GC-MS/MS法分析常用食品和卷烟烟气中的氨基甲酸乙酯

为分析常用食品和卷烟烟气中的痕量氨基甲酸乙酯(EC),使用脉冲不分流进样方式,建立了反相固相萃取净化-固相反萃取-气相色谱/串联质谱分析方法。采用水为溶剂振荡萃取样品中的目标物,使用C_(18)反相固相萃取柱净化萃取液,再用二氯甲烷通过硅藻土固相萃取柱对净化液进行反萃取,得到的洗脱溶液经浓缩后进行GC-MS/MS分析,以氘代氨基甲酸乙酯为内标进行定量。结果表明:(1)在优化条件下,目标物在0.75~48.00μg/L浓度范围内线性良好(R~2为0.999 9),检出限和定量限分别为0.025 9和0.086 3μg/kg,不同水平下的加标回收率为91.56%~112.22%,RSD为4.24%~7.97%。(2)样品普查显示,酒精类饮料(黄酒、白酒、啤酒和红酒)、料酒、酱油、酸奶和腐乳等日常食品中EC的质量分数为5.17~523.66μg/kg,EC在卷烟烟气中的释放量为0.33~1.20 ng/支。该方法灵敏度高、适用性强,可用于日常食品和卷烟烟气中痕量EC的定量分析。     

爆珠中柠檬烯、薄荷醇在卷烟中的转移行为

为研究爆珠中柠檬烯、薄荷醇在卷烟中的转移行为,设计并制备了爆珠不同大小、不同放置位置的常规及细支卷烟样品,采用乙醇浸提、GC-MS法分析了柠檬烯、薄荷醇的转移行为。结果表明:①随爆珠直径的增大,柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率呈增加趋势,而在滤嘴中的截留率呈降低趋势;②随爆珠距滤嘴唇端的距离增大,柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率呈降低趋势,而在滤嘴中截留率总体呈增加趋势;③柠檬烯、薄荷醇向细支烟主流烟气粒相物的转移率高于常规卷烟,而在滤嘴中的截留率低于常规卷烟;④相关性分析表明,爆珠直径与柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率正相关,与柠檬烯、薄荷醇在滤嘴截留率负相关,且均达到极显著水平;爆珠位置与柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率显著负相关,与柠檬烯、薄荷醇在滤嘴中的截留率显著正相关。     

GC-MS/MS法分析不同规格卷烟主流烟气醛酮类成分释放量

为考察细支、中支和常规卷烟主流烟气中醛酮类成分的释放特征,建立了同时测定卷烟主流烟气95种醛酮类香味成分的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用相同烟丝配方卷制细支、中支和常规规格卷烟,检测主流烟气8种低分子量醛酮类刺激性成分和95种醛酮类香味成分.通过单因素方差分析(ANOVA)筛选出差异化合物.结果表明:①...     

爆珠香味成分剖析及其在卷烟中转移率

为研究爆珠中香味成分及其在卷烟中的转移行为,以国内外4种具有代表性爆珠滤棒卷烟为研究对象,采用溶剂萃取前处理方法,建立GC-MS测定爆珠中香味成分分析方法,并测定香味成分向主流烟气总粒相物中转移率。结果表明,样品A中香味成分烟气转移率在0.22%~11.01%之间,其中主要成分为烯类化合物;样品B中香味成分烟气转移率在0.05%~13.32%之间,其中薄荷醇含量较高,为每支6.859 mg,转移率9.06%;样品C中香味成分烟气转移率在1.21%~15.25%之间,其中主要成分为酯类化合物;样品D中香味成分烟气转移率在0.21%~14.18%之间,其中以醇类和烯类化合物为主。乙酸薄荷酯、薄荷酮、薄荷醇为4种卷烟样品的共有成分,其在烟气中转移率均为薄荷醇>乙酸薄荷酯>薄荷酮。     

卷烟的爆珠

本期刊出的于浩等《基于植物胶的爆珠壁材配方设计及其工艺优化》一文介绍了爆珠的壁材,现介绍一些相关的背影知识。爆珠主要由内容物(又称芯材)和壁材构成,内容物是指卷烟爆珠破碎(裂)后释放出的液状物质,壁材是指用于包裹内容物的壳体。卷烟爆珠中有什么爆珠芯材有很多种,其中以薄荷醇最为常用。薄荷醇对口腔黏膜具有清凉和弱麻醉作用,能够在一定程度上掩盖卷烟烟气的刺激性。有研究检测了市面上三十多种爆珠烟,其内容物中均含有薄荷醇。此外,它的表兄弟——薄荷酮,薄荷酯等,在爆珠芯材中也非常常见。在薄荷类物质之外,常见的还有果香、花香、茶甜、陈皮、酒香、本香等香味成分。     

卷烟滤嘴设计对爆珠单体香料成分释放行为的影响

为探究不同滤嘴设计的卷烟爆珠单体香料成分的释放行为,分析了爆珠添加位置和滤嘴打孔情况对40种代表性单体香料成分在卷烟主流烟气中的迁移率和逐口释放量的影响。结果表明:①在迁移率方面,爆珠添加位置和滤嘴打孔情况对香味成分的释放影响显著。单体香料成分的迁移率爆珠位置在6 mm(距嘴端)处时大于18 mm处,不打孔滤嘴大于打孔滤嘴。对醇类、酮类和酯类中属于同系物的单体香料成分来说,同一成分爆珠添加位置在6 mm处情况下的迁移率与在18 mm处迁移率的比值随分子质量数的变化趋势不同;同一成分在不打孔滤嘴情况下的迁移率与打孔滤嘴迁移率的比值随分子质量数的变化趋势一致,且随分子质量数的增加而减小。②在单体香料成分逐口释放量及单位TPM逐口释放量方面,爆珠添加于6 mm处时均大于18 mm处;不打孔滤嘴单体香料成分逐口释放量大于打孔滤嘴,而打孔滤嘴单位TPM逐口释放量大于不打孔滤嘴。③沸点较低的香味成分,如己酸乙酯、庚酸乙酯、2-庚酮、2-辛酮和正戊醇等,在逐口抽吸至第4口和第5口时的释放量增幅较明显。     

国外爆珠卷烟研究进展

为深入了解国外爆珠卷烟的研究现状,从发展历史、技术研究、产品设计以及安全性评估等方面进行了综述,并对国内烟草行业爆珠卷烟的未来研究方向进行了展望。结果表明:1）爆珠卷烟早期的专利申请主体以国外个人为主,以降低烟气中的有害成分为主要设计目标;2）爆珠卷烟独特的包装设计以及彰显其风格特色的相应标语或滤嘴爆珠标识促进了爆珠卷烟市场的不断扩大;3）爆珠卷烟能够在触觉、视觉、听觉和味觉等方面给消费者全新的体验,深受消费者尤其是青年群体的青睐;4）在香味成分递送方面,爆珠卷烟优于常规加香型产品,但有效香味成分的转移率有待提升;5）爆珠的添加对消费者日常卷烟抽吸量、生物标志物暴露水平以及环境烟气中粒相物（PM）的形成无明显影响;6）对消费者后吸烟行为的影响、爆珠卷烟相关辅材以及爆珠与其他创新产品的结合研究有待加强。      

HS-SPME-GC/MS法分析吸烟者唾液中的挥发性成分

利用Salivette@采样管收集人体唾液,通过对顶空(HS)进样、固相微萃取(SPME)条件,及气相色谱-质谱(GC/MS)参数进行考察和优化,建立了分析吸烟者唾液中挥发性成分的HS-SPME-GC/MS方法,并采用该方法分析了5个唾液样品。结果表明:(1)优化确定的实验条件为0.5 mL唾液样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20 min,解吸3 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。(2)"利群"(软长嘴)、"中华"(软)、"云烟"(软珍)、"玉溪"(软)和"芙蓉王"(硬)吸烟者唾液样品中分别检出56、53、52、45和53种挥发性成分;5个唾液样品中共检测到61种挥发性成分,包括酮类27种、醛类11种、腈类2种、烯类2种、酯类3种、醇类2种、酚类5种、杂环类7种和苯系物2种;主要挥发性成分为酮类。(3)5个唾液样品挥发性成分的选择相似性指数(SSI)分析结果表明:"玉溪"(软)-"中华"(软)、"利群"(软长嘴)-"芙蓉王"(硬)、"云烟"(软珍)-"玉溪"(软)吸烟者唾液样品两两配对比较共检出指标相似度85%,"利群"(软长嘴)-"中华"(软)、"利群"(软长嘴)-"云烟"(软珍)吸烟者唾液样品两两配对比较共检出指标相似度80%。该方法前处理简单,适用于不同吸烟者唾液中挥发性成分的分析检测。     

薄荷类爆珠卷烟中薄荷醇的分布与转移

为考察薄荷醇在薄荷类爆珠卷烟中的分布及转移,剖析了薄荷醇在3个卷烟样品的烟支滤嘴、爆珠、烟丝、卷烟纸中的含量分布、主流烟气转移、逐口抽吸转移及不同放置时间的变化规律。结果表明:①烟支中薄荷醇的含量分布为:卷烟纸 ? 烟丝 < 滤嘴 < 爆珠,说明烟支近嘴端高比例分布有利于薄荷醇在主流烟气中的迁移;②主流烟气薄荷醇转移率8.90%~10.25%,滤嘴截留率67.18%~73.07%,说明大部分薄荷醇在抽吸过程中被截留在滤嘴中,薄荷醇的有效利用率较低;③随着卷烟的抽吸,主流烟气逐口薄荷醇的转移量也随之增加,前3口薄荷醇转移量增加较快,第4口开始呈稳步增加趋势,最后1口或倒数第2口达最大值,这与烟支抽吸过程凉感由弱到强一致;④爆珠中薄荷醇在放置12个月内未呈明显变化;滤嘴、烟丝、主流烟气薄荷醇放置前6个月内未呈明显变化,但放置9个月后呈减少趋势,12个月后呈明显加速减少趋势,即薄荷类卷烟的市场货架期最好控制在1年以内。      

HS-SBSE-GC/MS结合ROAV法分析六堡茶关键香气成分

六堡茶是有着特殊风味的后发酵茶,其香气是影响消费者选择的重要因素。该试验先采用顶空搅拌子吸附萃取（headspace stir bar sorptive extraction,HS-SBSE）技术和气相色谱-质谱联用技术分析六堡茶香气成分,通过香气相对气味活性值（relative odor activity value,ROAV）筛选出参香、枣香六堡茶关键成分。试验结果显示,六堡茶样品共鉴定出来51种挥发性香气化合物,其中参香六堡茶共鉴定出α、β-紫罗酮、雪松醇等13种关键香气成分,枣香香六堡茶共鉴定出β-紫罗酮、水杨酸甲酯、芳樟醇等15种关键香气成分。该研究为六堡茶香型的鉴定、品质调控提升、生产工艺研究提供理论数据。     

HS-SPME/GC-MS法分析三种金橘中的挥发油成分

利用顶空-固相微萃取法提取金橘挥发油,气相色谱-质谱联机定性定量分析成分,检测3个品种金橘的易挥发油组分.结果表明:金橘挥发油中共鉴定出28种化学成分,分别含有烯、醇、酯等化合物,以萜烯类化合物为主,D-柠檬烯占主导地位,其含量分别为50.40%、55.43%和51.47%;三个品种的金橘均含有α-蒎烯、D-柠檬烯、顺-α-杜松烯、δ-杜松烯、异石竹烯、β-榄香烯、乙酸橙花酯等十个共同组分;各品种所含特殊成分为:浏阳金弹含有4-蒈烯;桂林罗浮金柑含有右旋大根香叶烯、柏木烯、芳樟醇,阳朔圆金柑含有柠檬烯、罗勒烯、2,6,10,14-四甲基十七烷、古巴烯、2,6-二叔丁基-4-仲丁基苯酚、棕榈酸异丙酯.     

加热卷烟气溶胶中香气成分的GC-MS/MS同时测定和比较

采用超声萃取结合GC-MS/MS定量检测,建立了同时测定加热卷烟气溶胶中112种香气成分的方法,对典型加热卷烟气溶胶中香气成分进行了比较.结果表明:112种香气物质的线性相关系数均>0.99,检出限为0.005～0.160 mg/L,回收率为75.2％～128.0％,精密度<8.9％;28种加热卷烟气溶胶中含量较高的香...     

滤棒特性对18种爆珠香味成分转移行为的影响

为研究爆珠香味成分在不同滤棒特性卷烟中的转移行为,通过建立18种香味成分的GC-MS/MS分析方法,剖析了爆珠放置位点、爆珠大小、滤棒空腔大小和烟支圆周等滤棒特性对18种爆珠香味成分转移行为的影响。结果发现：(1)在通风率为0的常规卷烟中,爆珠添加位点离烟丝端越近,越利于沸点小于300℃的香味成分向主流烟气的转移;爆珠粒径最小,18种香味成分的转移率也最小;滤棒空腔越大,沸点小于300℃的香味成分的转移率也越大。(2)相同粒径爆珠放置于不同圆周卷烟中时,18种香味成分的转移率均随着卷烟烟支圆周的增大而增大。(3)相关性分析表明,除N-乙基-L-薄荷基甲酰胺（WS-3）外,添加位点（距唇端的距离）、滤棒空腔和烟支圆周与其他17种香味成分的转移率均高度正相关,爆珠粒径与大部分香味成分的转移率高度或中度正相关。(4)层次聚类分析表明,爆珠香味成分的转移行为与化学成分本身的沸点、分子量和挥发性等物化性质也密切相关。     

SPME-GC/MS法分析开阳富硒茶香气成分

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取贵州开阳富硒茶中挥发性香气成分,并结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析,研究固相微萃取头的种类、温度、吸附和解吸附时间等条件对香气物质的影响。研究结果表明:采用DVB/CAR/PDMS复合型固相微萃取头,于80℃下顶空萃取1 h吸附效果最佳;所吸附挥发性香气物质经GC-MS分析,共鉴定出种香气成分57种,其中醇类14种(相对含量29.62%),醛类9种(相对含量22.53%),烷烃14种(相对含量11.07%),酮类9种(相对含量4.92%),酯类和烯烃含量较低。     

LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺

奶粉类食品前处理1.所需试剂及耗材1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及OasisMCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润。     

薄荷型香线滤棒特征成分及其在卷烟中的转移行为

为研究香线滤棒在卷烟中的加香效果,建立了测定香线滤棒中特征成分的GC-MS方法,对萃取溶剂、萃取时间、萃取方式、萃取液体积进行了优化,并研究了特征成分在卷烟中的转移行为。结果表明:①优化后前处理条件为:以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取液体积为4 mL,超声萃取10 min;②薄荷醇向主流烟气中的转移率最高,为7.46%;其次为乙酸薄荷酯,转移率为2.45%;薄荷酮的转移率仅为1.64%;③3种特征成分的滤嘴截留率在82.62%～86.94%之间,表明香线加香滤棒法的大部分香味成分被截留在滤嘴中。该方法操作简便,可满足快速准确分析要求。     

卷烟烟气中爆珠特征香味成分的逐口释放

为研究烟用爆珠中的香精在卷烟烟气中的逐口释放情况,选取小爆珠(粒径2.8 mm)、中爆珠(3.0mm)、大爆珠(3.5 mm),将其分别置入常规卷烟(圆周24.5 mm)、中支卷烟(20.0 mm)和细支卷烟(17.0mm)中,考察了爆珠中的薄荷醇、顺式柠檬醛和反式柠檬醛在卷烟主流烟气中的逐口释放趋势。结果表明:(1)不同粒径的爆珠装载于常规卷烟中时,卷烟烟气中香精的逐口释放量随爆珠中香精载量的增加而增加。(2)小爆珠装载于不同圆周卷烟中时,卷烟烟气中香精的逐口释放量随烟气线速度的增加而减少。(3)含爆珠的不同圆周卷烟中,常规和中支卷烟第1口烟气中香精释放量较低;细支卷烟中装载小爆珠时,逐口烟气中香精释放较稳定。(4)大爆珠香精载量较大,滤嘴温度对大爆珠中香精的释放有补偿效应。     

GC-MS/MS法测定烟草中的57种酯类香味成分

为提高烟草中酯类香味成分的检测水平,建立了酸性条件泡发、乙腈提取、无水MgSO_4除水、GC-MS/MS法同时测定烟草中57种关键酯类香味成分的分析方法,优化了质谱参数,考察了提取方式、提取溶剂、泡发液pH、泡发时间、涡旋时间和净化方式对提取效率的影响,并采用本方法检测了15个不同风格的卷烟样品。结果表明:①采用多反应监测模式(dMRM)定量时,57种酯类香味成分标准工作曲线线性关系良好,3个添加水平下,平均回收率在62.5%～128.7%之间,相对标准偏差为0.5%～25.4%,方法的定量限在3～74μg/kg之间。②方法准确度和灵敏度较高、操作简便,可满足烟草中酯类香味成分分析需要。③在卷烟样品中共检出31种酯类香味成分,t检验筛选出8种具有差异性的酯类成分;偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)表明筛选出的指标能够区分不同风格的卷烟样品。     

GC-MS/MS法分析细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量

为考察细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量变化,建立了同时测定卷烟逐口主流烟气中5种主要生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并对8个不同卷烟样品进行了对比分析。结果表明:(1)各生物碱工作曲线的R~2在0.999 0~0.999 6之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.46%~9.70%,不同水平下的加标回收率为80.41%~107.09%。(2)整体上,细支卷烟逐口主流烟气中TPM及烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱等主要生物碱的释放量均低于常规卷烟;非参数检验结果表明细支与常规卷烟之间的TPM、烟碱、降烟碱、假木贼碱及新烟草碱等成分的逐口释放量呈现显著差异,但麦斯明差异不显著。该方法重复性和准确度较好,适合用于逐口烟气中生物碱的检测分析。     

同位素稀释内标GC-MS/MS法分析乳粉中三聚氰酸

建立以三聚氰酸-13C为内标,利用三重四极杆气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术分析乳粉中三聚氰酸的方法。三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA(99%)-TMCS(1%)进行衍生化处理、分析三聚氰酸衍生物的裂解规律、考察基质效应,以三聚氰酸-13C为内标、利用多反应监测(MRM)技术定量分析,三聚氰酸的定性定量离子对为m/z 345＞215、345＞330,对应的三聚氰酸-13C衍生物的离子对为m/z 348＞217、348＞333。以m/z 345＞215与m/z 348＞217的峰面积比值进行定量,方法在0.010～0.50mg/L范围内呈良好线性关系。三聚氰酸的检测限为0.014mg/kg,精密度为3.4%～4.8%,回收率为90.0%～102.5%,以能力验证和外标法对此方法进行考察,数据表明方法准确、可靠。