和成膜性观察,并考察了叔胺聚醚链长、乳化剂用量以及助溶剂乙二醇丁醚用量对QPEAS整理棉织物应用性能的影响。结果表明:QPEAS乳液平均粒径54.8 nm,Zeta电位+32.6 m V,并且在织物纤维表面具有良好的成膜性。当叔胺聚醚为TAM-1 000,乳化剂用量为5%,EM用量为20%时,经QPEAS整理的织物柔软性和亲水性提高,白度基本不变,并具有较好的耐水洗性能。     

一种新型季铵化聚醚氨基硅的合成及应用

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基聚氧乙基聚氧丙基环氧聚醚(AHF-7)、四甲基乙二胺(TMEDA)和自制马来酸酐改性的聚乙二醇(Man-PEG400)为原料,合成了一种新型的两性季铵化聚醚氨基硅(QBPEAS)。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、扫描电镜(SEM)、纳米粒度仪和Zeta电位分析仪对QBPEAS及其乳液性能进行表征。在棉织物应用整理中,探讨了Man-PEG400中和氨基的百分比、QBPEAS乳液中乳化剂的用量和乳液pH值对织物应用性能的影响。结果表明,QBPEAS成膜性优良,经其整理的棉纤维表面相对平整光滑。当Man-PEG400中和氨基百分比为90%,QBPEAS乳液中乳化剂的质量分数为15%,乳液pH值为6时,经QBPEAS整理后织物的柔软性和亲水性均有所提高,白度变化甚微。     

织物用聚醚氨基硅柔软剂的制备及应用

以端含氢硅油(PHMS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,在氯铂酸催化作用下,通过硅氢化加成反应制得聚醚环氧硅油中间体(PESO),再与聚醚胺(ED-900)进行氨解开环反应,制备了一种新型聚醚氨基硅(PEAS)。利用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜(SEM)对PEAS及其乳液进行表征和纤维表面的成膜性分析,考察了PEAS乳液的pH值、乳液用量及焙烘温度对棉织物应用性能的影响。结果表明,PEAS乳液平均粒径184.7 nm,Zeta电位+34.7mV,其在织物纤维表面具有良好的成膜性。当PEAS乳液pH=6,乳液质量浓度为15 g/L,焙烘温度为160℃时,整理织物的柔软性和亲水性提高,白度基本不变。     

1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油的乳化工艺及织物整理应用

通过正交实验对1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油进行了乳化处理,研究了含固量、乳化剂HLB值及其用量对乳液稳定性的影响,测试了乳液的粒径、Zeta电位、稀释稳定性和离心稳定性,得出最优工艺为:含固量10%,乳化剂HLB值10.5,乳化剂用量10%,制备的1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油乳液稳定性能优良。将其应用于棉织物整理,添加不同质量浓度的乙烯基三乙氧基硅烷可以提高整理织物的防水性能。研究了焙烘温度对整理织物防水性能的影响,当180℃、乙烯基三乙氧基硅烷质量浓度为30 g/L时,整理棉织物防水性良好,对水的接触角为132.9°,防水等级为80分(3级)。     

季铵化聚醚氨基硅柔软剂的合成及应用

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基环氧基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(APE-550)和三乙醇胺(TEOA)为原料,合成了季铵化聚醚氨基硅(QPEAS)。利用红外光谱、核磁共振氢谱、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜对QPEAS及其乳液进行了表征和纤维表面成膜形貌分析,并探讨了氨基数量、QPEAS乳液用量以及焙烘温度对棉织物应用性能的影响。结果表明:当n(环氧)∶n(氨基)=1.0∶1.0,乳液用量为5 g/L,焙烘温度为165℃时,经QPEAS整理后织物的柔软性和亲水性提高,白度基本不变。     

聚丙烯酸酯无皂乳液的性能及其应用

针对传统聚丙烯酸酯乳液性能的不足,试验采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)为软单体,过硫酸钾为引发剂,壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵(DNS-458)为反应型乳化剂,以半连续种子乳液聚合工艺制备了聚丙烯酸酯无皂乳液。探究了引发剂和反应型乳化剂用量对乳液性能的影响,并对制备的产物进行红外光谱图、粒径大小及分布以及Zeta电位的表征与分析,对整理后亚麻织物的TG、SEM、疏水性能以及应用性能进行了测试分析。结果表明,聚丙烯酸酯无皂乳液聚合的优化工艺条件为:引发剂0.7%,反应型乳化剂2.5%,反应温度80℃。制备的乳液粒径较小且分布均匀;整理后亚麻织物对水的接触角达到134.54°,与传统聚丙烯酸酯乳液整理的亚麻织物相比,疏水性能明显提高;亚麻织物的弯曲刚性下降,柔软性能有所改善,同时断裂强度有较明显的提高,可达到786 N。     

油润肤感PU涂层剂的制备及应用

利用马来酸酐(MAH)对端基型季铵盐聚醚硅氧烷(EAPS)进行改性,得到一种端基型阴离子聚醚氨基硅油(CQAS),用核磁共振氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)对CQAS进行结构表征。选用合适的乳化剂将CQAS乳化制成均一稳定的乳液,并按照配方设计合成PCAS涂层剂,利用接触角测量仪、扫描电镜和热重分析仪对PCAS涂层的亲水性能、成膜形貌和热稳定性进行表征,研究了CQAS乳液的乳化温度、乳化剂用量、乳液含固量及其在配方中的含量对PCAS涂层整理PU合成革性能的影响并对其进行评价。结果表明:处理后PU合成革表面对水的接触角为70°,亲水性比处理前有明显提高;PCAS涂层剂在PU合成革表面成膜性较好,合成革表面的坑洼被涂层填充平整且较为光滑;PCAS有良好的热稳定性;当CQAS乳化温度为室温,乳化剂用量为20%、乳液含固量为25%、PCAS中CQAS乳液质量为25 g时,PCAS涂层整理后的PU合成革具有光滑油润的外观和较好的应用性能及油润肤感。     

季铵化聚醚嵌段聚硅氧烷的合成与表征

利用环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-PESO)与四甲基乙二胺的开环加成反应,合成了一种季铵化聚醚嵌段聚硅氧烷(QBPEAS),用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、透射电镜(TEM)、纳米粒度仪、扫描电镜(SEM)等对QBPEAS及其乳液在纤维表面的成膜形态进行了分析.结果发现,季铵化聚醚嵌段聚硅氧烷QBPEAS乳液的平均粒径为36.8 nm,Zeta电位为+42.5 mV,其在纤维表面具有良好的成膜性,能使纤维表面的条纹状沟壑消失,使棉纤维表面相对平整光滑.QBPEAS用于织物后整理,能明显降低织物的弯曲刚度,提高织物亲水性,对织物白度影响不大.     

季铵化聚醚基硅树脂的合成及其抗菌性能

将环氧基聚醚基三甲氧基硅烷(EPTS)与十二烷基二甲基叔胺(N12)进行氨解开环反应,先合成季铵化聚醚基三甲氧基硅烷(QEPTS),再将其与甲基三乙氧基硅烷(MTES)水解缩聚,进而制得季铵化聚醚基硅树脂(QPESR)。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、纳米粒度仪及Zeta电位分析仪等对QPESR及其乳液进行了表征分析,并对其成膜性和抗菌性能进行研究。结果表明:产物具有预期的结构,其乳液的平均粒径为3.12 nm,Zeta电位值为+18.3 m V。用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察发现,经QPESR整理后,棉纤维表面变得平整、光滑。当QPESR乳液质量浓度达到30 g/L时,经其整理后的织物对大肠埃希菌及金黄葡萄球菌的抑菌率都达到99.99%;洗涤20次后,抑菌率仍可达到90%以上,说明QPESR可赋予织物优异的抗菌性能和持久的抑菌效果。     

亲水柔软剂的复配与高浓乳化技术研究

筛选了三只硅油复配柔软剂,以EO数分别为5和9的两支脂肪醇乙氧基化物和乙二醇单甲醚为乳化剂,转相法制备硅油微乳液.重点考察了硅油的配比对织物亲水、手感、白度的影响.乳化剂的配比对硅油微乳液性能的影响.结果表明,8600:8803:1800=5:3:2,EM50:EM9:乙二醇单丁醚=3.2:4.8:2,硅油用量为微乳液质量的53.3%,乳化剂总用量为微乳液质量的26.7%时,可制得高浓、稳定、透明的硅油微乳液,配制的柔软剂整理效果较好.     

亲水性聚醚/氨基硅烷乳液成膜形貌及应用

利用透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度仪、扫描电镜(SEM)仪等仪器,对亲水性聚醚氨基硅(HPEAS)乳液的粒径及其分布、在纤维表面的成膜形态进行了表征.结果表明:亲水性聚醚氨基硅乳液的平均粒径为30 nm,Zeta电位为+25.5 mV,其在纤维表面包裹有一层树脂膜,能导致纤维表面的条纹状沟壑消失,使纤维表面相对光滑.当硅乳用量为4~5 g/L时,经整理的织物弯曲刚度明显降低,白度基本不变,静态吸水时间仅为2.16 s,保持纤维原有的风格.     

羧基聚硅氧烷乳液的成膜形貌与应用

用透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪对透明状羧基聚硅氧烷乳液(CAS乳液)的粒径及其分布等物化性能进行测定,结果表明:CAS乳液的平均粒径为32.56 nm,Zeta电位为-28.35 mV.以棉纤维布样作载膜基质,使CAS乳液在基质表面固化成膜,再用扫描电镜(SEM)、接触角测定仪、电脑测控柔软度仪等对其成膜形貌、表面性能及应用进行研究.结果表明:CAS乳液具有良好的成膜性能,在棉纤维表面形成光滑平整的均一相薄膜,接触角为60.25°;经CAS乳液整理后织物的亲水性和白度较之未整理织物有所下降,柔软性能却显著提升,同时获得了独特的油润柔软手感.     

亲水性季铵化嵌段聚醚氨基硅油的合成及应用研究

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基聚氧乙基聚氧丙基环氧聚醚(AHF-7)、聚醚胺(ED-900)、氯化缩水甘油三甲基铵(EQ)为原料,合成了亲水性季铵化嵌段聚醚氨基硅油(QBPEAS),并用IR、1H-NMR、纳米粒度/Zeta电位分析仪和SEM对其结构及乳液性能、纤维表面膜形貌进行了表征。结果表明:QBPEAS34.6 mV,QBPEAS易成膜,整理的棉纤维表面比较平整光滑。另外讨论了QBPEAS BPEAS的应用性能。结果表明,QBPEAS乳液用量约为6 g/L时,整理的织物柔软性、亲水性最佳,且具有较好的耐水洗性能;在相同条件下整理的棉布样亲水性明显优于BPEAS,其他应用性能相差甚微。     

含氟丙烯酸酯乳液亚麻织物整理剂的合成研究

将甲基丙烯酸六氟丁酯、异丁烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸作为基本反应单体,制备含氟丙烯酸酯乳液整理剂,使其具有完整的核壳结构。研究了乳化剂用量、引发剂用量、温度等因素对合成反应及产物性能的影响。实验结果表明:在乳化剂用量为3.5%(占总单体质量分数),引发剂用量为0.6%(同前),温度为80℃条件下,合成的含氟乳液整理剂具有最佳的理化性能。将其应用于亚麻织物的后整理,织物可获得良好的疏水性能。     

季铵化改性聚醚氨基硅的制备及应用性能研究北大核心

以小分子醇为溶剂,通过N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-121)与环氧基聚醚(EPE)的开环反应,得到中间体侧链型聚醚氨基硅PEAS-121;再将PEAS-121与氯乙酸乙酯反应,合成了一种季铵化改性聚醚氨基硅QPEAS-121.用红外光谱对产物结构进行了表征.将QPEAS-121乳化得到了透明乳液,用马尔文纳米粒度及Zeta电位仪测出乳液平均粒径为38.3nm,Zeta电位为+28.5 m V.QPEAS-121用于棉织物后整理的结果表明:经氨值为0.6 mmol/g、粘度为900 m Pa·s、乳液p H=6、硅乳用量为4 g/L的QPEAS-121整理的织物,柔软性、回弹性及亲水性增强,白度、透气性基本不变.将QPEAS-121与传统氨基硅油ASO-1进行应用性能对比发现,QPEAS-121能明显增强织物的柔软性、亲水性及回弹性,其抗黄变性能也得到了改善.     

季铵化改性聚醚氨基硅的制备及应用性能研究

以小分子醇为溶剂,通过N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-121)与环氧基聚醚(EPE)的开环反应,得到中间体侧链型聚醚氨基硅PEAS-121;再将PEAS-121与氯乙酸乙酯反应,合成了一种季铵化改性聚醚氨基硅QPEAS-121.用红外光谱对产物结构进行了表征.将QPEAS-121乳化得到了透明乳液,用马尔文纳米粒度及Zeta电位仪测出乳液平均粒径为38.3nm,Zeta电位为+28.5 m V.QPEAS-121用于棉织物后整理的结果表明:经氨值为0.6 mmol/g、粘度为900 m Pa·s、乳液p H=6、硅乳用量为4 g/L的QPEAS-121整理的织物,柔软性、回弹性及亲水性增强,白度、透气性基本不变.将QPEAS-121与传统氨基硅油ASO-1进行应用性能对比发现,QPEAS-121能明显增强织物的柔软性、亲水性及回弹性,其抗黄变性能也得到了改善.     

一种硅氧烷基甲基丙烯酸酯及共聚物乳液的制备与应用

以氢基双封头、甲基丙烯酸烯丙酯和三甲基氯硅烷为原料,合成了一种硅氧烷基甲基丙烯酸酯单体γ-(1,1,3,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷基)丙基甲基丙烯酸酯,以其为功能单体通过乳液共聚制得织物整理剂,并应用于棉织物整理。研究了硅氧烷基甲基丙烯酸酯用量对共聚物乳液粒度、Zeta电位、乳胶膜热性能及织物拒水性的影响。当n(硅氧烷基甲基丙烯酸酯)∶n(MMA)=2∶1、聚合温度70℃、聚合时间3 h时,得到的乳液乳胶粒径为251.7 nm,Zeta电位为-48.6 m V,乳液胶膜失重5%时温度达217℃,所得乳液用于整理棉织物时接触角达129.4°,获得了良好的拒水效果。研究结果表明,新型硅氧烷基甲基丙烯酸酯共聚物整理织物可提供一定的拒水性能,且整理织物的热稳定性也有较大提升。     

纳米ZnO/有机氟改性丙烯酸酯乳液的合成与表征

以纳米ZnO、甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为原料,用半连续种子乳液聚合法制备纳米ZnO/有机氟改性聚丙烯酸酯,探索了合成工艺,然后将合成乳液用于亚麻织物的整理。采用FT-IR、XPS和SEM等方法对乳胶膜和整理后的织物进行表征分析。结果表明:当乳化剂质量分数为4%,引发剂质量分数为1.5%,反应温度为80℃,保温时间为60 min时,乳液的合成效果最好。合成的乳液具有良好的抗紫外性能,其乳胶膜的吸水率为8.64%。XPS和SEM测试结果显示,合成的复合乳液和织物相结合,提高了亚麻织物的疏水性。相比聚丙烯酸酯整理后的织物,经复合乳液整理后的亚麻织物对水的接触角提高了60.4°。     

光亮型聚丙烯酸酯的合成与应用

以聚碳酸酯二元醇(PCDL)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,SnCl4为催化剂,在合适温度下反应得到中间体A,再以A、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)为原料,过硫酸铵[(NH4)2S2O8]为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)和Span80为乳化剂,合成光亮型聚丙烯酸酯(PA).通过红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热性能分析(TG-DTA)、Zeta电位测定和粒径分析,表征光亮型聚丙烯酸酯乳液的结构和性能.经优化得到较佳合成工艺:PCDL、乳化剂[m(SDS)∶m(Span80)=1∶3]和引发剂用量分别为18％、4％和0.5％(对单体总质量),合成A的温度为90℃.制备的聚丙烯酸酯乳液稳定,成膜性能好,经其涂层整理的织物表面具有较好的光亮性能.     

嵌段型聚醚氨基硅乳液的性能与应用

以氨值为0.558 7 mmol/g的嵌段型聚醚氨基硅油(BPEAS)为主要原料,脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3为乳化剂,制备了含固量为30%的透明状BPEAS阳离子硅乳.采用透射电子显微镜(TEM)观察其粒子形态,用纳米粒度仪及Zeta电位分析仪测定其粒径分布及ζ电位,讨论了硅乳稳定性、乳化剂用量的选择及pH值对其应用性能的影响.结果表明:粒径为98.8 nm,ζ电位为+73.03 mV,含固量为30%,pH值为5.5～7.0的BPEAS硅乳具有良好的离心稳定性、稀释稳定性及耐弱酸碱稳定性,能赋予织物良好的柔软性,使织物的静态吸水时间缩短为4.5 s,白度与整理前相比变化不大,综合应用性能佳.