50例膀胱肿瘤B型超声/膀胱镜/病理检查诊断对照分析

本文收集1984-1989年间,50例膀胱肿瘤作B超诊断,其中男42,女8,男:女5.21:1,临床上均有一周至三年不等的无痛血尿病史,使用日立EUB-25M超声显象仪,频率3.5MHz,患者饮水后充盈膀胱,行耻骨上膀胱区“十字交叉法”扫查膀胱各壁,拍片分析,50例中膀胱肿瘤位于右侧壁、左侧壁、后壁共47例占94.%,颈部、顶部3例占6%,超声确诊率为94%,与此同时50例均作膀胱镜检查并取材作病理诊断,前者广泛膀胱癌3例占6%,右输尿管、右侧壁22例占44%,顶部5例占10%,左输尿管口、左侧壁10例占20%,三角区2例占4%。术后复发5例占10%,上行转移3例占6%。膀胱镜检查可发现0…     

超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物

采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。     

食品中甜蜜素快速测定

<正>本文通过改良样品处理方法,采用毛细管柱作为分离柱,优化气相色谱分析条件,建立了食品中甜蜜素快速测定的方法,并对方法的检出限、精密度、回收率进行评价。最后将该方法应用于实际工作中甜蜜素的测定,结果准确、可靠。一、材料与方法1.仪器和试剂仪器:岛津GC-2010 Plus气相色谱仪,带有分流/不分流进样口、自动进样器,附氢火焰离子化检测器;超声仪;粉碎机;漩涡混合器;100m L容量瓶、50m L具     

GH4169高温合金化学铣切表面粗糙度的影响因素

为了满足生产对GH4169高温合金化学铣切加工表面粗糙度的要求,通过单因素试验研究了化铣液的主要成分和化铣工艺参数对GH4169高温合金表面粗糙度的影响。结果表明:随着化铣液中FeCl3和HNO3浓度的升高,表面粗糙度呈下降趋势;当化铣液温度高于50℃时,表面粗糙度在1.4μm以下;HCl,HF浓度均为200 mL/L时,表面粗糙度最小;添加剂SA和SN能够降低表面粗糙度和消除凹槽;随着化铣液中Ni2+浓度的增加,表面粗糙度也随之变大,当Ni2+浓度大于26.95 g/L时,表面粗糙度达到1.6μm以上,不符合加工要求;最佳化铣工艺为200～250 g/L FeCl3,200 mL/L HF,150 mL/L HNO3,200 mL/L HCl,0.2 g/L添加剂SA,0.5 mL/L添加剂SN,温度53℃,该工艺下化铣的GH4169高温合金表面质量良好,无凹槽、沟蚀,表面光洁,粗糙度小于1.6μm,符合生产要求。     

盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中7种苯系物

采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定有机实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5 000 r/min下离心分离5 min时,1 m L水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数为40倍。色谱条件为:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度220℃,载气为氦气,流量1 m L/min,分流比30∶1,进样量1μL,程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。质谱条件为:电子轰击离子源(EI),电子能量69.9e V,离子源温度240℃,四级杆温度150℃,电子倍增器电压1 741 V,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min。在优化萃取和测定条件下,各组分的质量浓度在0.4~80μg/L内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992 5,各组分的检出限范围为0.01~0.5μg/L。对成都理工大学有机实验室中废水进行测定,能有效检出所含苯系物,同时做加标回收实验,回收率在92.92%~102.1%之间,相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.5%之间,测定结果令人满意。     

制氧工问题解答(四则)

<正>1．问:我厂有一套50m3/h 制氧机,启动时间很不稳定,短则10小时左右,长则要24小时。为要缩短到初期的启动时间,请问在各个阶段应准确地操纵那些关键部位和操作要领?答:总的说来,初期要求产冷量大于冷损失,后期降压时起要求产冷量等于冷损失。就是要紧紧抓住“开源和节流”这两个环节,掌握好节-1、凸轮、节-4、节-2四只阀门。冷却阶段的要领是,高压空气要求全量通过膨胀机,机前压力越高越好,下塔压力越低越好,用凸轮来调高压,尽可能地把上下塔和主冷充分冷却。积液阶段的要领是,当     

高效液相色谱法测定饮料中咖啡因方法的讨论

精确测定咖啡因在饮料中的含量,建立测定饮料中咖啡因含量的RP—HPLC法的最佳工作条件。方法：色谱柱为C18：150×4．60m（5μm）;流动相为A为取2．02g庚烷磺酸钠和2．10g柠檬酸于1L容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,B为乙腈;流速为1．0ml／min;DAD检测波长240nm。结果：本法操作简便、准确、线性关系良好,相对标准偏差小于0．50％,加标回收率为95．6％-99．8％。结论与现行国标方法相比,通过优化了的色谱条件,提高了测定灵敏度及检出范围。     

新型长距离无导轨激光干涉仪

外腔半导体激光的线宽小于100 kHz,干涉相干距约为1000 m,波长可调节范围超过100 nm(1495～1645nm),应用上述二项特性,通过改变波长(频率)测得任意点到仪器的距离(不需要在测量计数时移动反光镜).其测量距离大于100 m,分辨率可以优于3 nm,不确定度可以达到2.5×10-6 L,达到工程测量对测长仪器的要求.为提高测量不确定度,还可以使用2个或2个以上特定波长,通过小数重合法,更精确测得与被测点的距离,不确定度可以达到5×10-7 L.其优点是:测量时无需导轨移动测量镜(对比双频激光干涉仪)、可以挡光进行间断测量(对比激光跟踪仪)、测量不确定度和分辨率精度指标高(对比激光测距仪).可以为尺寸大、形状复杂的几何物件和大型建筑物、基线场等精密测量提供十分有效的方法和工具.     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。     

肿瘤血管抑制剂Combretastatins的重要中间体CA4酸质量研究

对Combretastatin系列化合物的重要中间体CA4酸(CA4s)理化特征、有关物质、残留溶剂和含量测定的方法进行系统研究。通过IR、UV、MS、NMR等确定本品的化学结构。采用HPLC法检测有关物质,条件为:色谱柱C18(150 mm×4.60 mm,5μm),流动相(体积比):0.1%甲酸(氨水调解pH至6.8)-甲醇-乙腈(75∶22∶3),检测波长为220 nm;采用HS-GC法检测残留溶剂,条件为:PEG20M(30 m×0.53 mm,1μm)的石英毛细管柱,柱温80℃,检测器温度250℃(FID),进样口温度200℃,流量4.0 mL/min,分流比:10∶1;采用LC-MS鉴定本品有关物质;以剩余滴定法测定本品的含量。结果表明:CA4酸为难溶于水的浅黄色结晶性粉末,其化学结构与2-(3,4,5-三甲氧苯基)-3-[3-羟基-4-甲氧苯基]-丙烯酸相吻合,有6个杂质组分,经鉴定杂质5和杂质2为三甲氧基苯乙酸和异香草醛;杂质6为Z式CA4酸,受光照影响发生较大的变化反映出顺反异构的特征;残留溶剂乙醇量小于0.08%。CA4酸为Combretastatinl类化合物的关键中间体,难溶于水,分子中的羧基可与碱性化合物作用生成可溶性的盐,可突破该类化合物难溶性瓶颈,提高该类化合物抑制肿瘤血管的效率,是一个具有较高价值Combretastatins中间体或先导化合物。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林残留量的分析方法。液相色谱条件为:色谱柱C18(2.1×50mm,1.8μm);流动相为A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2mL/min;进样量为2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:优化的最佳QuEChERS组成为:4g Na2SO4、1gNaCl作为萃取盐,乙腈(1%乙酸)作为萃取溶剂,d-SPE过程中使用600mg Na2SO4、150mg C18,方法的最低定量限为0.1μg/kg,氨基比林在0.02～10μg/L范围内有良好的线性关系,在0.5～5.0μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在89.3%～102.2%,相对标准偏差小于15%。改进的QuEChERS方法前处理便捷,灵敏度高,回收率高,适用于禽、畜肉中氨基比林残留量的测定。     

HPLC／ESI／MS法对克拉维酸钾中有关物质的分析

目的检查并推证克拉维酸钾中有关物质。方法采用HPLC／ESI／MS液质联用技术,液相色谱条件为：色谱柱C18（250mm×4．6ram,5μm）;柱温40℃;流动相A为0．01mol／L乙酸铵,流动相B为流动相A和乙腈（1：1）混合物;流速1ml／min;柱后分流1：1;检测：UV230;线性梯度洗脱。质谱条件：离子源：ESI;检出模式：正负离子二种形式;扫描范围：50-800m／z;电离电压：3．0kV;电喷雾接口干燥气（N2）流速318L／h;离子源温度150℃;锥孔电压30V。结果从克拉维酸钾中分离鉴定出6种有关物质,其中3种与欧洲药典列举的有关物质相同。结论克拉维酸钾在生产过程中生成多种有关物质,该方法为研究和鉴定克拉维酸钾中有关物质及其来源,提高药品质量和安全性提供了技术支持。     

HPLC-ELSD法同时测定桔梗中5种皂苷含量

建立高效液相色谱法同时测定桔梗药材中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D的方法。色谱柱为ODS 250 mm×4.6 mm×5μm,流动相A为乙腈-0.2%甲酸,流动相B为水,采用梯度洗脱(0~15 min,20%~22%A;15~60 min,22%A;60~65 min,22%~30%A;65~70 min,30%~20%A)。供试品经50%甲醇(ν/ν)超声提取30min,过滤蒸干后以50%甲醇(ν/ν)定容至5m L容量瓶中;漂移管温度为75℃,氮气流量为2.5L/min。去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷D分别在0.64~6.4μg、1.22~12.2μg、1.08~10.8μg、0.74~7.4μg,1.7~17μg范围内组分浓度与峰面积线性关系良好;药材中5种成分的平均加标回收率分别为101.1%、99.9%、100.4%、100.7%和101.6%;RSD均5%。该方法简便、准确,分离效果好,可用于桔梗药材的质量控制。     

宽温区空气源热泵热水机性能实验研究

本文基于一台直流调速卧式涡旋压缩机(双级压缩),结合闪蒸式中间腔补气冷却和双级节流技术,试制了一台5 HP专用于严寒、寒冷地区供暖的宽温区空气源热泵热水机(DCAHP),并在多种测试工况下对其制热性能进行了实验研究。实验结果表明:DCAHP实现了宽温区可靠制热,其名义制热量为16 548 W,制热EER为3. 0;在室外干球温度为-20. 0℃的条件下,其最大制热量可达11 278 W,制热EER为1. 6。研究发现,热力膨胀阀感温包与压缩机吸气口的距离/蒸发器单元传热管长大于7/200后,阀能力衰减剧烈,且压缩机输入功率下降了19%;若模块化蒸发器面积增加1倍,DCAHP在低温环境的制热能力可提升18%;设置冷冻油充注量精细调节装置,DCAHP的制热能效比最高可提升50%。     

横风下高速列车突入隧道瞬变压力及列车风

针对高速列车在横风下突入隧道的普遍情形,考虑空气的非定常、可压缩湍流特性,建立列车-隧道-横风三维数值模型,对比研究有无横风条件下列车突入过程中隧道内的瞬变压力变化规律和列车风特性。通过将数值计算结果与现场实测数据进行对比,验证了数值方法的准确性。研究结果表明:与无横风情况相比,列车在横风中高速驶入时隧道入口周围的瞬变压力和列车风发生明显变化;在尾车完全驶入前,横风对背风侧气动压力的影响程度比迎风侧的大,其中头车突入时对隧道入口气动压力的影响最为显著;横风对隧道内气动压力和列车风的影响范围有限,当横风速度为24.4 m/s时,隧道内受影响距离为50 m;头车突入隧道时,横风对列车背风侧列车风的影响较大,而尾车完全驶入时,横风对列车迎风侧的列车风的影响比较严重。横风效应是列车背风侧气动压力和气流速度大幅波动的根本原因。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定人血浆中乙酰半胱氨酸及其生物等效性研究

建立一种快速、准确测定人血浆中乙酰半胱氨酸(N-acetylcysteine,NAC)含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法,并使用该方法对NAC不同剂型间的人体生物等效性进行研究。以NAC与N-(1-芘)马来酰亚胺(N-(1-Pyrenyl)maleimide,NPM)进行衍生化反应后进样测定;采用Diamonsil C18色谱柱(5μm×150 mm×4.6 mm)分离,流动相组成为:乙腈-10mmol·L-1NaH2PO(4含TMA 10mmol·L-1,H3PO4调pH至3.4)为50∶50。采用上述方法测定人血浆中NAC浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性评价。NAC 0.1～6.58μg·mL-1的浓度范围内呈良好线性,血浆中NAC定量下线为0.1μg·mL-1,方法回收率在85.3%-103.3%之间,日内、日间RSD均小于15%。该方法准确、快速、灵敏,可用于NAC的治疗药物监测、人体内药代动力学及生物等效性研究,两种制剂生物等效。     

Ti-6Al-4V合金表面超声振动滚压强化研究

采用超声振动滚压加工技术对Ti-6Al-4V合金表面进行处理,探究该项技术对Ti-6Al-4V合金表面质量的影响。通过对该工艺加工前后的Ti-6Al-4V合金进行表面粗糙度参数、XRD图谱、截面微观形貌、表层残余应力及显微硬度的对比分析,结果表明:经该工艺处理后的合金表面各项粗糙度参数皆有明显降低;加工后的合金表面XRD图谱的衍射峰减弱且宽化,衍射角向高角度方向偏移;加工后的合金表层β相组织相较加工前明显细化,且随着深度增加β相组织逐渐增大;在距离表面约50μm位置的残余应力值最大可达到-967 MPa;加工后的合金表面显微硬度可达到421HV,且在0~140μm的深度范围内,显微硬度随着深度的增加逐渐减小至与基体硬度一致。经超声振动滚压加工后的Ti-6Al-4V合金表面质量显著提高,有利于提高其零部件的使用性能。     

镀硬铬故障一例

阳极处理(反向腐蚀)是镀硬铬的一道极为重要的工序。有的单位镀硬铬镀槽所用整流器无换向(倒顺)开关装置,对工件不进行阳极处理。在这样的设备、工艺条件下,能否镀得结合力良好的铬层,本文就此进行了探索。 某乡镇企业的电镀车间,新增镀硬铬业务。首批试镀样品50件,经磨削加工,发生30余件不同程度的壳皮(崩铬),其余所谓合格,实际上也存在结合力不好的隐患。另外,整个镀层外观无光泽且粗糙。 笔者应邀去考察发现,该车间增设的镀硬铬生产线是凭多年镀装饰铬经验自建的:(1)镀槽为水泥结构,以3mm厚的塑料作内衬,其容积约180 L;(2)电源为1000 A整流器,以新、旧各1台电源串联使用,其输出线路与装饰镀铬一样直通槽体,而无换向开关装置;(3)镀液为250 g/L铬酸的传统配方,以普通铁质电热管加温;(4)镀前用洗衣粉(浸湿)手工去油及清洗;(5)槽温为40～45℃;(6)施镀时阴极电流密度约20A/dm~2(开始)到35A/dm~2(正常);(7)时间为1.5 h左右,镀层厚度要求30μm。     

电镀

20011214 电沉积Zn-Ni合金钢板的显微结构和可加工性--Lin C S.Meetallurgical and Materials Transactions A.2000,31A(2):475(英文) 利用含氯化物的高速流动槽获得了Zn-Ni合金镀层钢板,开始沉积富Ni光亮镀层,然后在其上面沉积含8%(wt)～16%(wt)Ni的Zn-Ni合金层.研究表明,镀层的含Ni量影响Zn-Ni层的性能和显微结构,随着含Ni量的增加,Zn-Ni镀层的硬度增加,并导致镀Zn-Ni钢板的可塑性和结合力较差;另一方面,随着含Ni量的升高,镀Zn-Ni钢与压铸件之间的摩擦力下降.含Ni量为8%(wt)的Zn-Ni镀层为多孔等轴晶粒结构,随着含Ni量的升高,镀层表面变为致密刻面结构,含Ni量为16%(wt)的Zn-Ni镀层为锥形结构.X-射线衍射分析表明,含Ni量为16%(wt)以上,Zn-Ni镀层只有γ相.TEM分析表明,含8%(wt)Ni的Zn-Ni镀层为细晶粒结构,含16%(wt)Ni的Zn-Ni镀层变为柱状结构,柱状结构的形成可以由槽中Ni离子浓度的增加及析出的H2较少来解释. 20011215 用于光电化学太阳能电池的CdTe、CdSe和CAs薄层的性能对比研究--Pandey R K.Solar Energy Materials and SolarCells,2000,60(1):59(英文) 在钛基体上用酸性镀槽电沉积多晶CdTe和CdSe薄层,用化学镀槽制备了多晶CdS薄层.这些膜层具有良好的光电化学性能和稳定性,计算了热处理后膜层的固态参数,并与未经热处理的膜层作了对比. 20011216 阻挡层上镀Cu--Takahashi K M.Journal of the Elec-trochemical Society,2000,147(4)):l 414(英文) 利用常规镀Cu液,不管使用的电流密度大小如何(或是使用反向脉冲电镀),都不能在含50nm Ta阻挡层的200 mm试片上获得均匀镀层.镀层的均匀性可由反映电流密度影响和物理化学性能的无量纲极化参数来表征. 20011217 激光增强化学镀微米级铜线--Inen K.Jourmal of theElectrochemical Society,2000,147(4):1 418(英文) 研究了用激光增强化学镀技术将Si基体在Cu(HCOO)2和CuSO4溶液中沉积微米级铜导线的方法,在此工艺中,使用Ar离子激光束将Si表面温度升高,并浸入反应剂溶液,以提高Si表面温度,增强还原反应,促使Cu的沉积.葡萄糖酸和丙三醇分别用作CuSO4和Cu(HCOO)2镀液和还原剂,Si基体在CuSO4/葡萄糖溶液中利用激光增强化学镀方法的最大沉积速度为80 nm/s,其接近常规化学镀Cu速度的5倍.在CuSO4镀液中获得的镀Cu层的电导最小(3.6 mΩ@cm),约为纯Cu电导率的2倍.在pH值接近13的CuSO4溶液中沉积镀层的电导率最佳,试验表明,Si在pH≤13的溶液中不需足够的刻蚀.为了使高pH值溶液中保持Cu离子浓度,必须在溶液中加入乙二胺四乙酸络合剂. 20011218 用脉冲Nd-YAG激光在Al上选择性化学镀Cu--Chu S Z.Journal of the Electrochemical Society,2000,147(4):1 423(英文) Al经阳极氧化、激光辐射和化学镀可获得局部镀Cu层,具有阳极氧化膜的Al试样浸入Cu2+、Cu2+/H2PO2-、稀NaOH溶液中,用脉冲YAG激光辐射,然后在Cu2+、Ni2+/H2PO2-(含/不含pb2+或硫脲)的溶液中化学镀.静电位和X-射线光电子光谱测量表明,在Cu2+和Cu2+/H2PO2-溶液中激光去膜区形成了Cu粒子晶核,在随后的化学镀过程中激光辐射区可获得Cu镀层.研究了pb2+和硫脲浓度、沉积温度对Cu沉积动力学的影响. 20011219 化学镀Ni-Fe-P和Ni-Fe-P-B层的组成、结构和腐蚀特性--Wang L. Surface and Coating Technology,2000,126(2):272(英文) 研究了化学镀Ni-Fe-P和Ni-Fe-P-B合金层的组成、结构和耐蚀性,通过控制NaH2PO2和KBH4的浓度、金属盐比(FeSO4/FeSO4+NiSO)、pH值制备了化学镀层.在18～48g/L NaH2PO2、FeSO4/(FeSO4+NiSO4)比为0.1～1.0、pH值为8～13的镀液中获得了Ni-Fe-P镀层.在13～48 g/LNaH2PO2、0～1.4 g/LKBH4、F3-SO4/(FeSO4+FeSO4)比为0.1～1.0、pH值为9.5～12.5的镀液中获得了Ni-Fe-P-B镀层,改变沉积参数可获得两种镀层的非晶态和晶态结构.在28 g/L NaH2PO2或金属盐比为0.5的镀液中获得的Ni-Fe-P镀层以及在0.4 g/L KBH4镀液中获得的Ni-Fe-P-B合金镀层的最大含Fe量接近38%(at),含中等NaH2PO2量的沉积层浸入酸性和碱性溶液中进行腐蚀试验,其重量损失很少,加入痕量KBH4后降低了沉积层在碱性溶液中的耐蚀性,而Ni-Fe-P镀层的组成改变不明显,使用的基体材料为铜和碳钢. 20011220 黑Co镀层的降解研究--Barrera C E.Surface Engi-neering,2000,16(1):50(英文) 在304不锈钢基体上电沉积黑Co镀层,为了研究镀层的热稳定性,镀层在400℃的空气中加热几个周期,然后用X-射线衍射研究了镀层热处理前后的相组成.通过测量镀层热处理前后的太阳能反射率,计算出了其太阳能吸收率.研究表明,未经热处理的Co镀层由(002)反光相组成,Co沿基体的[002]相外向生长.可以通过多种模型来解释镀层的高吸附率及其深黑色外观,研究了黑Co镀层的热氧化行为及表面形貌变化. 20011221 金属电沉积中的配位化合物(Ⅳ):电沉积贵金属及其合金--Grunwald E.Korrozios Figyelo,2000,40(2):50(匈牙利文) 在镀Ag、Au、Pt槽中,络合物是关键物质.着重讨论了镀Ag和Au在现代电子工业技术的重要作用,并讨论了槽液组成、整平剂和光亮剂. 20011222 在NiTi型合金存储器上化学镀Cu:用XPS研究Sn-Pd-Cu的生长--Silvain J F.Applied Surface Science,2000,153(4):211(英文) XPS分析了NiTi(O)表面上化学沉积Sn、Pd和Cu,从而解释了Sn、Pd、Cu的成核和生长.具有NiTi(O)表面的Sn敏化元素的相互化学反应表明,Sn与Ni2O3反应后Sn(O)界面可能生长氧化物,不稳定氧化物的溶解导致氧化锡膜的形成,并在化学镀Sn(O)膜上有游离.金属Ni原子的迁入,Sn(O)表面上Pd的化学吸附与强Sn-O-Pd界面键的形成有关.纯金属Pd的2D、3D生长,导致纳米Pd核的形成,Cu原子与Pd表面的相互反应,形成Pd-Cu金属互化合物界面,从而具有强界面的结合强度. 20011223 有机添加剂对卤化物电解液电镀Sn-Co合金机械物理性能的影响--Lyakhovets L M.Prakt Protivokorrozion Zasch,2000(1):49(俄文) 测定了钢上电镀Sn-Co合金的电解液组成及工艺规范,合金镀层在低温下储存能保持其可焊性能.研究了合金镀层的机械物理性能. 20011224 电解液导电率--Reade G.Transactions of the Institute of Metal Finishing,2000,78(2):89(英文) 配制的电镀和化学镀液水质量可通过测量其导电性来控制,导电性低说明水中溶解的离子很少.废酸洗液和漂洗水的质量可以通过测定其导电性来快速评定,测定导电性为判断工艺质量提供了一个有效途径. 20011225 低电阻率和TCR Cu-Ni膜电阻器的制备--Ishikawa M.Transactions of theInstitute of Metal Finishing,2000,78(2):86(英文) 利用化学镀和电镀方法,并经低温热处理制备了不含P的Cu45Ni合金膜低电阻率和低TCR的电阻器. 20011226 Pd-Fe合金电镀(Ⅱ):合金电镀体系--Baumgartner M E.Tronsactions of the Institute of Metal Finishing,2000,78(2):79 (英文) 第一部分介绍了单金属电镀,第二部分讨论了合金体系特别是Pd-Ni、Pd-Ag和Pd-Co,研究了Pd-Fe合金电镀中可能使用的络合剂及镀液的稳定性. 20011227 葡萄糖酸盐电沉积Sn-Cu合金--Abd El Rehin.Transactions of the Institute of Metal Finishing,2000,78(2):74(英文) 在含葡萄糖酸钠的酸性硫酸盐溶液中电沉积了Sn-Cu合金,研究了不同电镀参数下获得的Sn-Cu合金的组成、结构和形貌,测定了电镀参数对共沉积过程动电位阴极化和阴极电流效率的影响.结果表明,沉积层为Cu优先共沉积的类型,沉积层中的含Cu量随镀液中Cu含量及槽液温度的升高而增加,随槽液中葡萄糖酸钠浓度的升高而降低,并且随着槽液pH值的升高、施加电流密度的增大,合金镀层中含Cu量减少.X-射线衍射分析表明,合金沉积层由η、ε、β相Cu和β相Sn组成,用扫描电子显微镜测定了沉积层的表面形貌. 20011228 Co和Cu电沉积层的晶体取向--Eagleton T S.Transactions of the Institute of Metal Finishing,2000,78(2):64(英文) 电镀基体的取向对沉积层的分布和形貌有显著影响,尤其是在多镀层结构的生产中.研究表明,在多晶Cu基体上镀Co,Co优先在某一方向沉积,在其他方向产生的沉积层很少,镀Co层可能是六角形密集或面心密集.在Co上沉积Cu时,晶核生长分布与基体取向没有密切关系. 20011229 碘化物槽电沉积Ag-Cd合金的主要参数及合金性能--Mateescu M.Transactions of the Institute of Metal Finishing,2000,78(2):53(英文) 用碘化物镀槽沉积Ag-Cd合金镀层,槽液中的含Ag量、金属比(Cd/Ag)、电流密度和温度都影响合金镀层的Ag含量.随着槽液中含Ag量的增加,合金镀层的Ag含量随之升高;随着槽液温度的升高,合金镀层中Ag含量随之降低;另一方面,降低电流密度或槽液中金属比(Cd/Ag),合金镀层中的Ag含量也会随之升高. 20011230 一种新型提高内燃机轴承表面耐蚀和耐磨性的电镀液--Grunthater K H.Galvanotechnik,2000,91(3):659(德文) 开发了一种新型的用于内燃机轴承电沉积Pb-Sn-Cu三元合金的电镀液,在pH值＜1的甲磺酸电解液中可获得78%Pb、14%Sn、8%Cu的合金组成,沉积速度1μm/min,沉积层厚度20μm.获得的细晶沉积层具有均匀的金属分布,在高温下具有良好的扩散稳定性,并具有良好的耐磨损、耐疲劳、耐腐蚀性能.这种电解液主要用于轴承和IC工程的连杆轴承制造中. 200112 31 Atotech Dynachrome体系-Kappes C.Galvano-organo,2000,68(703):355(英文) Atotech Dynachrome体系是-种高速镀铬工艺,譬如汽车活塞环的硬铬电镀,其通常的电解液为含特殊催化剂的无氯镀液,阴极电流效率为28%～40%,电流密度可达100～200 A/dm2.电解液能保证100%的回收而无废液流失. 20011232 镀铬及其应用--Bisselbrecht H.Surfaces,2000(296):22(英文) 回顾了硬铬电镀的历史,详细介绍了不同槽液类型及其组成,讨论了镀前处理特别是抛光处理,提出了主要镀前处理的影响,并研究了镀后处理(包括热处理)的作用. 20011233 三价铬槽脉冲电镀硬铬--Song Y B.Plating and Sur-face Finishing,2000,87(9):80(英文) 用含次磷酸钠络合剂的甲酸氨三价铬槽脉冲电沉积可获得厚硬铬镀层,并使镀层的内应力降低了25%～75%.使用次磷酸盐导致磷嵌入沉积层中,列出了电流效率、内应力、硬度等数据.SEM表明了镀层的表面形貌,研究了镀层的含P量与脉冲工作比的关系. 20011234 广泛应用于塑料模具的电镀硬铬--Dela Puenta M.Products Finishing,2000,64(8):52(英文) 过去硬铬主要用于修复塑料模具,现在越来越多地应用于新模具,主要原因是它具有很高的硬度和较好的耐磨性.20011235 硬铬镀槽中的电位分布及屏蔽物的影响--ZeeuwA.Galvanotechnik,2000,91(10):2 752(德文) 测量了镀铬试样的厚度分布,研究了屏蔽物的影响. 20011236 有机溶剂对平行板槽镀铜的影响--Selim I Z.BullElectrochem,2000,16(7):315(英文) 酸性硫酸铜镀液中加入乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇,铜沉积的极限电流密度将随有机溶剂摩尔数的增加呈线性降低,烷基结构可影响沉积过程.通过SEM和EDAX,分析了沉积层的表面形貌. 20011237 用Hull槽研究磺酸盐镀铜--Kokila P.Bull Elec-trochem,2000,16(8):363(英文) 镀铜广泛用作镍、银、金的底层,以防止铁金属表面变硬.磺酸盐镀铜层的晶粒比氰化物镀铜层粗,详述了前处理溶液,提出了获得满意镀铜层的沉积条件. 20011238 改善钢上镀铜层的结合力(第一部分):无氰碱性镀铜液--Gerasimenko A A.Zasch Metall,2000,36(3):321(英文) 一般无氰碱性镀铜层与钢基的结合力不太理想,研究了分别含乙二胺、聚乙烯胺、六甲基四胺、Trilon B、氨、焦磷酸盐的槽液在室温和0.5～2.0 A/dm2条件下镀铜.结果表明,含聚乙烯胺镀槽的效果最佳. 20011239 采用无氰化物或亚硫酸盐的镀金工艺--Simon F.Metalloberflache,2000,54(10):20(德文) 列出了公开文献中无氰镀金槽液组成及不同金络合物的沉积电位,用作络合剂的化合物主要是乙烯和丙烯的硫醇化合物.在这些槽液中也可以获得金合金(如Au+Ag、Au+Im Au+Sn、Au+Cu、Au+Cu+Sn、Au+Bi、Au+Pd、Au+Ni、Au+Co),提供了槽液及合金组成. 20011240 采用无氰化物和亚硫酸盐的新型镀金工艺-一SimonF.Galvanotechnik,2000,91(9):2 470(德文) 从环境角度考虑,开发了无氰化物和亚硫酸盐的新型镀金工艺,氰化物的作用是作为一种络合剂.评述了以前的无氰镀金工艺,列出其选用的络合剂,讨论了硫醇与金的络合物以及金银合金络合物.详细研究了乙烯和丙烯的硫醇化合物,提出了假定的平衡反应. 20011241 Al(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)离子对硫酸盐溶液电铸镍的影响--Zhou Z.Bull Electrochem,2000,16(8):358(英文) Al(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)是硫酸盐电铸镍溶液中的一种杂质,其影响阴极电流效率、镀镍层的外现和表面形貌.当这种杂质离子达到40mg/L时,电流效率降低,并影响极化和镀层内应力.列出了杂质离子为0～40mg/L时的镀层外观. 20011242 显微工程中镀镍层结构的机械特征--Fritz T.Gal-vanotechnik,2000,91(10):2 894(德文) 拉伸试验表明了应力-应变关系,列出了沉积电流密度,拉伸强度、X-射线衍射数据,研究了沉积电流密度对沉积层结构及其机械性能的影响 (以上范宏义译)     

气相沉积

20011205 用物理方法使热塑性塑料表面金属化--BeitingerG.Metalloberflache,2001,55(3):40(德文) 提出用PVD替代化学表面金属化的方法,介绍了阴极溅射室的示意图及相应说明,列表说明了所使用的气体类别及在等离子处理的塑料表面上所形成官能团,得出了有关透明晶体聚合物和尼龙66两种塑料的试验结果.结果表明,金属与塑料结合是与刻蚀的气体和刻蚀的时间有关.未金属化的塑料基体的表面能与表面张力是气体刻蚀作用的函数,用铝、铬、钛、钯对塑料表面进行金属化处理,其基本方法也适用于其他金属化处理,并附有5篇参考资料. 20011206 化学气相沉积金刚石膜的质量和可靠性--Ali N.Surface Engineering,2000,16(5):421(英文) 探讨了化学气相沉积金刚石膜的工艺参数,如温度、基体性能、清洁度、甲烷浓度和与基体的结合对其质量和可靠性的影响.以膜层质量和可靠性最大效益为目标,介绍了基体的预处理,不同沉积阶段和后处理系统模拟的工艺处理方法. 20011207 化学气相沉积预置物料的激光脱附--Boise I D.美国专利,6051287.(1997.6.20) 化学气相沉积包括:在气相沉积室设置由预置物料颗粒所组成的工作靶;将热能传递到被选定的靶区以增加其温度,按预定的加热速率引发化学气相沉积预置物料的脱附和避免热能的主要部分被转变为与基体和脱附部位相连接的预置物料颗粒的内能.控制预置物料颗粒定向移动至基体的表面,同时引发被脱附的预置物料颗粒的分解. 20011208 金刚石薄膜--Rakhimov A.美国专利,6042900.(1996.3.12) 用于沉积金刚石薄膜的化学气相沉积方法包括:在丝栅阴极上按选定的距离在基体和阴极之间设置阳极;加热基体;通入H2和H2与含碳气体的混合气;选择气压和以等离子体形态给电;加热格栅阳极至1 100℃以上,使金刚石薄膜达到选定的厚度. 20011209 密闭循环-氧化碳自含镍源羰基化物的沉积处理--Chemical Vapor Deposition Systems Inc.美国专利,6048578.(1998.11.14) 镍气相沉积处理包括:装入工件并向气相沉积室通入镍羰基化物(NC)以沉积镍层,其次从沉积室移出已用过的贫镍混合气体至NC冷凝装置以还原其NC的浓度,冷凝分一,二两个装置,采用冷冻、融化的方式交替进行;经第二个冷凝装置的还原浓度气体再送入内装镍粉的NC反应器,以产生新鲜的含NC和CO的混合气体. 20011210 化学气相沉积多层涂层--Commissariat a L′ EnergieAtomiqaeParis France.美国专利,6040012.(1998.8.12) 在工作介质为氰、钛铝氯化物和还原气体(氮、氨)的条件下,用化学气相沉积方法沉积出有两层或两层以上的氮化钛(或钛铝氮化物)和多层涂层. 20011211 化学气相沉积铜基薄膜--Albany N Y.美国专利,6037001.(1998,9,18) 用下列有机化合物的混合物作铜源,化学气相沉积铜基薄膜.这些化合物为:≥1份配合基稳定化的β双酮基铜(I);≥1份β双酮基铜(Ⅱ),其反应物以气态形式传输,加热被涂覆的基体温度为50～500℃. 20011212 用射频等离子体轰击法向无定形类金刚石碳膜掺氨--Ogun A A.Surface Engineering,2000,16(5):427(英文) 在真空条件下,将氮等离子源形成的低能氮通量用于等离子强化的化学气相沉积的无定形类金刚石碳膜.与其他方法所制备的无定形类金刚石碳膜比较,本法所制得的膜为非键合氮,但具有较高的能级.对制备的无定形类金刚石碳膜进行了X光电子谱和罗曼谱的检测. 20011213 用硬化蒸涂层提高铝铸造模的使用寿命--MittererC.Casting Plant and Technology International,2000,16(2):48(英文) 铝合金模铸时,铸模承受磨蚀、腐蚀、焊合和热疲劳破坏,其结果是在低性能模具表面形成逐层破裂,降低了模具的使用寿命.利用等离子体加速的化学气相蒸镀技术,使形成的过渡金属氮化物薄的硬化层可显著地提高铸模和模芯的工作寿命 (以上彭补之译)