分光光度法联合测定弹簧钢硅钢中硅,铜,镍

不锈钢、普碳钢、铬钢、钨钢、高速钢的系统分析已有报道。而弹簧钢、硅钢中的Si、Cu、Ni分析一般采用二次称样分析。一次为用稀硫酸溶样作Si的分析;一次用硝酸(1+3)溶样作Cu、Ni分析。这无疑给分析者带来不便。迄今为止弹簧钢,硅钢中硅、铜、镍联合测定未见报道。其主要原因由于分析Si时,溶样需加入高锰酸钾氧化而引入大量的锰离子,干扰后来的Cu、Ni测定。为了寻找一种既能满足Si分析溶样要求,又对以后的Cu、Ni测定无影响的溶样途径,从而消除锰离子对测定结果的干扰,本文选择了对分析结果有影响的溶样三因素进行了正交试验,选定了最佳溶样条件,确定了Si、Cu、Ni联合测定的方法。实验证明,本法操作简便,分析结果满意。     

从钴铜矿浸出液中萃取-电积铜

介绍了用萃取-电积脱铜技术替代铁屑置换或碳酸钠中和沉淀,从氧化钴铜矿浸出液中脱除铜的生产实践及主要技术经济指标。     

BCO分光光度法测定铜电解液中铜

本文对以双环已酮草酰双腙(BCO)分光光度法,测定铜电解液中铜的分析方法进行了研究。在选定的条件下,大量共存离子不干扰,镍的干扰可通过改变显色剂加入量消除。该法简便、快速,分析结果与 AAS 法相符,准确度和精密度均较好。     

磷酸-重铬酸钾分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中的锰量

建立了分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中锰量的新方法。试样在硫酸介质中用双氧水将二价铁离子氧化成三价铁离子,消除了亚铁离子的干扰,使重铬酸钾能在8~10 mol/L磷酸溶液中,室温下将Mn（Ⅱ）迅速定量地氧化为Mn（Ⅲ）,形成紫红色的锰（Ⅲ）-磷酸络和物,于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。样品测定具有较好的精密度,相对标准偏差为2.52%~3.81%,加标回收率为96.5%~104.6%。适合测定的范围为1.00~12.00 mg/mL。     

锰（Ⅲ）—磷酸分光光度法测定锌浸出液中锰

在８－１０ｍｏｌ／Ｌ的磷酸溶液中，重铬酸钾能在室温下将二价锰迅速定量地氧化成三价锰，形成紫工色的锰－磷酸络合物。本文对同液中阵反复试验，得出锰的光谱特性和测定条件，锰在０－１５ｍｇ／２５ｍＬ符合比尔定律，方法简便、快捷、廉价，特别适应现场分析。     

双波长分光光度法同时测定硅铝铁中铜和锌

以间氯偶氮安替比林为显色剂，在ｐＨ＝８．５的氨性缓冲液中，用双波长分光光度法同时测定硅铝铁中的铜和锌，采用的波长组合为：测铜时为６２５．０ｎｍ～５８０．０ｎｍ，测锌时为６３５．ｏｎｍ～５９５．０ｎｍ。     

分光光度法测定铜电解液中高含量铜

本文对铜电解液中高含量铜的分光光度法进行了研究。在pH2～3的介质中，以环己二胺四乙酸（CDTA）为显色剂，与Cu（Ⅱ）形成配合物的λmax＝700nm，ε＝1．15×102，线性浓度范围为0～4mg／50ml。共存元素中Fe、Ni的干扰采用差减法扣除。方法简便、快速，准确度及精密度均符合要求。     

火焰原子吸收光谱法测定电积铜浸出液中铜和铁

在硫酸介质中,以铜和铁的次灵敏吸收线249.2 nm,302.1 nm为吸收波长,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了电积铜浸出液中铜和铁。对仪器工作条件、硫酸及共存离子的干扰情况等进行了试验。方法用于电积铜浸出液中铜和铁的测定,相对标准偏差为3.3%,1.9%;回收率在96.5%-105.0%之间。方法简单,可用于日常分析。     

冰铜中铜的分光光度法测定

本文对ＥＤＴＡ络合分光光度法测定冰铜中高含量铜的技术操作条件、干扰及其消除等进行较系统的试验，并拟定了分析方法。     

硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01～2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R²=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%～0.52%;加标回收率为99%～102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。     

从钴铜矿浸出液中萃取-电积铜

介绍了用萃取-电积脱铜技术替代铁屑置换或碳酸钠中和沉淀,从氧化钴铜矿浸出液中脱除铜的生产实践及主要技术经济指标。     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

阻抑动力学光度法测定痕量铜

研究了在磷酸介质中 ,痕量铜 阻抑铬 氧化二安替比林基 -(3 -溴 )苯基甲烷显色的新指示反应及其动力学条件 ,建立了动力学光度法测定痕量铜 的新方法。ΔA与铜 浓度呈线性的范围为 1 0～ 6 0 μg/2 5mL ,相对标准偏差为1 5 1%。用于铝合金样品的分析 ,结果满意。     

3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲分光光度法测定矿样中铜

研究了显色剂3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲(PTSC)与Cu(显色反应条件。结果表明,在pH 7~8的KH2PO4缓冲溶液中,PTSC与Cu(形成组成比为1∶1的稳定黄色络合物,最大吸收波长λmax=380 nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=7.2×104L.mol-1.cm-1,铜量在0~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,大量的其他金属离子共存时,不需预分离和加掩蔽剂,可直接测定矿样中微量铜。     

次碳酸铋分光光度法测定酸铜镀液中聚乙二醇

针对传统次硝酸铋法测定酸铜镀液中聚乙二醇(PEG)含量时,铜离子和酸度干扰大、方法检出限高和常规检测试剂极易水解,从而导致实验结果非线性和重复性差等问题,试验通过加入氢氧化钠等碱性试剂对电镀液进行前处理,消除了铜离子和酸度的干扰,利用BiI4-络合物与质子化聚乙二醇离子结合,形成在515 nm波长处有特征吸收的PEG-...     

磷钼蓝分光光度法测定工业硅中磷

采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%～0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.05～1.40 μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46 μg/mL;表观摩尔吸光系数ε₈₂₅=2.75×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819.4－2012和GB/T 14819.5－2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%～0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差(RSD,n=22)为1.4%～4.5%。
     

硅钼蓝分光光度法测定高铍铍铝合金中硅

高铍铍铝合金中的杂质元素硅对高铍铍铝合金热等静压、精密铸造及耐腐蚀性能影响较大,需要对其含量进行严格控制,所以测定高铍铍铝合金中的硅具有重要意义。采用硫酸(1+1)、硝酸和氢氟酸于水浴条件下溶解试样,用硼酸掩蔽剩余氟离子,在0.10~0.15mol/L硫硝混酸介质下,钼酸铵与硅反应生成硅钼黄杂多酸,稳定20min后,用草酸掩蔽铁离子,同时加入抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,放置10min,于波长820nm处采用分光光度法进行测定,实现了硅钼蓝分光光度法对高铍铍铝合金(铍的质量分数为60%~70%)中硅的测定。在优化的实验条件下,试液中硅质量在10~60μg范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为1.000,方法中硅的检出限和测定下限分别为0.0021%(质量分数,下同)和0.0071%。按照实验方法测定60BeAl和70BeAl两个高铍铍铝合金试样中硅含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.9%~3.4%。将实验方法用于测定高铍铍铝合金实际试样中硅含量,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。