基质匹配溶剂校准-GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气B[a]P

为建立基质匹配溶剂校准-GC-MS/MS法快速测定卷烟主流烟气中B[a]P的方法,卷烟烟气经捕集后,采用振荡提取方式,萃取液直接进行色谱分析。考察了基质匹配溶剂的制备过程,比较了色谱进样方式、质谱参数等条件对目标物出峰情况的影响,优选了样品前处理步骤及样品提取方式。结果表明:①在优化条件下,目标物在1.04~20.8 ng/mL浓度范围内线性良好(R~2为0.999 6),加标回收率在94.62%~104.81%之间,日内和日间相对标准偏差(RSDs)分别介于3.13%~3.80%和5.41%~6.94%之间,检出限为0.14 ng/支,定量限为0.46 ng/支,低于国标方法报道值。②18个不同盒标焦油量的细支和常规卷烟分析结果显示,本方法测定结果与现行国标方法基本一致。该方法具有操作简便、耗费溶剂少、灵敏度高等特点,适合于卷烟主流烟气B[a]P释放量的快速测定。     

冷阱捕集-GC/MS法同时检测卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷

为同时准确测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷,建立了冷阱捕集-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在低温冷阱条件下用甲苯捕集主流烟气气相物,利用GC/MS检测主流烟气气相物中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量,对21种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷进行了测定。结果表明:1该方法线性良好(R2≥0.999 7),环氧乙烷和环氧丙烷的检测限分别为0.03μg/支和6.8 ng/支,回收率在91.0%～101.5%之间,日内、日间精密度在2.4%～6.0%之间。221种卷烟样品主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量分别为1.4～17.8μg/支和158.8～1153.0 ng/支。该方法操作简单、结果准确可靠,适合于同时测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量。     

索氏提取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘

为简化样品前处理操作步骤,减小分析误差,设计了一种带有柱层析净化功能的索氏提取装置,基于该装置建立了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)释放量的索氏提取-气相色谱-质谱(GC/MS)方法,并采用该方法对肯塔基参比卷烟2R4F和14个不同类型的卷烟样品进行了测定。结果表明:1利用该装置可直接对捕集卷烟主流烟气总粒相物后的剑桥滤片进行提取、净化和浓缩,浓缩液用GC/MS在选择离子监测模式下进行测定。2方法的线性范围为5~500 ng/mL(R~2=0.999 5),B[a]P的加标回收率为95.4%~104.2%,平均相对标准偏差(RSD)2.32%,检测限0.12 ng/支。32R4F参比卷烟和14个不同类型卷烟样品主流烟气中B[a]P的测定结果与采用GB/T 21130—2007方法的测定结果基本一致。该方法操作简便,灵敏度和准确度较高,适用于卷烟主流烟气中B[a]P的测定。     

分散液液微萃取-GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留

为测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留,通过考察优化萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间等因素,建立了检测卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用乙腈振荡萃取捕集主流烟气粒相物后的剑桥滤片,萃取液进行DLLME处理,取四氯化碳相进行GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:63种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R2=0.994 9~1.000 0),目标物定量限均≤10 ng·支-1;在高、中、低3个加标水平下,农药的平均回收率为75.6%~127.5%,相对标准偏差为0.5%~19.0%。该方法简单、准确,灵敏度高,适用于卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的测定。     

Dis-SPE-UPLC-MS/MS测定卷烟主流烟气中4种TSNAs

烟草特有N-亚硝胺（TSNAs）是卷烟烟气中重要的致癌成分,为准确测定卷烟主流烟气中的TSNAs释放量,建立了UPLC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs的检测方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,经醋酸铵水溶液提取,N-丙基乙二胺（PSA）净化后UPLC-MS/MS测定。结果显示,TSNAs的工作曲线在1~110 ng/mL之间线性关系良好（R²>0.99）,检出限（LOD,以S/N=3计）0.008~0.016 ng/mL;回收率82.5%~94.8%,精密度4.9%~9.8%。该方法与标准方法进行比对效果良好,相关系数的范围为0.9991~0.9995。该方法准确可靠、选择性好,适合于烤烟型卷烟主流烟气中TSNAs释放量的检测。     

离子液体富集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中的3种PAHs

为快速准确测定卷烟主流烟气中的苯并[a]蒽、■、苯并[a]芘(Bap),建立了离子液体富集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中该3种多环芳烃(PAHs)的方法。优化了提取、富集和反萃取条件,并利用该法检测了28个卷烟样品。结果表明:①最佳条件为甲醇超声提取40 min、离子液体(1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)[C_6MIM][PF_6]用量800μL、水20 mL、离子液体富集时间2 min、环己烷反萃取时间5 min;②PAHs工作曲线的线性相关系数为0.9989-0.999 9,检出限为0.15-0.49μg/L,定量限为0.50-1.64μg/L,加标回收率为81.24%-113.40%,相对标准偏差(RSD)均≤5.0%;③测定结果与行业标准方法无显著性差异。该方法快速准确,显著降低了有机溶剂的消耗量,适合卷烟烟气总粒相物中苯并[a]蒽、■、苯并[a]芘的分析。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS 分析;考察了11 个不同品牌卷烟在ISO 抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028 μg/mL,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO 抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。      

中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气中的硝基苯

建立了环己烷萃取、硅胶固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中硝基苯的方法,并采用该法测定了6种卷烟样品主流烟气中的硝基苯释放量。结果表明:①中心切割技术有效提高了色谱的分离能力,使得痕量硝基苯可以从复杂的烟气基质中分离出来,分离效果明显优于一维色谱;②方法的检测限为1.28 ng/mL,相对标准偏差(RSD)6.82%,回收率87.6%;③6种卷烟主流烟气中硝基苯的释放量为0.091~1.66 ng支/。     

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用(GC/MS)方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。      

硅烷化-GC/MS联用测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物

为准确测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物(苯酚,邻、间、对-甲酚,邻、间、对-苯二酚)的释放量,建立了一种N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)硅烷化-气相色谱-质谱(GC/MS)法。在标准抽吸条件下,用剑桥滤片捕集2支卷烟的烟气粒相物,加入内标(苯酚-d5)标准溶液和三氯甲烷超声萃取10 min,取1 m L萃取液于色谱瓶中并加入30μL MSTFA,压盖密封后在60℃下衍生化20 min,然后进行GC/MS分析。结果表明:(1)该方法的相对标准偏差(n=8)为2.6%~5.6%,加标回收率93.1%~102.9%,检出限0.005~0.026μg/支。(2)与标准方法相比,该方法可实现间-甲酚和对-甲酚的良好分离,能够准确测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物的释放量。(3)采用该方法与现有标准方法对25个卷烟样品检测的结果一致性较好,无显著差异。该方法检测结果稳定性、重复性好,准确性和精确度高,适用于卷烟主流烟气中7种酚类化合物的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中8种生物碱

建立了超声萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定卷烟主流烟气中8种生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、假木贼碱、新烟草碱、2’3-联吡啶和可替宁)的分析方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经8%的Na OH溶液浸泡后,用乙酸乙酯超声萃取,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明:8种生物碱线性良好,r~2为0.9991～0.9999,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02～2.47μg/支和0.06～8.22μg/支,加标回收率为97.0%～125.5%,相对标准偏差为0.5%～6.8%。该方法操作简便、灵敏,适合用于卷烟主流烟气中8种生物碱释放量的测定。     

卷烟主流烟气中氨释放量离子色谱测定方法的改进

为准确测定卷烟主流烟气中氨的释放量,解决使用CS12A色谱柱分离时干扰物的共流出问题和使用CS16柱分离时样品溶液中的一些强保留成分不易洗脱的缺点,对卷烟主流烟气中氨释放量的分析方法进行了研究和改进,建立了一种采用CS19柱测定卷烟主流烟气中氨的离子色谱(IC)分析方法。结果表明:方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.05μg/支,相对标准偏差为5.2%(n=5),加标回收率在92.3%～109.0%之间。样品溶液中的Na~+、甲胺离子、乙胺离子与NH4+的分离度良好,能够满足卷烟主流烟气中氨释放量的测定要求,烟气中的烟碱等强保留成分也能在短时间内洗脱下来,避免了色谱柱污染和对后续测定的干扰。该方法解决了采用CS12A和CS16柱分离时NH_4~+的色谱峰拖尾和强保留成分的干扰问题,适用于卷烟主流烟气中氨释放量的准确测定。     

卷烟及烟气中薄荷醇的毛细管气相色谱分析

建立了一种以无水乙醇为提取剂,茴香脑为内标,采用毛细管气相色谱定量测定卷烟烟丝和烟气中薄荷醇的方法,并采用该法测定了6种薄荷型卷烟嘴棒、烟丝、烟气粒相物和烟蒂中的薄荷醇含量。结果表明:①该法检测限为3.54~7.96ng/支,回收率在98.8%~101.8%之间,RSD<4%;②该法的测定结果与比色法没有明显差异;③剑桥滤片可以完全截留主流烟气中的薄荷醇;④用进入主流烟气中的薄荷醇量表征薄荷型卷烟的凉度大小,能更准确地反映薄荷型卷烟的感官特征。     

LC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种芳香胺

建立了测定卷烟主流烟气中4种主要芳香胺(1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,对国内外不同焦油含量卷烟烟气中4种芳香胺的含量进行了检测,并与GC/MS方法进行了比较。结果表明:①4种芳香胺的检测限在0.016～0.038 ng/mL之间,方法回收率在70.5%～116.5%之间,日内精密度小于6%,日间精密度小于9%;②与GC/MS测定结果相比较,二者的相关性较好。该方法快速、灵敏、操作简单,适合于卷烟主流烟气中4种芳香胺的同时测定。     

ELPI设定条件对卷烟主流烟气气溶胶检测结果的影响

为准确测定卷烟主流烟气气溶胶的粒径分布,建立了"分流+轴向稀释器+20倍射流稀释器"的电子低压撞击器(ELPI)的配套稀释系统和相应的检测方法,并对19个不同焦油量(7.79~12.88 mg/支)的卷烟样品进行检测。结果表明:1采用该稀释系统,可满足ELPI分析仪在测定卷烟主流烟气气溶胶过程中对检测稳定性和仪器检测限的要求。2采用该ELPI方法检测卷烟烟气气溶胶时,测试时间对检测结果的影响较小,组间相对标准偏差(RSD)10%。3该方法的稳定性良好,气溶胶总质量检测结果的RSD15%。该方法准确、稳定和可靠,适用于不同焦油量卷烟样品烟气气溶胶颗粒的检测。     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

UPLC-MS/MS测定卷烟烟气、滤嘴和烟灰中5种常用杀菌剂及其转移行为研究

建立了UPLC-MS/MS测定主流烟气总粒相物、气相物、滤嘴、烟蒂烟丝和烟灰中霜霉威、多菌灵、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮含量的方法,样品经乙腈或甲醇提取,分散固相萃取后,进行UPLC-MS/MS分析。5种杀菌剂在各基质中的检出限为0.325~1.832ng/cig,平均回收率为90.9%~111.8%,RSD为1.3%~10.1%。应用该方法研究了标准卷烟加标样品和自然高残留样品中杀菌剂的烟气转移率,结果表明:标准卷烟加标样品中,5种杀菌剂向主流烟气总粒相物、滤嘴中的平均转移率分别为29.4%和11.0%,向烟蒂烟丝和烟灰中平均转移率为1.6%和0.2%,主流烟气气相物中则未检出杀菌剂;主流烟气总粒相物中,多菌灵的转移率较低（<5%）,其它4种杀菌剂则接近或超过30%。自然高残留卷烟样品中,5种杀菌剂向烟气总粒相物中平均转移率为3.7%,在滤嘴中平均转移率为2.2%。卷烟实际燃吸过程中5种杀菌剂向烟气总粒相物转移率明显低于加标研究结果;若采用加标研究结果,成品卷烟杀菌剂残留对吸烟者的健康风险将被高估。      

气相色谱-串联质谱法同时检测卷烟主流烟气中的苯并[a]芘和NNK

建立了同时测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(Ba P)和4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后再用甲苯进行振荡萃取,萃取液经过基质分散固相萃取净化及氮吹浓缩后采用DB-35MS色谱柱分离、多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。结果表明:①NNK和BaP的定量限、加标回收率、相对标准偏差(RSD)分别为0.36和0.29 ng/支,78.8%~95.5%和101.6%~106.6%,2.3%~15.4%和2.9%~14.4%。②与标准方法相比,该方法前处理简单,可实现两种目标物的同时测定。③采用该方法与现有标准方法对27个卷烟的检测结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法操作简单、结果准确,适用于同时分析卷烟主流烟气中NNK和BaP的释放量。      

卷烟烟气总粒相物测定结果差异分析

１９９７年,行业开始实施《卷烟》系列国家新标准。根据ＧＢ５６０６．５－１９９６《卷烟主流烟气和烟丝化学技术指标》的要求,卷烟焦油量有３项技术指标,其中一项技术指标是：当某批卷烟实测焦油量大于盒标焦油量加１．０ｍｇ时,该批卷烟焦油项不得分。另一项技术要...     

超声萃取-快速HPLC法测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚

建立了超声萃取-快速高效液相色谱同时测定卷烟主流烟气中的苯酚、甲酚和苯二酚的方法。即用1%的醋酸水溶液于室温下对捕集了烟气粒相物的剑桥滤片超声萃取20min,将萃取液用0.45μm滤膜过滤后,滤液直接用配置荧光检测器的快速分离柱-高效液相色谱进行分析。并应用该法测定了10种国产烤烟型和10种混合型卷烟主流烟气中的挥发酚,结果表明:①该法的相对标准偏差为1.92%～4.62%,回收率97.9%～100.3%,检测限5.74～14.70ng/支,分析时间6min;②烤烟型卷烟主流烟气中苯二酚、苯酚的含量明显高于混合型卷烟,而甲酚的含量整体上略高于混合型;③同类型卷烟主流烟气中挥发酚含量高低的次序为p-苯二酚>o-苯二酚>苯酚>(m、o)-甲酚>p-甲酚>m-苯二酚。该法适合批量卷烟主流烟气中苯酚、甲酚和苯二酚的快速分析。