黄瓜前驱体荧光碳量子点的合成及其在铜(II)检测中的应用

以食用黄瓜汁作为前驱体,在较低的温度下利用水热法一步合成了具有荧光性质的碳量子点(简称碳点)。考察了水热反应温度、水热反应时间、溶液pH值对该碳点荧光性能的影响,同时,从盐离子浓度、紫外光照时间以及存放时间这3方面探讨了其光稳定性。结果表明,于水热反应温度为150℃时反应6h,控制溶液酸度为pH12时制备的碳点有较高的荧光量子产率(荧光量子产率3.9%),合成的碳点具有较好的光稳定性。进一步研究发现,Cu²⁺对按照上述方法合成黄瓜汁碳点的荧光强度有明显的猝灭作用,据此建立了一种检测Cu²⁺的新方法。实验表明,Cu²⁺浓度在0.1×10^-6~5.8×10^-6 mol/L范围内与黄瓜汁碳点的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为0.041μmol/L。实验方法用于河水和生活污水中Cu²⁺的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.4%~4.3%。     

铬的碳量子点荧光猝灭效应及其应用

以抗坏血酸为碳源,通过微波法直接在水溶液中制备了碳量子点(CQDs),利用透射电子显微镜、紫外吸收光谱、荧光光谱、傅里叶红外光谱及X射线衍射粉末仪对其进行表征,讨论了Cr对CQDs的荧光猝灭效应,并将其应用于Cr的测定。实验表明,在pH值为4.50的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,控制CQDs浓度为5.41×10^-5 mol/L(以碳计),在常温下与Cr反应20 min时,于激发波长335 nm,发射波长440 nm处进行测定,Cr质量浓度与体系的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.996 8,线性范围为2.0~71 μg/L。方法检出限为0.003 μg/L。实验方法应用于环境水中Cr的测定,测得结果与分光光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.3%。
     

铁(Ⅲ)的碳量子点荧光猝灭效应研究及其应用

通过微波法直接在水溶液中制备了碳量子点(CDs),并研究了其荧光性质。重点讨论了铁(Ⅲ)对该量子点的荧光猝灭效应,并将其应用于铁(Ⅲ)的测定。实验表明,在pH值为6.40的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,控制CDs浓度为6.24×10-5 mol/L(以碳计),在常温下反应10min时,于激发波长335nm,发射波长为450nm处进行测定,铁(Ⅲ)浓度与体系荧光猝灭程度(ΔF)呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔF=69.816 c+4.813 6,相关系数为0.9987,线性范围为0.004~0.15mmol/L。方法检出限为2.4×10-4 mmol/L。将体系应用于水样中铁(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.5%~2.1%之间,加标回收率为92%~104%。     

半胱氨酸包覆的CdTe量子点作为荧光离子探针测定痕量汞(Ⅱ)

以半胱氨酸为修饰剂,恒温100℃,水热法合成了CdTe量子点。此量子点对汞离子具有选择性响应。基于Hg2+对CdTe量子点荧光显著的猝灭作用,用CdTe量子点作为离子荧光探针实现了对痕量Hg2+的定量检测。于pH 7.5的磷酸缓冲溶液中,当量子点的浓度(以Cd2+浓度计)为6.0×10-5mol/L时,荧光猝灭程度与Hg2+的质量浓度在0.24~15.0μg/L范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.07μg/L(3σ)。用本方法测定水样中的汞,相对标准偏差为5.8%,加     

氨基化碳量子点荧光猝灭法测定铜

利用水热法以葡萄糖为碳源制备碳量子点,并用乙二胺使其表面氨基化。根据铜离子可使氨基化碳量子点荧光发生猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量铜的新方法。在比色管中分别加入1.0mL氨基化碳量子点和不同浓度的铜离子溶液、1.0mL pH 7.7磷酸盐缓冲溶液,用水定容到5mL,混合均匀室温反应20min后在最大激发/发射波长(λ_(ex)/λ_(em))为465nm/522nm处测定体系的相对荧光强度。结果发现,铜离子浓度在4.0×10-6~3.8×10-5 mol/L范围内与其相对荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.994 6,方法检出限为4.5×10-7mol/L。采用实验方法对本地灌溉水和耕地土壤中痕量铜进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.2%和2.3%,回收率为92%~108%。     

L-赖氨酸修饰的荧光碳量子点的制备及在钴测定中的应用

以葡萄糖为原料,通过微波法制备了L-赖氨酸修饰的碳量子点(CQDs),研究了该CQDs与钴的荧光猝灭效应并将其应用于钴的测定。通过高分辨电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等对L-赖氨酸修饰的CQDs进行结构表征分析。结果发现,该CQDs具有较强的荧光特性。条件优化试验表明,在pH 9.70的B-R缓冲体系中,在340nm的光激发下,此CQDs最大荧光发射波长位于420nm处,Co²⁺的质量浓度在0.03~0.60μg/mL及0.60~4.0μg/mL范围内与体系的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9964和0.9918,检出限为3.84ng/mL。将实验方法应用于水样中痕量钴的测定,测定结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~2.0%。     

碲化镉量子点荧光猝灭法测定镍

基于镍离子对碲化镉(CdTe)量子点荧光具有猝灭作用,建立了对镍离子的定量检测方法。实验表明,在5 mL比色管中依次加入0.5 mL 1.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液(以Cd²⁺计)、50 μL不同镍离子浓度的标准溶液,用pH 10.0硼砂缓冲溶液定容,室温下反应10 min,以400 nm为激发波长,在荧光发射波长为608 nm处测定其相对荧光强度,CdTe量子点荧光衰减程度与镍离子浓度在2.0×10^-7～7.8×10^-5 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为F₀/F=1.008 9+0.030 8 ρ(μmol/L),相关系数r=0.998 7,检出限为1.5×10^-7 mol/L。方法用于水样中镍离子的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为5.6%。     

量子点荧光探针测定微量非金属离子

近年来,量子点由于具有优良的光谱特征和光化学稳定性,其研究引起了国内外各学科研究者的广泛关注,研究的领域涉及物理、化学、生命科学等多学科,已经发展成为一门新兴的交叉学科.量子点作为荧光探针在金属离子、生命科学等领域的应用取得巨大进步的同时,相对而言,对非金属离子的定性、定量研究的报道还较少.本文综述了量子点荧光探针应用于NH4+、CN-、H+、OH-等非金属离子测定方面国内外的研究进展情况,以及发生荧光猝灭或增敏的可能机理.     

碳点荧光猝灭法测定粉煤灰中痕量钴

在pH 6.80的B-R缓冲溶液中,基于钴离子对水溶性碳点(CDs)的荧光具有显著的猝灭作用,建立了一种测定钴离子的荧光光度法。在5 mL比色管中,依次加入0.5 mL 3.6×10^-4 mol/L荧光碳点溶液(以碳计)、1.0 mL pH 6.80的B-R缓冲溶液和适量的钴离子标准工作溶液后定容,室温下反应10 min,以350 nm为激发波长,440 nm为测定波长测定体系的相对荧光强度,结果表明,钴离子浓度在2×10^-6 ～7.6×10^-5mol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔF=1.008 7+0.031 25×10^-6 c(mol/L),相关系数r=0.998 5,方法检出限1.2×10^-7 mol/L。方法用于粉煤灰中痕量钴的测定,测定结果与国家标准方法GB/T 15922-2010相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%～1.0%,加标回收率在98%～104%之间。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定锰

基于Mn²⁺对CdTe量子点具有荧光猝灭作用, 建立了对Mn²⁺的定量检测方法。实验表明, 在10 mL比色管中依次加入1.0 mL 1.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液、2.0 mL 0.1 mol/L pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液及不同量的锰离子, 在室温下反应20 min后, 于波长623 nm处进行测定, CdTe量子点荧光衰减程度与锰离子浓度在0.11~1.65 μg/mL范围内呈良好的线性关系, 相关系数R=0.999 3, 检出限为0.082 μg/mL。方法用于水样中锰的测定, 结果与催化光度法一致, 相对标准偏差(RSD, n=5)为2.8%。     

罗丹明B与铁(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

在pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用。实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件。实验表明,于25mL比色管中,分别依次加入3.00mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00mL pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580nm,最大激发波长λex=550nm。Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8μg/mL。将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911—1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间。     

3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼的合成及其在汞检测中的应用

合成了3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼(RBDBH)荧光探针,并分别采用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)进行了表征;系统探讨了汞(Ⅱ)对RBDBH探针的荧光增强效应的条件和应用,建立了测定汞(Ⅱ)的荧光光度新方法。实验表明:于5 mL比色管中,依次加入25 μL 1.000×10^-3 mol/L RBDBH溶液、适量Hg²⁺标准溶液、2.5 mL乙腈、2.2 mL pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液,用水定容至刻度,固定激发波长和发射波长分别为520、570 nm,用1 cm比色皿进行测定,汞(Ⅱ)浓度在0.36～4.4 μmol/L范围内与其对应的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 4。方法检出限为0.30 μmol/L。将RBDBH荧光探针应用于废水中汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%～2.3%。     

碳量子点/金纳米复合材料荧光增强法测定废水中苯酚

以碳量子点(CQDs)与氯金酸作用制得碳量子点/金(CQDs/Au)纳米复合材料,并分别采用紫外可见分光光度计、荧光分光光度计和傅立叶变换红外光谱仪对CQDs/Au进行了表征。根据苯酚可使CQDs/Au在445nm处的荧光明显增强,建立了荧光增强法测定水样中苯酚含量的新方法,同时对CQDs/Au与苯酚相互作用的条件进行了优化。于pH=4.35 B-R缓冲溶液存在的条件下,在最大激发/发射波长为342nm/445nm处测定体系的荧光强度,结果表明:苯酚浓度在6.0×10^-6~9.0×10^-5 mol/L范围内与体系荧光强度呈线性,相关系数为0.9952,方法检出限为5.4×10^-6 mol/L。将实验方法应用于测定药厂废水样中苯酚的测定,测得结果与光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~2.1%,回收率为94%~101%。