微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铟锡靶材中13种痕量杂质元素

氧化铟锡中杂质元素的含量是衡量其产品性能的重要参数。采用盐酸以微波消解法处理样品,以Cs为内标,氩气模式下测定²⁴Mg、²⁷Al、⁵²Cr、⁵⁸Ni、⁶³Cu、⁶⁴Zn、⁹⁰Zr、²⁰⁸Pb、²⁰⁵Tl、¹¹¹Cd,氢气碰撞反应池模式测定²⁸Si、⁴⁰Ca、⁵⁶Fe,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对氧化铟锡靶材(ITO)中镁、铝、硅、钙、铬、铁、铜、镍、锌、锆、镉、铅、铊等13种痕量杂质元素的测定。实验表明,当氧化铟锡基体质量浓度为1.00mg/mL时,基体效应可忽略;13种杂质元素在1.0~100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9990。方法检出限为0.002~0.15μg/g,测定下限为0.007~0.50μg/g。将方法应用于氧化铟锡靶材样品中13种痕量杂质元素的分析,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5%,加标回收率为88%~114%。采用实验方法对氧化铟锡靶材样品进行分析,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,二者测定值基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化钛中微量杂质元素

采用HF-HNO3混合酸作为消解试剂,建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化钛中Si,Fe,Al,Ca,Cu,As,Pb等19种共存杂质元素的新方法。考察了微波消解参数、基体效应、共存元素干扰,分析谱线选择及仪器工作条件等参数,结果表明,基体钛和共存元素不干扰测定,因此在绘制工作曲线时不需要进行基体匹配。方法检出限较低,用于测定二氧化钛各杂质元素平均回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁皮中11种杂质元素

用王水微波消解样品,样品溶解后用氢氟酸挥硅,高氯酸蒸发,盐酸溶解盐类,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中Al,Pb,Co,Cr,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,P,Ca 11个元素。硅对铝的测定有影响,但在试样溶解后已通过氢氟酸挥硅将其除去;基体元素铁产生背景干扰,绘制校准曲线时通过在标准系列溶液中加入与试液同量的铁而消除。本法已用于进口氧化铁皮样品11种元素的分析,相对标准偏差小于8%,回收率在95%~106%范围。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镁中杂质元素

建立了应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定金属镁中Be、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Bi等12种杂质元素的分析方法。样品用HCl+HNO₃经微波消解后,用ICP-AES测定上述12种元素,对影响测定的各种因素进行了详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。结果表明,12种金属元素的检出限在0.12～17.59 μg/L之间;校准曲线的线性关系良好,线性相关系数R²≥0.999 9;样品分析结果的精密度良好,RSD     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中杂质元素

锡精矿经盐酸和硝酸的混合酸消解,水解分离锡后,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中的铅、砷、铜、锌、铋杂质元素。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了相关讨论;20倍的镁、钙、钨,100倍的硅和质量分数小于10%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰。方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为85%~102%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.91%~2.36%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值或其他常规方法测定值一致,均在允许误     

微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高品质富钛料中14种微量杂质元素

以HF、HNO3和HCl的混酸(VHF∶VHNO3∶VHCl=1∶6∶3)为消解试剂,采取斜坡升温方式,在优化的消解程序下对样品进行微波消解,消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量。考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况。结果表明,样品采用以5 min升温至130 ℃并保持3 min,再以5 min升温至200 ℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好;选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰。方法的检出限为5 μg/L（Mg）～60 μg/L(Si),背景等效浓度为4 μg/L（Mg）～55 μg/L(Si),用于测定富钛料中上述元素, 相对标准偏差（ＲＳＤ,n=８)≤65%,加标回收率在95%～108%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿石中9种主次元素

磷矿石中多种元素的准确测定对磷矿石的开发利用具有重要指导作用。采用微波消解法以盐酸、硝酸和氢氟酸处理磷矿石，消解完成后加入20 mL饱和硼酸溶液中和残余的氢氟酸从而避免刻蚀玻璃引入杂质；再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛，建立了微波消解-ICP-AES测定磷矿石中9种主次元素的分析方法。试验探究了微波消解用酸，结果表明仅使用盐酸和硝酸不能完全消解磷矿石，使用盐酸、硝酸和氢氟酸才能使磷矿石溶解完全；对氢氟酸用量进行了优化，选择加入2 mL氢氟酸。在优化的实验条件下，各元素质量浓度在线性范围内与其对应的发射光谱强度呈良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 7;方法中各元素的检出限为0.003%～0.078%(质量分数)。按照实验方法测定磷矿石标准物质，测定值与认定值一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3%。按照实验方法测定磷矿石样品，测定结果的相对标准偏差(n=5)在0.26%～1.9%之间，加标回收率在90%～105%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛烧结矿中9种元素

采用微波消解样品,建立了一种快速测定钒钛烧结矿中钒、钛、铝、镁、锰、钾、钠、铅、锌9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。试样被王水消解后在选定分析谱线的波长下测定,基体和共存元素对测定元素没有光谱干扰,基体效应用基体匹配法消除。钒、钛、铝、镁的质量分数在0.01%～3.00%范围内,锰、钾、钠、铅、锌的质量分数在0.001%～0.35%范围内,校准曲线呈线性,线性相关系数(r)均大于0.999。方法应用于钒钛烧结矿标准样品的测定,上述元素测定值与认定值相符。对一钒钛样品中铝、钒、钛、锰、镁、锌、钾、钠和铅分别测量10次,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%,方法可以应用于生产检验中。     

石墨消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废气中锡

以滤筒和滤膜分别采集有组织排放和无组织排放气体样品,利用石墨消解仪进行消解,选择Sn 283.998 nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锡,从而建立了废气中锡的测定方法。试验对消解试剂进行了优化,选择18 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL高氯酸作为消解试剂,并测试了不同滤膜材质的空白本底值。锡的质量浓度在0.50~2.50 mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性方程的相关系数r=0.999 6。锡的检出限为0.002 5 mg/m³。玻璃纤维滤膜锡空白值不均匀,且高于过氯乙烯滤膜空白本底值,在采集无组织废气样品时,应优先考虑采用过氯乙烯滤膜。按照实验方法测定实际采集的废气中锡,测定结果与采用行业标准方法HJ/T 65-2001的测定结果一致。     

碱熔-电感偶合等离子体原子发射光谱法同时测定钒铁中9种杂质元素

样品经碱熔熔和HCl＋HNO3浸取后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中Al、Si、P、Mn、Ni、Cr、Cu、Ti、As含量。确定了最佳的仪器工作条件及分析谱线,利用基体匹配消除干扰。方法各元素校准曲线的线性关系良好,检出限均小于0．03mg／L,加标回收率在97．0％-105．3％之间,相对标准偏差均小于9％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁材料中10种微量元素

样品用硝酸、盐酸和氢氟酸溶解,氢氟酸除硅后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁材料中Al,Ca,Co,Cr,Cu,Mg,Mn,Ni,Ti和V 10种微量元素。结果表明,经除硅后,铁对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,测定范围在10~6 400μg/g之间,方法标准加入回收率在93.8%~101.0%之间,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6),本方法对硅铁标准样品进行测定,结果同认定值相符。     

沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素

应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰。本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～1     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明：在最佳消解程序（在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min ）下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %～109 %之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在2.1 %～12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡矿石中锡

分析锡含量的常用方法是极谱法,由于该方法在分析过程中需要使用汞,而汞常温下可蒸发为有剧毒的汞蒸气,因此有必要寻求一种安全、环保、快速的锡分析方法。本实验采用碱熔融法对锡矿石样品进行消解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对锡矿石中锡含量进行测定的方法。通过试验得出,采用过氧化钠熔样的最佳温度为670℃,熔样时间为7~10min,样品经热水提取后,经过30mL盐酸(1+1)进行酸化处理,然后采用1.00g酒石酸进行锡的络合,最后引入电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。采用实验方法对锡矿石标准物质GBW07281和GBW07282的检测结果与认定值基本相符,且测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为1.8%和3.7%;对锡矿石实际样品进行测定,结果同传统的极谱法测定结果基本一致。实验方法满足矿山实验室准确快速的检测要求。