硅钼蓝分光光度法测定镁钕合金中硅

采用盐酸(1+2)溶解镁钕合金样品,在0.12～0.25 mol/L盐酸介质中,加入2.5 mL 50 g/L钼酸铵溶液与硅形成硅钼黄络合物,稳定15 min后,加入5 mL 10 g/L硫酸-草酸混合酸分解磷、砷钼杂多酸,而后加入2.5 mL 10 g/L抗坏血酸溶液做还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,稳定15 min后,于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得硅量,从而建立了使用分光光度法测定镁钕合金中硅的方法。结果表明,试液中硅质量在1～50 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线线性回归方程为y=61.634 x+0.007 5,相关系数r=1.000;方法中硅的检出限为0.000 11%(质量分数)。按照实验方法对镁钕合金样品中硅进行加标回收试验,回收率为97%～104%。实验方法用于测定镁钕合金实际样品中硅,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.76％～7.6％,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬

研究了混酸溶解样品,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬含量。采用空气-乙炔贫焰提高测定灵敏度,采用基本相匹配法消除基体铁的干扰,加入硫酸钠与氯化铵作为干扰抑制剂,有效消除共存元素对测定的干扰。铬的质量浓度在0.05～10.0mg/L与吸光度成线性关系,方法检出限为0.013mg/L。方法用于红土镍矿中铬含量的测定,相对标准偏差小于0.33%,加标回收率为98.4%～100.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量

镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd 342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%~0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后, 在5%(体积分数)硫酸介质中, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服, 基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0.10 μg/mL(钼)、0.20 μg/mL(钨)、0.15 μg/mL(铌)、0.10 μg/mL(锆)、0.10 μg/mL(钛)。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符, 加标回收率在98%～104%之间, 相对标准偏差(RSD, n=11)小于6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁

采用氢氧化钠溶解样品,硝酸酸化,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛、硼、硅、镁、锌、铁。分别采用逐级稀释法、标准溶液系列使用基体匹配和无基体匹配这两种方法,考查铝的基体效应。结果表明,样品质量浓度在50～500 μg/mL范围内,铝基体对测定基本无影响。仪器选定的实验条件下,以无基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,待测元素的线性方程相关系数均大于0.999 6。方法中各元素的检出限在0.000 9%～0.010%之间。将方法应用于TiB₂/AlSi复合材料实际样品中钛、硼、硅、镁、锌、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率在94%～113%之间;按照实验方法测定两个铸铝标准样品中硅、镁、锌和铁,测定值与认定值一致。     

火焰原子吸收光谱法测定纯铜和铜合金中铅

以往采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定纯铜和铜合金中铅时,多采用分离富集法对铅进行富集或者采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体的影响,操作较为繁琐。实验考察了不同含量铜基体对铅测定的影响,结果表明,当溶液中铜的质量浓度不大于20mg/mL时,铜对铅测定的影响基本可忽略,当溶液中铜的质量浓度为20~80mg/mL时,铜对铅测定的干扰不可忽略。因此实验提出,对于铅质量分数不小于0.05%的样品,采用铅标准溶液系列直接制作校准曲线,对于铅质量分数小于0.05%的样品,采用不含铅的高纯铜进行基体匹配绘制校准曲线的方法以消除基体干扰,最终实现了FAAS对纯铜和铜合金中质量分数大于0.002%的铅的测定。考察了酸介质和酸度对测定的影响,最终选择硝酸(1+1)溶解样品。根据不同样品量和不同的稀释因子,通过计算设计了3种系列标准溶液绘制校准曲线,使得校准曲线用标准溶液中酸的浓度与样品溶液中酸的浓度相同从而避免了酸度对测定的影响。将实验方法应用于纯铜、铜合金标准样品中质量分数在0.004%~2.7%之间铅的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7~9)为0.7%~1.8%。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铅含量

粗锌样品经酒石酸-硝酸溶液溶解,以体积分数约为6%的硝酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,以水调零,选定283.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铅的方法。在选定的仪器条件下,铅在2.00~12.00 g/m L范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.02 g/m L。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰对铅的测定。方法的加标回收率为96.3%~105.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)在1.3%~3.0%之间。此方法具有准确可靠,灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于粗锌中铅含量(0.002%~5.0%)的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

通过最佳微波消解条件、分析谱线和内标元素的选择,基体及共存元素间光谱干扰的研究,检测限的测定以及样品分析,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼的分析方法。测定时可选择182.641,208.959,249.773 nm 3条谱线作为硼的分析线。当选择前两条谱线时,铁的质量浓度在0.5~2 mg/mL范围对测定没有影响;但是当铁的质量浓度在2 mg/mL时,由于硼的分析线(249.773 nm)受铁谱线(249.782 nm)干扰,对测定产生影响,这种影响可通过基体匹配方法消除。与硼共     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼

铝合金样品采用氢氧化钠溶液和过氧化氢溶解,稀硫酸酸化,然后置于分液漏斗中,pH 3时溶液中硼酸和一定量的苯羟乙酸及孔雀石绿缔合成三元络合物,用苯定量萃取,萃取液直接进入有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择分析谱线B 249.678 nm测定铝合金中硼。通过样品溶解方法、萃取剂、萃取方法及条件(时间和酸度)的选择,采用基体匹配法消除物理干扰。方法中硼的质量浓度在1.00 mg/L以内与其发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 3,硼的检出限为0.001 mg/L。按照实验方法对标准样品和自备样品分别测定,标准样品的测定值和认定值基本吻合;自备样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为80%～100%,方法可检测铝合金中质量分数最低为0.000 1%的硼。     

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3～8 mL,盐酸浓度为0.5～1.0 mol/L,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8 μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R²在0.999以上,表观摩尔吸光系数ε_RE为(1.10～1.19)×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4～0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678 nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001 mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差(n=10)在0.44%～7.3%之间,回收率为92%~100%。     

电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中镧铈镨钕

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定低合金钢中镧、铈、镨、钕的含量。根据丰度高和无干扰的原则来选择¹³⁹La(99.911)、
¹⁴⁰Ce(88.48)、¹⁴¹Pr(100)、¹⁴⁶Nd(17.62)为测量同位素;对仪器工作条件进行了优化,确定功率为1200W,载气流量为0.84L/min;讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为2%硝酸;考察了基体质量浓度对待测元素信号强度的影响,确定基体质量浓度在0.5g/L以下;以铑、铟、铯和铊为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10ng/mL铯为内标。基体浓度小于0.5mg/mL。方法检出限为0.00072~0.0017ng/mL,方法测定下限为0.0024~0.0057ng/mL。采用实验方法对低合金钢实际样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.2%~4.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸铵中10种杂质元素

样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5%(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况。结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为－0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001%～0.60%(质量分数)范围内,钾、钠在0.005%～0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%～0.000 6%。按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10%(质量分数为0.001%～0.010%),小于7%(质量分数为0.010%～0.050%),小于3%(质量分数大于0.050%);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质

采用硝酸-双氧水处理钇铁合金样品,以0.3mol/L硝酸为测定介质,选用¹⁰³Rh和¹⁸⁵Re作为内标元素对基体效应和测量信号进行补偿和校正,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对钇铁合金中14种稀土杂质元素的测定。通过选择合适的同位素和干扰校正方程消除了质谱干扰;通过选择稀释因子为2000,即控制基体质量浓度为0.5mg/mL进行测定消除了基体效应的影响。在优化的实验条件下,14种稀土元素的校准曲线线性相关系数都在0.9999以上,各元素的检出限为0.003~0.020μg/L。将实验方法应用于钇铁合金样品中稀土杂质的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于0.97%~6.5%之间,加标回收率为96%~104%。采用实验方法对钇铁合金样品进行测定,同时采用基体匹配结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,两种方法测定结果基本一致。