高盐食品中铅含量检测方法概述

综述了国内外高盐食品中铅含量检测的几种常见方法,如石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体-原子发射法(ICP-AES)、氢化物发生-原子荧光法(HGAFS)、氢化物发生-原子吸收分光光度法(HGAAS)、微分电位溶出法(DP-SA)等,综合探讨了各种方法的优缺点并展望了其发展前景,使之更好地指导并应用到实际检测工作中。     

基于QuEChERS与UPLC-Triple-TOF-MS相结合的水稻中溴氰菊酯的检测

对Qu ECh ERS前处理与超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-Triple-TOFMS)相结合的方法检测水稻中溴氰菊酯残留的应用进行了探索。检测发现溴氰菊酯在(0.01~5.0)mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,回收率在90.14%~99.86%范围之间,方法的相对标准偏差(RSD)小于5%。该前处理方法具有回收率高、分析范围广、精确度和准确度高、操作简便且分析速度快、污染小等优点。并比较了该法与气相色谱-质谱法(GC-MS)检测溴氰菊酯残留结果,结果显示超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间串联质谱联法在检测分析水稻中溴氰菊酯农药残留具有一定的优势。     

快速高分辨率液相色谱-串联质谱法测定牛肉中24种镇静剂类兽药残留量

建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液(体积比10∶90)和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)检测,以信噪比(S/N)分别为3和10时测定药物的检出限(LODs)和定量限(LOQs)。各药物在添加浓度水平范围均有良好的线性关系,相关系数(r2)在0.963 9~0.999 8之间,LODs为0.2~2.5μg/kg,LOQs为0.5~5μg/kg,平均添加回收率为74.1%~123.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.6~9.9%,日间相对标准偏差(RSD)为2.9~9.9%。该方法灵敏度高、回收率高,为镇静剂类药物残留量检测提供了基础方法,可满足同类实验室的检测需求。     

一种柔性表面增强拉曼基底的制备及在孔雀石绿检测上的应用

目的 制备一种柔性表面增强拉曼(surface enhanced Raman scattering, SERS)基底。方法 采用原位合成法,通过在聚酯纤维表面沉积金纳米粒子,成功制备一种柔性SERS基底,且仍反应时间和氯金酸溶液浓度2个方面迚一步优化制备条件。结果 应用该基底实现了孔雀石绿(malachite green, MG)的高灵敏检测,其对MG线性检测范围为10~(-9)～10~(-4) mol/L,线性相关系数为0.995。将本方法用于超市养殖水样中MG含量检测,样品未检出MG;用MG标准溶液配制模拟样品,实际可检测的最低浓度为10~(-9) mol/L。结论 本方法有望用于水产品中孔雀石绿的快速高灵敏检测。     

液相色谱-串联质谱法测定糖果中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠甜味抑制剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。采用水溶液(pH8.0):乙腈=1.5:1 (V/V)作为提取溶剂,然后用正己烷去除油脂,取水层清液过膜,进行检测。采用电喷雾负离子模式(ESI-)和选择反应监测扫描(SRM)模式,外标法定量。结果表明,该方法在6.25~100 μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为8.0 μg/kg,定量限为20.0 μg/kg。回收率为82.7%~90.7%,相对标准偏差为2.5%~4.2%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,为糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的检测提供一种新的选择。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的铅、砷、钴元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的铅、砷、钴元素的分析方法。方法利用盐酸-硝酸消解体系,微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体原子光谱仪检测,利用外标法进行定量分析。结果表明,3种元素线性范围为0.5~50μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.13μg·g~(-1)、砷0.54μg·g~(-1)、钴0.26μg·g~(-1);3种元素加标回收率均在80.0%~110.0%之间;重现性RSD(n=6)在5.0%以内;精密度RSD(n=6)在5.0%以内。实验证明,该方法简单、灵敏度高、准确度高。     

环境水样中PO4-P的快速测定

利用磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法与流动注射分析(FIA)联用直接测定环境水样中的PO4-P,建立快速、简便和准确高的在线分析PO4-P的方法。结果表明,在最佳检测条件下利用该方法测定PO4-P可以得到线性良好,灵敏度高,线性范围广的工作曲线,该曲线线性范围为0.005-1.00、1.00-4.80和4.80-8.00 mg/L,检测限为1.7μg/L,进40μg/L标样得到相对标准偏差(RSD)为2.32%(n=11)。利用该方法分析环境水样中的PO4-P,回收率为104.4%-109.0%,结果令人满意。     

碱水解-SPE-LC-MS/MS法快速测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立了一种快速准确定性定量检测动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,LCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,在0.5～50.0ng/mL浓度范围内,MQCA线性关系良好,相关系数R2为0.999 7。MQCA检出限为0.1μg/kg,方法在0.1,0.2,1.0μg/kg的添加水平下,回收率为95.6%～108.2%,相对标准偏差为3.4%～14.3%(n=6)。该检测方法准确、快速、灵敏度高,适用于动物源食品中MQCA残留量的检测和确证。     

烷基酚聚氧乙烯醚的GC-MS及LC-MS检测效果对比

以制革脱脂剂和洗衣液为试验样品,对比了液相色谱-质谱(LC-MS)和基于裂解技术的气相色谱-质谱(GC-MS)方法,在检测该类液体样品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的效果。结果表明:2种方法的回收率及精密度结果一致,方法检测限均易达到10mg/kg。LC-MS分析快速,但易受杂质干扰,导致假阳性结果,而且工作曲线线性范围较窄。GC-MS方法分析过程操作较繁琐,但抗杂质干扰能力强于LC-MS,结果可靠性高。同时GC-MS方法因仪器普及率高,易于推广,更适合于该类产品中APEO含量的检测。     

纺织品中氯甲醚含量检测研究

氯甲醚(Chlorom ethylm ethylether,CMME)作为有机合成甲基化的中间体应用于纺织品处理剂,论文基于氯甲醚在碱性条件下与4-(4-硝基苄基)吡啶(4-(4-Nitrobenzyl)pyridine,NBP)反应生成玫瑰红色化合物构建了纺织品中氯甲醚含量检测的新方法。实验表明,该方法在0.106-10.6ug.mL-1范围内,吸光度(530nm)与氯甲醚浓度呈现良好的线性关系,检测限为0.055ug.mL-1,回收率在90%-110%范围内,说明该方法具有操作简便、灵敏度高,准确性好等优点。     

气-质联用测定食品接触用纸制品中氯丙醇的迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测食品接触用纸制品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)四种氯丙醇迁移量的测定方法,食品模拟物包括4%乙酸、10%乙醇,50%乙醇与橄榄油。通过方法优化,四种氯丙醇的方法检出限与定量限分别为2μg/kg与10μg/kg,加标回收率为87.3%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～9.5%(n=6)。实验表明,该方法准确度高,重现性好,可满足纸制品中氯丙醇迁移量的检测要求。应用此方法对15批次纸制品进行检测,结果显示,3-MCPD迁移量的检出率与检出水平最高,1,3-DCP与3-MCPD迁移量的检出率分别为33.3%与53.3%,迁移量分别为2.27～12.04μg/kg与2.51～183.32μg/kg,2,3-DCP与2-MCPD迁移量均为未检出;氯丙醇在水基模拟物的迁移水平比橄榄油模拟物的迁移水平高。纸制品中普遍检出1,3-DCP与3-MCPD迁移,其对食品安全的影响需引起关注。     

高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐

利用高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐(SO32-)。为了防止亚硫酸盐(SO32-)在酸性条件下分解和氧化,采用甲醛作SO32-的稳定剂。该方法灵敏度高、精度高、操作简捷,检测限低,线性范围宽,结果令人满意。     

水发产品中甲醛快速检测方法的比较研究

目的 比较快速检测水发产品中甲醛的方法。方法 本研究以4-氨基-3-联氨-5-巯基-1, 2, 4-三氮杂茂(4-amino-3-hydrazine-5-mercapto-1, 2, 4-triazo, AHMT)法(比色卡法)、AHMT法(分光光度法)和乙酰丙酮法(分光光度法)作为水发产品中甲醛的快速检测手段。试样中的甲醛经提取后, 在碱性条件下与AHMT反应, 再被高碘酸钾氧化成紫红色络合物或在沸水浴条件下与乙酰丙酮反应, 生成黄色物质。通过比色进而建立的快速检测甲醛含量的方法。结果 经方法学验证表明, 以竹笋、牛肚、银鱼作为空白基质的检测限为5 mg/kg, 3种方法的灵敏度均≥95%、特异性均≥85%、假阴性率均≤5%和假阳性率均≤15%。结论 该方法快速准确, 灵敏度高, 可适用于水发产品中甲醛的快速测定。     

索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法检测烟熏肉制品中苯并(a)芘

采用索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法检测清真牛肉香肠中的苯并(a)芘含量,结果表明,该方法操作简单,检测结果准确,可信度高,回收率可以达到91%以上,特别是对于油脂含量较高的食品具有良好的效果,可以推广到其他肉制品中苯并(a)芘的检测。     

离子液体液液萃取-高效液相色谱检测调味品中罗丹明B

建立了离子液体液相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测调味品中罗丹明B的方法。设计合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,利用该离子液体对调味品中罗丹明B进行吸附,通过HPLC分析其含量。考察了溶液pH、离子液体体积、吸附时间、吸附方式等因素对离子液体吸附罗丹明B的影响。该方法操作简便,回收率高(91.57%~92.31%),结果稳定(RSD(定性)%=0.31%,RSD(定量)%=1.22%),灵敏度高,方法检出限为0.05ng/g,样品处理耗时短,适合批量样品处理。     

气相色谱法检测植物油中3-氯丙醇酯

目的建立气相色谱(GC)检测植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-氯丙醇酯,3-MCPD酯)含量的方法。方法不同浓度的3-MCPD标准溶液中加入苯硼酸(PBA)进行衍生化反应,正己烷萃取,进气相色谱检测,由3-MCPD的量和峰面积对应关系做标准曲线。测定4种食用油中3-MCPD酯含量。结果该法线性相关性良好,最低检出限0.025 mg/kg,定量限0.086 mg/kg。线性范围0.1~0.8 mg,回收率在79%~108%之间,精密度试验相对标准偏差(RSD)均小于5。市场上4种植物油中3-氯丙醇酯含量由低到高依次为花生油、大豆油、棕搁油、菜籽油,其3-MCPD酯的含量范围是3020~51520μg/kg。结论该分析方法操作简单,灵敏度高,能满足一般油脂中3-MCPD酯检测的要求。     

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油中3-MCPD脂肪酸酯

本研究在德国油脂科学协会(DGF)标准检测方法的基础上进行方法优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,建立了油脂中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)脂肪酸酯的分析方法。根据结果可知,该方法线性相关性良好,检出限为0.022 5 mg/kg,定量限为0.076 0 mg/kg,线性范围为0.05~5.0 mg/kg,回收率为95.36%~101.18%,相对标准偏差为1.36%~8.14%。试验中同时利用该方法对7种常见油脂中3-MCPD脂肪酸酯进行了检测。结果表明:该分析方法定性定量准确、灵敏度高、重现性好,能满足油脂中3-MCPD脂肪酸酯分析检测的要求。     

SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008~0.104μg/kg(S/N=3);平均回收率为:80.2%~106.0%;相对偏差为:2.2%~8.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素残留量

建立了猪肉中肾上腺素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈+甲醇(95+5)提取,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。本方法定量限为10μg/kg,线性范围为5～500ng/mL。样品加标回收率为75%～98%,相对标准偏差为4.8%～7.9%,方法简便快速、灵敏度高,为猪肉中肾上腺素残留量测定提供了新的方法。