厌氧环境下邻菲罗啉分光光度法测定纤维水镁石中Fe(II)与Fe(III)

纤维水镁石中同时存在有不同价态的Fe即Fe(II)与Fe(III),这对开展水镁石相关研究具有重要意义。而不同价态Fe含量测定过程中存在Fe(II)在空气中易氧化成Fe(III)而导致测定不准确的问题。针对该问题,实验采用厌氧培养箱作为操作环境,对纤维水镁石的处理均在厌氧条件下进行。利用邻菲罗啉与经盐酸羟胺还原产生的总Fe(II)显色反应原理测定纤维水镁石中的总Fe,之后测定过程中不加盐酸羟胺与邻菲罗啉反应测定溶液中的Fe(II),利用总Fe与Fe(II)的差值测定Fe(III),从而实现了邻菲罗啉分光光度法对纤维水镁石中Fe(II)与Fe(III) 的准确测定。试验发现在波长为510nm,显色体系pH值为2~5,显色时间为10min条件下,Fe(II)质量浓度在0.02~5.0mg/L范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9999。采用实验方法对两个纤维水镁石样品分别进行6次平行测定,结果显示总Fe、Fe(II)及Fe(III)的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行全Fe测定结果对照,结果表明两种方法的测定结果保持一致。     

金属回收液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

金属回收液中Fe含量低,Ni、Co、Cr、W、Mo含量高,严重干扰Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定.本法拟定在≥6N盐酸体系中,用乙酸乙酯萃取Fe(Ⅲ)与乙酸乙酯所形成的络合物,Fe(Ⅱ)与杂质进入水相;用硝酸氧化水相中的Fe(Ⅱ)为Fe(Ⅲ),再用乙酸乙酯革取.用2%盐酸羟胺反萃取有机相中的Fe_4(Ⅲ)入水相,并还原为Fe(Ⅱ),用邻菲啰啉显色测定.此法可使Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)定量分离,又使它们与杂质元素分离.Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)可使Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ),干扰测定,故试液中Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)     

分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ)

利用分光光度—光化还原法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法已多见报道.本文主要介绍利用分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的一种新方法.该方法在NTA(氮川三乙酸)存在下,可以不避光,用BPT(4,7-二苯基邻菲罗啉)与Fe(Ⅱ)显色直接进行Fe(Ⅱ)的测定,经紫外光照射,Fe(Ⅲ)—BPT能定量还原为Fe(Ⅱ)—BPT,从而实现了在一份样品中对Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的连续测定.本法又采用吐温-80作增溶剂,实现了BPT在水相中测定铁.该体系最大吸收波长λ_(max)=540nm,摩尔吸光系数     

风化黄铁矿的水溶性盐中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定

本文提出了在邻菲罗啉(phen)和NH_4Ac溶液中浸取风化黄铁矿的水溶性盐中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在pH=2.2左右的浸取液中加入KSCN,使Fe(Ⅲ)以离子缔合物沉淀形式与Fe(Ⅱ)分离,然后利用空气-乙炔火焰原子吸收法分别测定分离前的总铁量和分离后的亚铁量,再差减求出Fe(Ⅲ)含量的方法。本法适用范围广泛,灵敏度和准确度较高;所用仪器简单,操作方便;无需复杂保护措施,在整个处理过程中能完全防止铁的价态变化。方法用于合成样品分析,结果令人满意。     

微量钒的间接测定

据资料报导,在氨性介质中用Ⅴ(Ⅳ)还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ),基于后者与邻菲罗啉显色测定铁。我们按其反应原理,提出一个间接测定微量钒的方法, 该法在酸性介质中用Fe(Ⅱ)将Ⅴ(Ⅴ)还原为Ⅴ(Ⅳ),氧化过量Fe(Ⅱ)后,用氨水提高试液的pH值,则可逆反应:     

铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉体系显色反应的研究

作者在研究了铅与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应之后,试图采用邻菲罗琳掩蔽铜、锌而直接测定铜合金中的铅.结果发现络合物的最大吸收,由620nm移至670nm(铜体系)和680nm(锌体系);摩尔吸光系数由2.8×10~4分别提高到7.9×10~4和8.2 ×10~4.最大吸收的红移和灵敏度的大幅度提高,说明铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉有生成多元络合物的可能.同时,邻菲罗啉又是钴、镍、镉、铁、锰等常见元素的掩蔽剂.利用上述有利条件,可以实现铜合金及金属锌等材料中铅的直接测定而不需分离.     

铁(Ⅱ)—邻菲罗啉分光光度法测定化探样品中微量砷

本文改进了银催化—Fe(Ⅱ)邻菲罗啉分光光度法测定微量砷的方法。以溴离子代替氯离子,溶液中生成的溴化银淡黄色沉淀比较致密,聚集速度快,缩短了离心时间,提高了方法的灵敏度和络合物的稳定性。Fe(Ⅱ)—邻菲罗啉的桔红色络合物最大吸收波长为510纳米,摩尔吸光系数为3.1×10~4,含砷0～8微克/8毫升符合比尔定律。在硫酸介质中,加入碘化钾确保了As(V)还原为As(Ⅲ),锑和铋的干扰以含伯胺的二甲基甲酰胺分离。     

铅电解液中Fe（Ⅲ）和Fe（Ⅱ）的同时测定

在pH4.5的NaAc-HAc缓冲溶液中,以邻菲啰啉为显色剂,分别于360nm处测Fe(Ⅲ)、512nm处测Fe(Ⅱ),可不经分离而进行Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)含量的同时测定。     

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚作显色剂光度测定铁(Ⅲ)

在光度测定痕量铁的方法中,无论是经典的硫氰酸盐、邻菲罗啉类试剂,还是近年提出的一些试剂,似无一个令人完全满意的。我们在研究偶氮类试剂在元素分光光度测定中的应用时,发现2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)与铁(Ⅲ)有灵敏的显色反应,其最大吸收在600nm处,ε值达7.6×10~4,显然,其灵敏度约是水分析中常用的4.7-二羟基-1,10-菲罗啉,吡啶基二苯基三嗪磺酸钠等的3倍,另外,因系铁(Ⅲ)显色,就省去了还原手续,这还可用于一些特殊的研究中。     

三价铁-邻菲罗啉兰色络合物在分光光度法中应用的研究

用邻菲罗啉(简称Phen)分光光度法测定微量铁虽然很成功,但用其测定微量二价铁时允许三价铁的共存量不大,而且消除其干扰的手续较麻烦。用二铁—邻菲罗啉[Fe(Phen)_3~(2 )]作氧化还原指示剂虽然也很成功,但用其测定微量铈时,由于试剂与被测离子间的电位差小,故重现性不佳。另者,在分光光度法中应用Phen或Fe(Phen)_3~(2 )试剂时,其显色(褪色)及测定均需在弱酸介质中完成,使用不便。     

铁(Ⅲ)—邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁

邻菲罗啉(Phen)分光光度法测铁多半采用加入盐酸羟胺等还原剂进行化学还原显色。还原受溶液的pH值、温度、试剂用量等因素影响,还原完全一般要在半小时以上。近年来,颜科等人对光化还原进行了深入的研究,指出对[Fe(phen)_3]~(3+)络离子能有效地发生光化反应的波长在420～450nm,最佳波长在435nm左右,自制光化学还原测铁箱,并发现在柠檬酸等有机配位体存在下,光化还原速度可得到加快。本文对锰矿、白云石、石灰石、炉渣、耐火材料等物料进行了测定铁的条件试验,此法较化学还原法更为快速、准确、简便,有     

钴(Ⅱ)-铁(Ⅲ)-邻菲罗啉流动注射分光光度法在线间接测定水中钴

在pH4.0 HAc-NaAc介质中,以三氯化铁和邻菲罗啉混合液为显色剂,根据钴(Ⅱ)-铁(Ⅲ)-邻菲罗啉体系的显色反应原理,建立了流动注射-分光光度法间接测定水中钴离子的新方法。对温度、酸度、显色剂、反应盘管长度、载流流量、注样体积等实验条件进行了优化。在510 nm波长处和最优条件下,体系吸光度值与钴(Ⅱ)质量浓度在0.1~3.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数r为0.999 7,方法的检出限为0.08 mg/L。对0.5 mg/L和2.0 mg/L的钴标准溶液平行测定11次得到相对标准偏差(RSD)为2.3%和3.7%。实际水样的加标回收率为97%~104%。通过可编程控制器来控制系统,实现了自动操作,可直接用于工业废水的现场即时监测。     

铜Ⅰ催化还原邻菲罗啉分光光度法测定硫酸铜中微量铁

建立了测定硫酸铜中微量铁的分光光度法。基于用盐酸羟胺为还原剂 ,CuCl为催化剂 ,快速将Fe3+ 还原为Fe2 + ,Fe2 + 在 pH5.7的介质中与邻菲罗啉 (o phen)反应形成红色络合物 ,在 5 10nm波长处有一最大吸收。该法已用于实际样品中微量铁的测定 ,结果满意。     

邻菲啰啉显色双波长分光光度法同时测定水中的铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

邻菲啰啉显色同时分光光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的方法已有报导。方法是在两波长下测量吸光度的,用差减和校正的方法解决Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的相互干扰问题,操作及结果计算较为繁琐。本文提出的方法改用三波长测量,利用双波长等吸收原理消除干扰,由微机控制自动扫描,在同一份溶液中一次比色即可同时得到铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的分析结果,具有简便决速的优点。应用于地下水中铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的测定,获得了令人满意的结果。 一、试剂及仪器 铁(Ⅱ)标准溶液:准确称取0.2106g硫酸亚铁铵溶于含5mlH_2SO_4的蒸馏水中,用     

大枣多糖铁的合成及其铁含量测定

[目的]从大枣中提取大枣多糖,然后与铁(Ⅲ)合成大枣多糖铁配合物(JPC),建立JPC中铁含量的测定方法.[方法]采用热水浸泡法提取大枣多糖;在碱性条件下,大枣多糖水溶液与三氯化铁反应合成JPC;采用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法测定JPC中铁(Ⅲ)的含量.[结果]JPC是深棕红色无定型粉末,JPC中铁(Ⅲ)的含量:邻菲罗啉分光光度法测定结果为19.76%,原子吸收光谱法测定结果为20.37%.[结论]邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法的测定结果基本一致.     

高铁(Ⅲ)-邻菲罗啉间接光度法快速测定矿物中微量铈

如所周知,光度法测定铈的方法几乎都是先用氧化剂氧化铈,然后借高价铈溶液的颜色或高价铈氧化二甲基兰、Fe(Phen)_3~(2 )[铁(Ⅱ)-邻菲罗啉]等使试液颜色发生变化。但这些方法,有的灵敏度、选择性不高;有的制备试液不简便,发色酸度低,分析速度慢。故不宜于矿物中微量铈的快速测定。     

紫外可见分光光度法同时测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）

在ＮａＡＣ－ＮＡＣ介质中，Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）与邻菲罗啉，Ｆ＾－形成三元络合物，分别于３７５ｎｍ和５１８ｎｍ处测定Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）。     

钛的邻菲罗咻-羟胺(氨三乙酸)——铍试剂Ⅲ显色体系的研究

邻菲罗啉(phen)和大多数金属离子形成浅色或无色络合物,故在光度分析中常用作干扰离子的掩敝剂。近年来,人们将其作为辅助配位基引入显色体系,不仅起到了掩蔽干扰离子的作用,还使显色反应更灵敏。实验证明;当将phen单独引入钛(Ⅳ)—铍试剂Ⅲ体系时,对显色反应的影响不大。当其与羟胺(Hy)或氨三乙酸(NTA)共存时,则能给出灵敏的显色反应。本文测     

用小型阳离子交换柱分离Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)

Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ),在湿法冶金中是重要的分析项目。但是,目前尚无令人满意的方法。另外,从离子交换分离来说,大量Fe(Ⅱ)与微量Fe(Ⅲ)的分离尚未见到快速且简便的方法。Popa曾用阴离子交换法分离Fe(Ⅱ)—Fe(Ⅲ),方法是Fe(Ⅲ)在含有2,2′二吡啶的6N盐酸介质吸附于柱而Fe(Ⅱ)不吸附。我们根据Kraus测定的在盐酸介质中金属离子在阴离子树脂上的分配系数以及Kd40法,确定了分离条件:Fe(Ⅲ)在6N盐酸时的Kd>>40,Fe(Ⅱ)的Kd<<10,而在0.1N盐酸,Fe(Ⅲ)的Kd<<10,     

配合浸取-沉淀分离-AAS测定风化黄铁矿水溶性盐中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)

本文在近中性 phen 和 NH_4Ac 的溶液中,浸取风化黄铁矿水溶性盐中Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ),调 pH2.2左右,在浸取液中加入 KSCN,使 Fe(Ⅲ)以离子缔合物沉淀与 Fe(Ⅱ)分离。用 AAS 测定分离前的总铁和分离后的亚铁,再求出 Fe(Ⅲ)的含量。方法适用范围广,灵敏度较高,准确度超过常见的物相分析。