共查询到20条相似文献,搜索用时 46 毫秒
1.
2.
含氟除草剂吡氟禾草灵的合成 总被引:6,自引:3,他引:6
从3-甲基吡啶开始,经过气相氯化随后氟化,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶,将它和对苯二酚与α-氯(或溴)丙酸丁酯缩合产物反应制得吡氟禾草灵。后两步产率较高,分别为90%和76%,产品由红外、核磁共振和质谱分析证实。 相似文献
3.
4.
5.
研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、CrCl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在350℃,氮气和空气的体积比为1:1的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右。根据实验结果提出了反应机理和结焦机理。对催化剂进行了BET、TG和NH3-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致。 相似文献
6.
以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
7.
8.
介绍了一种合成杀虫剂烯啶虫胺的方法。以2-氯-5-氯甲基吡啶和偏二氯乙烯为起始原料,先制成中间体N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺和1,1-二氯-2-硝基乙烯,再通过二者的缩合反应制成产品烯啶虫胺。反应总收率可达72%(以2-氯-5-氯甲基吡啶计),纯度为97%。 相似文献
9.
10.
11.
12.
研究了氟草烟的重要中间体4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成新方法。以五氯吡啶为原料,采用分子筛控制水分,经氟化、氨基化一锅法合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶。最佳反应条件为:氟化反应水分含量0%~0.001%,氟化反应温度110~120℃,氨化反应温度为0~5℃,氨水浓度为20%~22%。最终4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成收率达到83%以上,含量达到85.0%。 相似文献
13.
14.
[目的]优化联苯吡菌胺的合成方法,以降低其合成成本并减少污染。[方法]以3,4-二氯苯硼酸和成本较低的2-氯-4-氟苯胺为起始原料,以微量钯为催化剂在水相溶剂中经Suzuki偶联反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯在TPGS-750-M/H2O中缩合制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经1H NMR确证,反应总收率为79%(以2-氯-4-氟苯胺计),纯度大于99%。[结论]Suzuki偶联反应的最佳反应条件:以EvanPhos配体(0.1%,摩尔百分数)和醋酸钯(0.05%,摩尔百分数)为催化剂,磷酸钾为碱,碱的摩尔量为2-氯-4-氟苯胺的2.5倍,以含2%(质量分数)TPGS-750-M的H2O为溶剂,反应温度为45℃,反应时间12 h。该方法减少了催化剂的用量,降低了污染和联苯吡菌胺的成本。 相似文献
15.
16.
抗精神病药利培酮的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
设计并验证1条利培酮合成路线,4-哌啶甲酸通过乙酰化、氯化、傅克、水解、肟化、环合共6步合成6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑,2-氨基吡啶经环氯化、加氢还原2步合成2-甲基-3-(2-氯乙基)-6,7,8,9-四氢吡啶并(1,2-α)嘧啶-4-酮,所得2个化合物经缩合反应得到利培酮.总收率12%。氯化反应选择二氯乙烷作为溶剂有利于分离,以钯炭为最佳催化剂.最佳用量为质量分数5%。该合成路线具有工艺条件温和、原材料易得等优点,适合工业化生产。 相似文献
17.
以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料,经3步反应制得标题化合物。原料在路易斯酸的催化作用下生成2-氯烟酰氯,再与2,4-二氟苯胺生成酰胺中间体2-氯-N-(2,4-二氟苯基)烟酰胺;进一步与间三氟甲基苯酚缩合得到标题化合物。对各步单元反应进行了条件优化,确认了最佳合成工艺,反应总收率达72%。该工艺原料易得、操作简单、无大量废酸产生,适合工业化生产。 相似文献
18.
对CCR2抑制剂PF-04136309的合成路线进行改进和优化。以2-溴-5-氯吡啶、间三氟甲基苯甲酸、1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为起始原料,经过缩合、亲核加成、偶联、脱保护、还原等7步反应制备PF-04136309。通过优化合成路线,关键中间体4-羟基-4-[5-(2-嘧啶基)-2-吡啶基]环己酮的产率得到了较大幅度的提升,采用Suzuki-Miyaura反应代替镍催化剂的使用避免了无水无氧反应条件,使后处理纯化步骤较现有文献简化。通过优化后的反应路线,PF-04136309的总产率达到44.9%(以2-溴-5-氯吡啶计),较文献报道总产率30.2%(以2,5-二溴吡啶计)有了较大幅度的提升。该合成方法具有原料易得、操作简便、路线简短、产率较高等优点。 相似文献
19.
20.
由3,4-二氯硝基苯制备3-氯-4-氟硝基苯是氟氯苯胺制备中的重要一步,研究了影响氟化反应收率的因素,并确定了合理的工艺条件为:n(KF)∶n(3,4-二氯硝基苯)=1.8~2∶1,反应温度为185~190℃,反应时间1~1.2h,产物3-氯-4-氟硝基苯收率达83%以上。 相似文献