交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银锡硼

对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率。实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响。选择K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30s。通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0。在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015μg/g(银),0.45μg/g(锡),0.90μg/g(硼)。选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。     

交流电弧发射光谱法测定铅矿石中锡

准确、快速测定铅矿石中锡,对矿产资源的综合利用具有十分重要的意义。实验采用交流电弧发射光谱法测定铅矿石中锡。以二氧化硅、氟化铝、氟化钠、碳为缓冲剂,锗为内标元素,优选了锡元素分析线对,曝光时间为22 s;采用氧化铅光谱纯物质与合成硅酸盐标准物质按不同比例混合来建立校准曲线,从而降低由基体差异引入的误差;选择干扰少、灵敏度高的Sn I 283.998 nm作为分析线,采用两点差值法背景校正扣除PbⅠ283.306 nm尾峰对SnⅠ283.998 nm的干扰。方法中锡的检出限为0.13μg/g,定量限为0.43μg/g。按照实验方法测定铅矿石国家一级标准物质和铅矿石样品中锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.9%～5.6%,相对误差(RE)为-2.81%～4.63%,精密度和正确度结果均满足地质矿产行业标准DZ/T 0130.3—2006的技术要求。     

发射光谱法测定地球化学物料中的微量银锡硼

以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碘化钾和碳粉作为缓冲剂,锗作内标元素,用1米平面光栅交流电弧发射光谱仪测定地质样品中的微量元素银、锡、硼。方法检出限为:银0.012μg/g、锡0.18μg/g、硼0.95μg/g。测定范围:银0.03~10μg/g、锡0.28~100μg/g、硼1.5~1 000μg/g。用GBW水系沉积物、土壤、岩石国家Ⅰ级标准物质进行验证,各元素11次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定值与标准值的△lgc均小于0.10,符合多目标地球化学填图的分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量

对于地球化学样品,采用电弧原子发射,光谱法来检测其银、锡、硼元素,但是电弧原子发射光谱法不仅依赖于相板记录,而且还需要借助计算机进行定量译谱,导致整个分析过程不仅非常繁琐,而且最后的分析结果也很容易受到人为因素、相板质量等影响的影响。基于此,为有效提高检测效率及检测准确度,本文试图研究探讨如何利用交流电弧发射光谱法来对地球化学样品中银、锡、硼的含量进行测定。     

平面光栅电弧发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡的影响因素探讨

Ag、B、Sn 3种元素在地球化学样品调查分析中占有独特的地位,然而B元素难挥发,Ag、Sn易挥发的特点决定了只能采用发射光谱法测定。在测定过程中,蒸发行为、钨片和排风风量等前处理方面因素对于其准确测定具有重要作用。以焦硫酸钾(K₂S₂O₇)、氟化钠(NaF)、三氧化二铝(Al₂O₃)、二氧化锗(GeO₂)和炭粉(C)为缓冲剂,锗(Ge)为内标,采用交流电弧发射光谱法,使用CCD-1平面光栅电弧发射光谱仪对影响地球化学样品中Ag、B、Sn的因素进行探讨。结果表明,易挥发元素Ag、Sn在14 s时谱线强度达到最大值,难挥发元素B在16 s时谱线强度达到最大值,摄谱最佳时间为30 s,钨片经过打磨和间隙的调整后,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和2.30%~5.34%,满足正确度和精密度的要求。排风开至3/4风量时,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和1.04%~8.32%。实验方法的正确度和精密度均满足要求,可用于地球化学样品中Ag、B和Sn的测定。     

平面光栅电弧发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡的影响因素探讨

Ag、B、Sn 3种元素在地球化学样品调查分析中占有独特的地位,然而B元素难挥发,Ag、Sn易挥发的特点决定了只能采用发射光谱法测定。在测定过程中,蒸发行为、钨片和排风风量等前处理方面因素对于其准确测定具有重要作用。以焦硫酸钾(K₂S₂O₇)、氟化钠(NaF)、三氧化二铝(Al₂O₃)、二氧化锗(GeO₂)和炭粉(C)为缓冲剂,锗(Ge)为内标,采用交流电弧发射光谱法,使用CCD-1平面光栅电弧发射光谱仪对影响地球化学样品中Ag、B、Sn的因素进行探讨。结果表明,易挥发元素Ag、Sn在14 s时谱线强度达到最大值,难挥发元素B在16 s时谱线强度达到最大值,摄谱最佳时间为30 s,钨片经过打磨和间隙的调整后,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和2.30%~5.34%,满足正确度和精密度的要求。排风开至3/4风量时,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和1.04%~8.32%。实验方法的正确度和精密度均满足要求,可用于地球化学样品中Ag、B和Sn的测定。     

发射光谱法测定生态地球化学调查样品中的银锡硼

研究了以电弧发射光谱法对生态地球化学样品中痕量银、锡、硼的测定方法,实验了不同缓冲剂对银、锡、硼测定的影响,选择了最佳缓冲剂及工作条件。以K2S2O7、AL2O3、NaF、KI、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度,检出限为Ag0．012μg／g、Sn0．18μg／g、B0．85μg／g,精密度（RSD,n=12）为Ag3．6％～8.2％、Sn5．5％～6．2％、B5．9％-7．1％。经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中16种元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中铝、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛和钒16种元素的分析方法,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,测定结果与认定值或其他方法的测定值相符。     

应用发射光谱法测定地球化学样品中微量银的方法改进

应用发射光谱法测定地球化学样品中微量银的方法,由于基体差异,存在大量样品与合成硅酸盐光谱分析标准物质之间一致性较差,低含量段准确度和精密度均不理想的问题。通过减少取样量,增加试样与缓冲剂混合比例,改进电极形状的措施,可实现国家一级标准物质测定值与合成硅酸盐光谱分析标准物质工作曲线吻合较好。银检出限:0.010μg/g,精密度:3.9%~9.1%。     

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

锡试金富集-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量铑和铱

铑和铱在工业领域具有重要战略地位,但其在自然界含量极低、分布不均,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用锡试金富集样品中痕量的铑和铱,用压力机将锡扣压成锡片后,经盐酸溶解并过滤,以王水(1+1)为介质用微波消解法处理沉淀及滤纸,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对样品溶液中的铑和铱进行测定,建立了地球化学样品中铑和铱的测定方法。实验表明,以锡粉为捕集剂,锡试金流程中铑和铱的空白值远低于锍镍试金和铅试金的空白值。在选定的实验条件下,Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在12.5～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线的决定系数分别为0.999 6和0.999 2。铑和铱的特征浓度分别为0.183和1.367 ng/mL,检出限分别为 0.015和0.018 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学标准物质中Rh和Ir的测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.6%~12.6%。将实验方法应用于铬铁矿和土壤样品分析,Rh和Ir测得结果的相对标准偏差(n=6)为3.7%～7.3%,加标回收率为85%～108%。     

电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中锗

钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐、硫化物、氧化物等,通常情况下较难溶解。实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解。待样品溶液澄清后,以45.0ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定。实验表明,锗的质量浓度在5~100ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.006ng/mL。将实验方法应用于钼矿石标准物质、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~2.8%,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值。在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93%~106%之间。     

密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼

采用酸溶法处理地质样品时,无论敞开或密闭体系,硼均会在最后蒸发赶除HF时形成三氟化硼或三氯化硼挥发损失,从而造成硼测定时结果精密度差。为了消除此种挥发损失,实验提出采用1mLHCl、1mLHNO₃、2mLHF混合酸,在控温电热板上,于140℃恒温2h以密闭方式消解样品,不需赶除HF,直接定容后采用配置了耐HF进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定,从而建立了地球化学调查样品中硼的测定方法。确定了硼的最佳分析谱线为B249.678nm,采用干扰方程校正计算消除了样品中钴对硼测定结果的影响,当样品中铁与硼的质量比大于14000时,用氨水除铁以消除Fe的干扰。实验表明,硼的质量浓度为0.10~2.00μg/mL时与其发射强度成线性关系,相关系数为0.99993;方法检出限为0.8μg/g。按照实验方法测定土壤、水系沉积物及岩石系列国家标准物质中硼,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.5%~9.9%,相对误差为-13%~8.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中砷锡锑

使用2.0mL硝酸和10.0mL盐酸溶解样品,选择As 188.979nm、Sn 189.927nm、Sb 206.836nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法。采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.000 2%(质量分数)。按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致。