硅橡胶硅氢加成硫化铂催化剂活性控制

研究了硅橡胶硅氢加成硫化的有效控制问题。在无阻滞剂存在的情况下,硅氢加成反应30℃下6h内可发生凝胶化,80℃下10min内即完成硫化;在氢过氧化异丙苯存在下,交联反应在温度低于60℃时难于进行,但在100℃下10min内完成硫化;对苯骈三氮唑而言,相应的温度分别是100℃和140℃。     

微波消解-火焰原子吸收法测定硅橡胶催化剂中铂的含量

采用微波消解系统消解硅橡胶催化剂,再用火焰原子吸收法测定了其中铂的含量。考察了消解试剂种类、无机酸、共存离子对测定结果的影响及抑制方法。结果表明,采用HNO3+HF或HCl+HF或王水+HF为消解试剂对硅橡胶催化剂进行微波消解时效果好,消解时避免使用H2SO4;为防止消解液爆沸,需进行预消解。常见共存离子K+、Na+、Fe2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ca2+、Mg2+、Si对铂含量测定结果的影响很大,无机酸HCl、HNO3及HF对铂含量的测定结果也有一定的影响;采用CuSO4作干扰抑制剂不仅能有效抑制无机酸和共存离子的影响,而且具有明显的增敏作用。此方法的相对标准偏差小于2%,回收率为92.43%~109.05%。     

含铂催化剂中铂含量测定方法研究进展

含铂催化剂具有优良的催化性能,在石油化工、精细化工、环保材料等领域应用广泛。催化剂活性、选择性和寿命等受铂含量的影响较大,准确测定催化剂中的铂含量尤为重要。近年来,随着检测技术进步及检测设备的更新,铂的检测方法随之发展变化。综述适用于不同类型铂催化剂及铂含量范围的测定方法,包括化学法和仪器法,并对铂检测技术的发展进行展望。     

硅氢加成用铂催化剂的研究进展

综述了硅氢加成反应用Pt催化剂的配位加成、离子加成、自由基加成和光催化加成等催化机理研究动向及发展现状,重点评述了均相和多相Pt催化剂的研发动态及优缺点,并展望了其发展前景。     

硅橡胶的加成硫化

硅橡胶的生胶是线型高分子,要经过硫化反应在少数地方产生交联,并借填料补强之后才有弹性及其他好的力学性质。硫化是橡胶加工的主要过程,对橡胶的性质影响甚大。硅橡胶的硫化可以通过自由基链反应、缩合反应或加成反应等方式进行。近年来加成硫化发展较快,应用甚多。本文拟就这类产品的特点及有关合成加工问题作一简要介     

氟硅橡胶中乙烯基含量的测定

由于氟硅橡胶具有优良的抗溶剂性能,故常用的乙烯基测定方法对它均不适用。本文改进了经典的氯碘法,提出以三氟三氯乙烷-乙酸丁酯为溶剂体系测定氟硅橡胶中乙烯基的含量。本法适用于0.03％以上乙烯基含量的测定。在适用范围内,对不同分子量和不同乙烯基含量的氟硅橡胶,均能取得     

用X射线荧光光谱法测定催化剂中铂钯含量

X射线荧光光谱法是一种无损检测的方法,对于粉末样品,可以通过直接压片的方式进行测量,无需对样品进行消解。它具有分析速度快、测定范围广、自动化程度高的特点。采用X射线荧光光谱法,模拟样品制备的工艺条件和组分含量自制了一系列标样,绘制了标准曲线,并利用经验系数方程矫正基体效应,测定了催化剂中钯、铂含量。通过与电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法进行实验方法的比对,得到的测试结果基本一致,表明此方法具有很好可靠性。     

乙烯基硅橡胶的加成硫化

苏联1985.№11报导,用有机氢硅氧烷(产物136-41)与催化剂(铂-铵盐)硫化甲基乙烯基硅橡胶,比2,4-二氯苯甲酰过氧化物硫化胶具有较高的撕裂强度(分别为32～36和12～14千牛/米),好的卫生指标,特别是在真空下的耐热老化     

酸性镀铂溶液中铂含量的测定

铂的分析测定方法很多,有重量法、容量法、分光光度法、电化学方法、辐射活化法、动力学方法等等.但是文献报导中 Pt(Ⅳ)的测定方法较多,Pt(Ⅰ)的测定方法却较少,特别是存在于多元络合物中二价铂的测定方法报导极少.目前一些电镀溶液分析书刊中,一般也只介绍传统的重量法(即用甲酸作还原剂将 Pt(Ⅳ)还原成金属铂,     

腈硅橡胶中腈基含量的测定

腈硅橡胶是由甲基腈烷基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷縮聚而成的一种新型硅弹性体,具有很好的耐油、耐寒和满意的物理机械性能,据报导能在-70℃~+260℃保持弹性,而耐溶剂性和耐寒性又和弹性体中的腈烷基含量相关,故产品中腈烷基含量之多寡必然是該項产品的一項重要指标,目前吉林化工研究院已有試制品生产,但尚缺乏完整的质量指标和分析鉴定方法,为此我們試驗了产品中腈烷基含量的測定方法,并証明,了应用凱达尔定氮法完全适用于該产品的腈烷基测定。     

分光光度法测定铂网灰中铂含量

以氯化亚锡作显色剂,用分光光度法测定铂网灰中的铂,当选择合适实验条件的情况下,铂的测定准确度、重复性较高,校准曲线的相关系数大于0．999,精密度较好,定量测定范围0～50μg／kg,应用本方法测定废铂网灰中的铂,方法简便快捷,并具有良好的选择性,结果令人满意。     

高温加成硫化硅橡胶研究

本文研究了含氢硅油在铂催化剂存在下,对乙烯基硅橡胶的高温加成硫化;选择了不同的化合物作抑制剂,初步解决了高温加成硫化胶料的焦烧问题。试验表明,高温加成硫化硅橡胶具有良好的物理机械性能,突出的透明性和自熄性,胶料具有优良的常压热空气硫化性能。采用高温加成硫化硅橡胶进行连续热空气硫化,制造工业和医用硅胶管等压出制品已获得实际应用。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

加成硫化硅橡胶的技术进展

一、加成硫化硅橡胶胶料 1.生 胶 生胶是加成硫化硅橡胶的基础胶,多为甲基乙烯基硅氧烷。室温和中温加成硫化硅橡胶的生胶分子量较低,一般为流动或半流动状态,有的粘度只有100厘沲,甚至可为二硅氧烷。高温加成硫化硅橡胶的生胶分子量较高,粘度可高达1百万至2亿厘泊。     

加成型RTV硅橡胶的热稳定性

中科院化学所的杨始燕等通过热（解）质量分析、恒温热质量损失和交联密度测定等方法,考察了加成型和缩合型ＲＴＶ硅橡胶在等速升温、恒温氮气和恒温空气条件下的热稳定性。结果表明：加成型硅橡胶在封闭体系中的热稳定性大大优于缩合型硅橡胶;在硅氧烷链中引入少量苯基硅氧烷链节并加入适量的抗氧剂Ｆｅ２Ｏ３,可使加成型硅橡胶在２５０℃空气中的耐热性大大提高。加成型RTV硅橡胶的热稳定性     

加成注压型硅橡胶的研制

以二氢硅氧烷和硅氢油为交联剂(SiH/SiVi=1.1—1.2),含过氧基铂络合物为催化剂(用量10ppm),用先后经二甲基二氯硅烷和六甲基二硅氮烷处理的二氧化硅为填料(用量40份),研制了加成注压型硅橡胶。所用生胶由多种不同分子量的聚有机硅氧烷组成,其分散指数大于10,GPC峰值分子量为15万—20万。混炼胶可在180℃下于5min内注压硫化成型,其拉伸强度为8.3MPa,伸长率为800％,撕裂强度为44kN/m,基本达到国外同类产品水平。     

废催化剂中金属镍含量的测定

考察了废催化剂样品在酸中的溶解性 ,研究了用火焰原子吸收光谱法测定废催化剂中镍的测定条件 ,测定中回收率达 98.9%～ 10 2 .2 % ,相对标准偏差≤ 1.9%。方法的精密度和准确度良好。     

铂催化剂/硫化剂在固体硅橡胶中的应用

以甲基乙烯基硅橡胶生胶、铂/烯丙基硅氧烷配合物、硫化促进剂、含氢硅油、抑制剂为原料,制成了固体硅橡胶用透明双组分铂催化剂/硫化剂(PL-10A/TM-10B),并将其应用在固体硅橡胶中;比较了加成硫化体系和过氧化物硫化体系对硅橡胶力学性能及其产品生产成本的影响.结果表明,与过氧化物硫化硅橡胶相比,当硫化剂用量相近时,采用PL-10A/TM-10B的加成硫化固体硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度更高,但拉伸永久变形更大.在加成硫化体系中,催化剂PL-10A的用量对硅橡胶的力学性能影响不大;对产品的硫化周期有较大影响,PL-10A用量越大,硫化周期越短.在PL-10A用量相同时,随硫化剂TM-10B用量的增加,硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度先增后降,在TM-10B质量分数为1.0%时达到极大值;拉伸永久变形则逐渐减小.采用PL-10A/ TM-10B的加成硫化固体硅橡胶符合GB/T 16175-1996医用有机硅材料生物学评价试验方法的要求,可用于生产卫生要求较高的制品.采用PL-10A/ TM-10B的加成型固体硅橡胶因生产效率而降低单位产品生产成本,具有较强的竞争优势.