对甲氧基苯乙烯的合成工艺

研究了以对甲氧基苯乙酮为原料,经硼氢化钠还原为1-(4-甲氧基苯基)乙醇,在管式反应器中经分子筛催化裂解脱水合成对甲氧基苯乙烯的新工艺,得到优化的工艺条件：汽化温度270℃,反应温度280℃,真空度?0.09MPa,进料速度1mL/min。目标产物经红外光谱（IR）、核磁共振波谱（1H NMR）和质谱（MS）等表征。同时用色谱（GC）对产物进行了定量分析,在优化条件下对甲氧基苯乙烯纯度大于95%,收率达85%[以1-(4-甲氧基苯基)乙醇计]。该路线原料易得,反应条件温和,操作控制简便,适合进一步工业化研究。     

中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成及其进展

对乙酰氧基苯乙烯可用于合成作为光致抗蚀剂（光刻胶）主要成分的聚对羟基苯乙烯。本文介绍了中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成方法，其主要采用对羟基苯乙酮、对羟基苯甲醛、对乙基苯酚及衍生物等为原料合成。     

对甲氧基苯甲醛合成新工艺

采用溶剂法 ,以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料合成了对甲氧基苯甲醛 ,考察了反应时间、反应温度、醛和酯的摩尔比等因素对反应的影响。并通过改变碱的加料方式 ,充分地利用了硫酸二甲酯的第二个甲基 ,在不需要相转移催化剂的条件下 ,简化了工艺条件 ,提高了产品收率     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。     

对甲氧基肉桂酸异辛酯合成新工艺

用茴香醛、丙二酸二乙酯和异辛醇为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经Knoenenagel反应合成对甲氧基肉桂酸乙酯中间体,收率达83.7%。在对甲苯磺酸催化作用下,对甲氧基肉桂酸乙酯与异辛醇进行酯交换反应得到对甲氧基肉桂酸异辛酯,收率达92.3%。     

碘催化合成对甲氧基苯乙酮

以碘为催化剂,由苯甲醚与乙酸酐进行酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮。考察了反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为：苯甲醚为0.1mol,苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为1：1.5,催化剂的最佳质量为1g,反应时间为1.5h,反应温度100℃,产品收率达到52.9％。比较了不同种类催化剂对苯甲醚与乙酸酐酰化反应的催化效果。结果表明,碘的催化效率远高于杂多酸及沸石分子筛,是高效酰化反应的催化剂。初步探讨了反应机理。     

对甲氧基苯基丙酮的合成

报道了对甲氧基苯基丙酮的合成方法。由对甲氧基苯甲醛和2-氯丙酸甲酯为原料,经环合、水解和亚硫酸氢钠处理,再进行减压蒸馏获得目标产物。合成总收率80%以上,产品纯度达98%以上。     

Lewis酸离子液体催化合成对甲氧基苯乙酮

合成并表征了Lewis酸离子液体,用于催化合成对甲氧基苯乙酮。通过考察各种离子液体的催化活性及重复使用性能,选定Lewis酸离子液体[Bmim]Cl-AlCl3为催化剂,研究了醇酸摩尔比、反应时间、反应温度等因素对酰化反应的影响,得到其较佳工艺条件:醇酸摩尔比1∶1.5,反应温度60℃,反应时间6 h。此条件下,酯化率达到78.8%。分离后的离子液体经真空干燥后重复使用5次,催化活性基本不变。     

对甲氧基苯乙腈的合成研究

介绍了对甲氧基苯乙腈的各种合成路线,并对其进行简单评价.重点介绍了以对氯苯乙腈为原料合成对甲氧基苯乙腈的方法,该方法具有反应路线简单,原料低廉,收率较高等特点,是一条适合工业化生产的路线.     

对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮的合成及在卷烟中的应用

以对甲氧基苯乙酮和1,2-丙二醇为原料,一水合对甲苯磺酸（Ts OH·H2O）为催化剂,合成了对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮。采用响应面法探讨原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响,利用同步热分析法研究其热稳定性。结果表明：当n(对甲氧基苯乙酮):n(1,2-丙二醇)为1:1.5、催化剂用量为10%（物质的量浓度）、反应温度为78℃、反应时间为1.8 h时,反应产率最高可达95.2%。目标化合物热失重区间为110～240℃,且在227℃时失重速率最大。合成产物在卷烟中添加量为10 mg/kg时,可有效丰富香气量,细腻柔和烟气,降低刺激性,改善口感。     

用溴化铜代替液溴合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮

以对甲氧基苯乙酮和溴化铜为原料，用乙酸乙酯和氯仿的混合液作反应介质合成了对甲氧基－α－溴代苯乙酮，考察了影响溴代收率的因素，最佳合成条件为：溴化铜，对甲氧基苯乙酮（摩尔比）为2．2：1，反应在回流温度下进行，回流时间2．0h，收率可达89．4％。     

4,4'-二甲氧基二苯甲酰甲烷的合成

以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4'-二甲氧基二苯甲酰甲烷.采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮):n(对甲氧基苯甲酸甲酯):n(氢化钠)=1:2:4,反应温度30 ℃,反应时间90 min,收率达78.2%.应用IR与1H NMR光谱进行了结构表征.     

4-甲氧基二苯甲酰甲烷合成新方法研究

研究了微波辐射合成4-甲氧基二苯甲酰甲烷。得到优化合成条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(苯甲酸乙酯):n(氨基钠)=1:15:4,微波辐射功率320W,反应时间为45min,与传统加热法相比,反应时间从7h减少到45min,收率从61.4%增加到77.4%。其结构经元素分析、IR和1HNMR确证。     

溶剂法合成对甲氧基苯甲醛

本文着重讨论了以羟基苯甲醛为原料,用溶剂法合成对甲氧基苯甲醛。     

防晒剂对甲氧基肉桂酸酯类的合成进展

本文综述了防晒剂对甲氧基肉桂酸酯类的合成进展 ,其主要合成路线共有六大条 ,每条都指出了其优缺点 ,最后提出了发展建议     

对溴苯乙烯的合成研究

以对溴苯乙酮为原料,先在室温条件下用硼氢化钾还原得到对溴苯乙醇,然后经减压高温脱水得到对溴苯乙烯,总收率为82.8％.该合成路线操作简单,成本低廉,具有较好的工业化应用价值.     

对甲氧基肉桂酸的合成研究

研究了对甲氧基苯甲醛和丙二酸的Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、”（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）等因素对反应结果的影响,得到了较佳的合成工艺条件。在n（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）=1．2：1、优（吡啶）：m（苯胺）=1：1复合催化剂用量为反应混合物质量的12％、反应温度90℃、反应时间4h的较佳反应条件下,产品对甲氧基肉桂酸的收率达78．8％,熔点：171-175℃（文献值170-174℃）,质量分数为99．3％。     

4,4′-二甲氧基二苯甲酰甲烷的合成

以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4’-二甲氧基二苯甲酰甲烷。采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件：以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作催化剂,n（对甲氧基苯乙酮）∶n（对甲氧基苯甲酸甲酯）∶n（氢化钠）=1∶2∶4,反应温度30℃,反应时间90 min,收率达78.2%。应用IR与1H NMR光谱进行了结构表征。     

对甲氧基苯乙腈合成的改进研究

以苯甲醚为原料,经过氯甲基化,氰化反应后,通过精馏获得对甲氧基苯乙腈,总收率为34．8％。同时探索了甲氧基苄氯自聚的阻聚剂,初选的阻聚剂丙酮可使甲氧基苄氯粗品的收率提高11．2％。     

对甲氧基苯基硫脲的合成工艺

以对氨基苯甲醚、硫氰酸铵为原料在酸催化下制备了对甲氧基苯基硫脲,通过单因素实验方法研究了反应原料的配比、反应时间及反应温度等工艺参数对合成对甲氧基苯基硫脲收率的影响,获得的较佳合成工艺条件为:对氨基苯甲醚5.7g,硫氰酸铵3.1g,盐酸3.3mL,水量8mL,反应温度90℃,反应时间为9h。平行放大实验结果表明,产品的收率大于95%,产品的纯度为99.4%,红外光谱和核磁共振谱测试的结果表明所合成的化合物为对甲氧基苯基硫脲。该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产。