氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3～0.9 mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH₄)₃ RhCl₆红色络合物晶体,该晶体经过在约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵铑和105 ℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05% 、9.99%和20.05%铑的极差(R)为±0.01%,标准偏差(SD)为0.004 1%,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02%～0.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。     

氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉产品中铼

通过先测定铼粉产品中杂质元素总含量,再用差减法计算铼含量的方法较为繁琐。根据低温氢还原时,除了铼氧化物Re_2O_7、ReO_2,共存金属杂质元素和他们的氧化物均被还原为金属单质而不挥发外,其余非金属元素和他们的氧化物,以及水分、铵盐均会被挥发除去这一基本原理,实验提出了采用低温氢还原样品,以氢还原前后样品质量之比计算铼的含量,最终实现了氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉中铼的方法。确定的实验条件如下:样品量约1.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,最后再恒温30min;将盛有氢还原后铼粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。实验方法适用于铼粉中不挥发杂质元素总质量分数不大于0.010%时铼的测定。将实验方法用于3个铼粉管理样品、4个铼粉实际样品中99.824%~99.995%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(n=9~22)为0.001 2%~0.003 3%,加标回收率99.99%~100.01%。     

灼烧重量法测定炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中氢氧化钙

炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中的游离氧化钙极易吸湿转化为氢氧化钙,氢氧化钙在预脱硫加料过程中会产生剧烈分解反应,造成铁水飞溅及铁水温度降低,不利于脱硫成本的控制.因此,准确测定脱硫剂中氢氧化钙含量对脱硫工艺具有重要意义.将放置1个月前后的炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂进行X射线衍射分析,结果表明,游离氧化钙质量分数不小于55...     

熔融还原炼铁工艺的煤气富氢改质预还原

考虑到二步法熔融还原炼铁过程中终还原煤气降温和提高预还原效率的需要,以Corex为例分析了终还原炉煤气富氢改质后用于预还原的优势,讨论了其不利因素和对策.结果表明,对终还原炉煤气进行富氢改质后用于预还原是可行的.     

碘量-重量法测定脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙

准确测定硫化钙和亚硫酸钙的含量,对于脱硫灰还原工艺的参数选择和转化进程的研究具有重要意义。用过量碘标准滴定溶液将样品中的硫化钙和亚硫酸钙氧化,磷酸(1+4)溶液溶解样品并调节pH值,硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定得到硫化钙和亚硫酸钙消耗的碘标准滴定溶液的量,从而得到硫化钙和亚硫酸钙的总含量;硫化钙与碘反应生成硫单质,用热氢氧化钾溶液洗脱生成的硫单质的质量得到样品中硫化钙的含量,两者之差即为亚硫酸钙的含量,从而建立了脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙的测定方法。将实验方法应用于不同工艺流程得到的脱硫灰还原产物测定,7次平行测定硫化钙和亚硫酸钙结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.54%～1.8%。按照实验方法,对3种配制的脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙进行测定,测定值均和理论值相符。     

碘量-重量法测定脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙

准确测定硫化钙和亚硫酸钙的含量,对于脱硫灰还原工艺的参数选择和转化进程的研究具有重要意义。用过量碘标准滴定溶液将样品中的硫化钙和亚硫酸钙氧化,磷酸(1+4)溶液溶解样品并调节pH值,硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定得到硫化钙和亚硫酸钙消耗的碘标准滴定溶液的量,从而得到硫化钙和亚硫酸钙的总含量;硫化钙与碘反应生成硫单质,用热氢氧化钾溶液洗脱生成的硫单质的质量得到样品中硫化钙的含量,两者之差即为亚硫酸钙的含量,从而建立了脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙的测定方法。将实验方法应用于不同工艺流程得到的脱硫灰还原产物测定,7次平行测定硫化钙和亚硫酸钙结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.54%~1.8%。按照实验方法,对3种配制的脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙进行测定,测定值均和理论值相符。     

热分解重量法测定纯氯化镁溶液中氯化镁含量的研究

针对用氯化银重量法测定MgCl2溶液中MgCl2含量存在的操作步骤较多、使用试剂较贵等不足,研究了一种新的简单、精确测定纯MgCl2溶液中MgCl2含量的方法,即热分解重量法。将精确称重后的纯MgCl2溶液在低温下蒸发脱除部分水分,再在550~600℃温度下热分解6 h,使MgCl2水合物转变为MgO,置于干燥器中冷却1.5~2 h后称重,即可换算得MgCl2含量。本法较之氯化银重量法,平衡稳定性高,操作简单、无需昂贵试剂,适合于纯MgCl2溶液中MgCl2的快速测定。     

重量法测定氰化亚金钾中的金

重量法测定氰化亚金钾中的金具有经济、简便和实用的特点。氰化亚金钾在酸性溶液中加热使金析出,经冷却、过滤、洗涤、灼烧后称重,由金折算成氰化亚金钾的系数可计算氰化亚金钾的金含量。此重量法适用于化学试剂氰化亚金钾金含量测定,有利于提高分析结果的准确性。     

重量法测定纯镍、镍铁合金、烧结镍中硫含量的研究

本文通过条件试验形成了氧化铝色层分离硫酸钡重量法测定纯镍、镍铁合金、烧结镍等镍原料中硫的分析方法,经加标回收和精密度试验证实：本方法具有较高的精密度和准确度,从而建立了新的镍、镍铁合金、烧结镍中硫的分析方法。本方法已呻报起草国家标准方法。     

水热还原制备镍包人造金刚石

采用水热加氧还原法制备了镍包金刚石（Ni／Dia．）复合粉未。制备过程包括预处理和包覆两个阶段。对表面活化剂氯化钯（PdCl2）的用量、溶液的组分、操作温度、氖分压以及搅拌速度等因素对反应过程和涂层质量的影响进行了详细的研究。结果表明，表面活化剂PdCl2是获得良好镍包覆层的关键。水热还原的最佳条件是：NH3／Ni摩尔比为2．4／1，氢分压为2．5MPa，温度165V和搅拌速度为800r／min。     

地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析测定

文中介绍了一个灵敏度高、空白值低的测定地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析方法,并讨论了主要试剂条件的影响。经过几千件地球化学勘探样品检验,方法可靠,易于操作。该方法采用一般实验室常规设备,能满足1：20万化探样品对铂族元素分析技术的要求。     

锡试金富集-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量铑和铱

铑和铱在工业领域具有重要战略地位,但其在自然界含量极低、分布不均,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用锡试金富集样品中痕量的铑和铱,用压力机将锡扣压成锡片后,经盐酸溶解并过滤,以王水(1+1)为介质用微波消解法处理沉淀及滤纸,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对样品溶液中的铑和铱进行测定,建立了地球化学样品中铑和铱的测定方法。实验表明,以锡粉为捕集剂,锡试金流程中铑和铱的空白值远低于锍镍试金和铅试金的空白值。在选定的实验条件下,Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在12.5～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线的决定系数分别为0.999 6和0.999 2。铑和铱的特征浓度分别为0.183和1.367 ng/mL,检出限分别为 0.015和0.018 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学标准物质中Rh和Ir的测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.6%~12.6%。将实验方法应用于铬铁矿和土壤样品分析,Rh和Ir测得结果的相对标准偏差(n=6)为3.7%～7.3%,加标回收率为85%～108%。     

氧化亚铁颗粒氢还原过程的结构演变

采用热重法实验研究了773~1273K氧化亚铁的等温氢还原动力学,发现873K温度以上,反应动力学曲线有明显转折,说明反应机理发生了变化．在973~1073K的温度范围,出现了反常的温度效应．即反应速率随温度升高而减小．为讨论产物结构对反应动力学的影响,分别对不同温度的反应产物,以及一定温度不同还原状态（不同反应时间）的产物进行形貌观察．结果显示．随着反应温度升高,还原产物表面的孔洞增多,枝状特征显著增加,而973K和1023K时表面的烧结现象明显．一定温度下,随着反应进行,表面的孔洞增多,并逐渐出现烧结．973K和1023K温度条件下反应产物大体保留原来的大颗粒外形,而1173K时还原2min开始,就大量出现枝状产物,并逐渐烧结．结合产物形貌变化和反应动力学曲线,反应前期为界面化学反应控速,随着反应进行．还原的金属铁发生烧结现象,致密的结构阻碍了产物气体向外扩散,反应控速环节转变为产物气体的外扩散,还原速率也随之降低．     

锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定分金渣中铑和铱

建立测定分金渣中铑和铱含量的检测方法,对实现分金渣中铑和铱的有效提取、铑和铱冶炼新工艺开发及提高铜阳极泥的综合回收利用率具有重大意义.分金渣经锍镍试金预处理,用6 mol/L盐酸溶解锍镍扣使得含铑和铱的沉淀与其他杂质元素分离,趁热过滤,沉淀经王水(1+1)密封消解,以103Rh和193 Ir为测定同位素,实现了电感耦合...     

氢含量对氧化亚铁粉体还原动力学的影响

采用热重法获得了873~1 173 K氧化亚铁在不同氢含量H2-Ar还原气中的等温还原动力学曲线,发现在973~1 023 K温度范围,随着氢气含量(体积分数)的增加,反应达到的还原程度降低.结合产物的显微结构分析,在该温度范围,随着氢气含量(体积分数)增加,氧化亚铁还原的化学反应速率加快,新生成的铁相黏结加剧,阻碍反应气体的扩散,最终影响整个反应进程.同时发现,反应速率与氢含量不符合线性规律.     

氢气还原制备MoO_2粉末工艺参数研究

MoO3到MoO2的还原符合连续还原机理,有中间相Mo4O11生成。基于此理论,本文结合工厂实际生产,对MoO3氢气一段还原过程的主要参数进行了研究,并对过程进行了表征分析。还原温度小于540℃时还原效率过低;还原温度大于540℃时,MoO3的还原过程不易被控制,还原产物结块加重,温度是控制还原率的最主要参数。同时,还原率随着料层厚度的增加而变缓,随着还原时间的增长而增大。产物形貌从不规则颗粒向尺寸均匀的片层状结构演变。不同料层位置的还原产物的物性和微观形貌出现差异变化,还原效率受气体的扩散阻力影响。     

重量法测定铜铟镓硒靶材中硒

采用硝酸和盐酸低温加热溶解铜铟镓硒靶材样品,以将样品中的硒氧化为亚硒酸(H2SeO3),在水浴或低温下用尿素驱除硝酸,然后以盐酸为介质,采用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀,实现了硒与样品中其他元素的分离,将沉淀经抽滤烘干称重,通过计算得到靶材中硒含量,据此建立了重量法测定铜铟镓硒靶材中硒含量的方法。实验确立了测定的最佳条件,并进行了共存元素的干扰试验。结果表明,铜铟镓硒靶材中的铜、铟、镓对硒的测定无影响。采用实验方法测定铜铟镓硒靶材内控样品,测定值与理论配制值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.050%~0.48%之间。3家不同实验室结果平均值的最大误差不超过0.20%,相对标准偏差均小于0.50%。回收率试验表明硒的回收率在99%~101%之间。