射频辉光放电发射光谱法测定中低合金钢中痕量钙

通过对射频辉光放电发射光谱法分析中低合金钢样品放电行为的研究,考察了各种工作参数如分析功率、氩气压力、预燃时间和积分时间等对光谱强度与稳定性的影响。优化后的分析参数为分析功率50 W、氩气压力900 Pa、预燃时间90 s和积分时间10 s。以铁元素为内标,建立了射频辉光放电光谱法测定中低合金钢中痕量钙的分析方法,并用于中低合金钢标准样品和实际样品分析,测量结果与认定值或原子吸收光谱法测定值相吻合, RSD小于2%,满足生产科研的需要。     

中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。     

火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中镧和铈

在炉前检验中,快速、准确测定中低合金钢中La、Ce元素含量,对推进稀土添加中低合金钢的开发具有重要意义。采用高频感应重熔炉制备内部校准样品,选择La 433.37 nm(1级)、Ce 413.76 nm(1级)作为La和Ce的分析线,Fe 273.1 nm(1级)作为内标线,建立了火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中La、Ce含量的方法。对积分时间、预燃时间等进行试验,优化后分析条件如下：积分时间为8 s,预燃时间为6 s。在优化的实验条件下,采用干扰系数法进行校正,绘制校准曲线,其线性相关系数为0.997 4(La)和0.997 0(Ce);方法检出限为0.000 033%(La,质量分数,下同)和0.000 33%(Ce)。按照实验方法测定中低合金钢X80样品中La和Ce,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为5.5%和3.5%;并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对试验,结果相一致。     

中低合金钢中多元素的射频辉光放电发射光谱发射谱线性质的研究

考察了射频辉光放电发射光谱法中功率(5~18W)和放电气压(5~15Torr)对元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响,并分析了引起影响的原因。结果表明,功率越高,发射强度越大;放电气压对各元素谱线发射强度的影响各异。在气压6~12Torr范围内,除5W外功率变化对大多数元素相对强度稳定性影响较小,相对标准偏差介于0.5%~2%。当功率在12W时,在10Torr气压下测定中低合金钢标准样品中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,W,Ti,Cu,Co,B,Al,V,Mo,Nb16种元素,测定值与认定值一致;相     

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中微量钙

应用ARL4460型直读式火花源原子发射光谱仪测定中低合金钢中微量钙,对钙的分析条件、分析样品的制备等影响分析结果精密度及准确度的因素进行了探讨。     

辉光放电原子发射光谱法测定不锈钢中宽范围含量钴

钴元素含量及其变化直接影响不锈钢材料性能,准确测定不锈钢中钴成分并对其严格控制对保证和提高不锈钢材料性能具有重要意义。通过优化仪器参数,用7块不同钴含量的不锈钢标准物质绘制校准曲线,建立了辉光放电原子发射光谱法(GD-OES)测定不锈钢中宽范围含量钴的方法。考察了仪器参数对钴测定的影响,优化后仪器参数为激发电流45 mA、激发电压1 100 V、预燃时间75 s、积分时间10 s。实验表明,钴在质量分数为0.008%～1.55%范围内与其对应的光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 5。方法检出限为1.2μg/g,定量限为4.0μg/g。将实验方法应用于不锈钢标准样品和实际样品中钴含量的测定。结果表明：对于标准样品,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.71%～1.2%;对于实际样品,钴测定值为1.48%、0.62%、0.128%,与GB/T 223.65—2012中的火焰原子吸收光谱法及GB/T 223.22—1994中的亚硝基R盐光度法基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.1%～1.6%。     

直流辉光放电发射光谱共线法测定钢铁中硼含量

应用直流辉光放电发射光谱仪,实现生铁、铸铁、不锈钢、中低合金钢材料中硼含量的共线法测定。实验选择磨床进行试样制备,采用单因素轮换法优化激发参数。以铁元素为基体元素来消除不同材质的基体效应,并进行钼元素的光谱干扰校正。实验优化分析参数为放电电压1 200 V,放电电流50 mA,预溅射时间50 s,积分时间10 s,钼元素光谱干扰校正系数为-0.007 9。硼含量分析范围0.000 6％～0.080％,测量结果与认定值一致,相对标准偏差不大于3%。     

辉光放电原子发射光谱法测定镀锌薄板中多元素

镀锌薄板基体成分分析是确保其材质的重要基础技术.在厂家建立校准曲线的基础上,通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素(如:激发电压、激发电流、光谱描迹与漂移校正、取样质量、试样表面质量、氩气纯度与流量)进行控制,实现了对镀锌薄板中多元素的测定.按照实验方法对3块低合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值基本一...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中微量铅

采用盐酸和硝酸溶解样品,选择220.351 nm波长作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中低合金钢中微量铅。通过选择干扰小、灵敏度高的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线和控制一致的分析条件,克服了物理干扰和基体效应的影响。本法的检出限为50μg/L。对铅质量分数为0.087%的低合金钢样品测定12次,得到相对标准偏差为0.57%,加标回收率为97.4%。方法可用于中低合金钢中微量铅的测定。     

辉光放电质谱法测定中低合金钢中18种元素

研究用辉光放电质谱法(GDMS)同时直接测定中低合金钢中的B,C,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Zr,Nb,Mo,Sn,W共18种元素。对仪器进行质量校正,以确定正确的质谱峰位置。通过对分析元素质谱干扰情况的考察,选择合适的同位素用于分析。根据分析元素相对强度和相对强度的稳定性,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化。采用相对灵敏度因子(RSF)进行质谱定量分析。方法用于测定中低合金钢标准样品,分析结果与标样的认定值相吻合,大部分元素的相对标准偏差(RSD)小于5%     

直流辉光放电光谱法测定不锈钢中11种元素

通过对直流辉光放电光谱法(GD-OES)分析不锈钢样品光谱行为的研究,考察了工作参数如放电电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。在此基础上对工作参数进行优化,确定预溅射时间40 s、积分时间6 s、放电电压1 100 V、放电电流40 mA为最佳分析条件,据此建立了直流辉光放电光谱法测定不锈钢中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Ti,Co,Al的方法,考察了该方法分析不锈钢的精密度和准确度,各元素的测定结果与认定值或化学方法测定值吻合较好。     

直流辉光放电发射光谱法同时测定硅钢中11种元素

通过直流辉光放电光谱分析硅钢样品的光谱行为,考察放电电压、放电电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。以铁为内标元素,优化分析条件为放电电压1 100V,放电电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s,建立直流辉光放电光谱法测定硅钢中11种元素的定量分析方法。考察方法的精密度和准确度,其中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al、B、Ti的相对标准偏差(RSD)小于2%,C、S、P的相对标准偏差(RSD)小于4%,各元素的测定结果与认定值吻合。     

火花放电原子发射光谱法测定合金钢中镁

在钢铁冶炼工程中,采用镁处理可以更好地控制夹杂物的形态和尺寸,因此准确测定钢中残余镁意义重大。目前相关国家标准中镁的定量限无法满足合金钢中镁的检测要求。实验采用镁质量分数为0.00005%～0.0043%的纯铁标准化样品和低合金钢国际标准样品绘制校准曲线,通过扣除干扰校正消除基体效应,实现了火花放电原子发射光谱法对合金钢中痕量镁的测定。方法的定量分析范围为0.0001%～0.0010%,检出限和定量限分别为0.000 03%和0.000 1%。采用电子探针-能谱仪对镁处理后钢坯进行了夹杂物形貌分析,发现其夹杂物尺寸比较小,主要成分为MgO、Al₂O₃相互包裹而成的MgO·Al₂O₃,酸溶性较差。选择含镁钢铁标准样品CRM 196-2和BS 4130进行方法验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.6%～9.2%;采用实验方法对生产试样进行分析,测定值与化学湿法结果一致。     

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法（铣床、平磨机）及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪合金中锆

使用硝酸和氢氟酸溶解样品,以Zr 327.305 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铪合金中锆含量的分析方法。结果表明:铪质量浓度在100 μg/mL以下时,对锆的测定结果影响不显著,不需要使用基体匹配法绘制校准曲线;由于酸度对锆的测定结果有影响,待测试液与标准溶液系列的酸度应该保持一致,酸度大约为1.0 mol/L。锆的质量浓度在0.2～5.0 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=39 966 x+176,相关系数r=0.999 7。方法中锆的检出限为0.001 5 μg/mL。实验方法用于铪合金样品中锆的分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%,回收率为99%;同时与X射线荧光光谱法的测定结果进行比对,两种方法测定结果基本一致。     

镀TiN和镀锌钢板的辉光放电原子发射光谱深度轮廓分析(英文)

金属或合金表面的导电或非导体镀层,对改善材料的性能,降低材料的损耗具有很大的作用。如在钢表面镀一层TiN,钢的抗磨损性能会得到提升。探讨各种元素在基体材料表面的分布和渗透行为,对新材料的研究具有十分重要的意义。本文运用直流辉光放电原子发射光谱对镀TiN和镀锌钢板进行了深度轮廓分析。放电电压、放电功率和压力对深度轮廓分析的影响进行了研究,在功率为24.5~28 W和500~1000 Pa放电压力下,可以得到每层4μm TiN的深度分辨率,并且Ti的谱线强度相对较高。结果表明在相对较低的放电功率和压力下,深度