GC/MS法建立烟用香精指纹图谱研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)对8个不同批次的烟用HMT香精成分进行提取,用GC/MS对其进行定性定量分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法,目的在于为烟用香精质量控制提供一种方便、快捷、可靠的分析手段。结果表明:ULLE方法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取。8个批次的HMT香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过该香精指纹图谱的建立,对日后进厂的HMT香精进行质量控制提供了依据。     

皮尔逊相关系数与UPLC相结合研究烟用香精香料指纹图谱

用超高效液相色谱(UPLC)和高效液相色谱(HPLC)建立了HT-X烟用香精香料指纹图谱。乙腈和φ(甲酸)=0.1%的水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254nm,硝基苯为参照物,皮尔逊相关系数法计算其相似度。用UPLC在HT-X中共检测出30个化学物质,6批次样品的相似度结果在0.9992～0.9998;稀释样品相似度在0.4108～0.9705;掺杂1的相似度为0.9232,掺杂2为0.3880。用HPLC在HT-X中检测出化学物质21个,6批次样品的相似度结果在0.9976～0.9998;稀释样品相似度在0.5358～0.9977;掺杂1的相似度为0.9477,掺杂2为0.3502。结果表明:超高效液相色谱所建立的指纹图谱能够在更短的时间内、更加有效地对HT-X烟用香精香料质量稳定性进行验证,提高了工作效率,降低了分析成本,有利于实现快速、高通量检测。建立烟用香精香料指纹图谱能够控制烟用香精香料的稳定性,从而从源头保证卷烟产品的质量。     

烟用香精香料中溶剂含量的测定

本文使用填充柱气相色谱法对香精香料中水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇和丙三醇等溶剂含量进行分析,本方法与卷烟行业现行国标规定的总粒相物中水分的检测方法相近,采用GDX-101填充柱将各组分完全分开,H2作载气,各组分均使用直线内标法进行校正,操作简便、快速、结果准确、效果理想,为卷烟企业和香精香料公司开发、控制产品质量提供一种参考手段。     

中国烟用香精香料未来发展可期

随着中国烟草工业的快速发展,大品牌的形成,以及烟草品类的进一步完善,对高品质烟用香精香料的需求也在与日俱增。中国烟用香精香料的发展空间正在进一步打开。     

烟用香精香料中奎尼酸的测定

建立以高效液相色谱测定烟用香精香料中奎尼酸含量的方法。以质量分数50%的乙醇为萃取剂,样品经振荡提取后,采用C18色谱柱分离和二极管阵列检测器测定。结果表明,奎尼酸在1.0～250.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为3.12μg/g,加标回收率为92.6%～105.1%,相对标准偏差（RSD）〈5%（n=5）。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适合于烟用香精香料中奎尼酸的批量测定。     

“烟用香精香料品控技术体系研究”项目启动

2006年1月5-6日,国家烟草专卖局科教司在郑州组织召开了“烟用香精香料品控技术体系研究”项目启动会,正式启动了烟用香精香料品控技术体系研究工作。郑州烟草研究院、中科院大连化物所、中科院上海有机所、郑州轻工业学院、云南瑞升烟草科技公司、天津天士力中药股份公司等6家     

RP-HPLC测定烟用香精香料中的绿原酸及其异构体

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法测定烟用香精香料中的绿原酸及其2种异构体(新绿原酸、隐绿原酸)的方法,并采用该方法对9个香精香料样品中的绿原酸及其异构体进行检测。结果表明:①用甲醇振荡提取5 min,即可萃取溶解出其中的绿原酸及其异构体;②用Symmetry C18色谱柱,乙腈和0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,325 nm处进行检测,20 min内目标物达到完全分离;③该方法在不同浓度范围内的回收率为:新绿原酸101.3%～104.5%,绿原酸99.9%～102.7%,隐绿原酸100.0%～104.4%。6次重复实验的RSD范围为1.8%～4.7%;④咖啡酊和云烟浸膏中有较高含量的绿原酸及其异构体,不同来源的咖啡酊中绿原酸异构体的含量有所差别,其他部分样品中检测出了绿原酸。     

烟用香精香料质检中抽样和蒸发皿的研究

为了保障检测一致性,避免差异,有效的控制烟用香精香料的质量,依据烟用香精YC/T164-2012~([1])标准,主要针对烟用香精香料的抽样方法和挥发性成分总量检测中蒸发皿的选择两方面展开了分析。得出如下结论:第一,针对不同状态的样品,采用与之相适应的取样方法,才能保证抽取的样品具有代表性、均一性、整体性;第二,在测定挥发性成分总量选择蒸发皿时,平行两次的蒸发皿质量的绝对差值要偏小,最好不大于0. 5 g。     

运用GC-QqQ/MS方法建立香精香料指纹图谱的研究

运用三重串联四极杆气质联用方法(GC-QqQ/MS)通过对10批次香精香料进行多反应模式(MRM)检测,建立了香精香料的标准指纹图谱的研究方法。试验过程中,首先运用全扫描(SCAN)模式进行检测,对其中20种含量最高的组分定性分析,然后建立MRM检测方法,对其进行定量分析,10批香精香料的相似度均在99.9968%以上。该方法操作简单、节省时间、重现性好、检测限低,可用于控制香精香料的批次稳定性。     

烟用香精的超高压液相色谱指纹图谱分析

为了控制烟用香精质量,利用超高压液相色谱,建立了香精的UPLC指纹图谱,并应用夹角余弦和欧式距离法计算香精的相似度。结果表明：6批次的香精指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性,夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,二者结合能够全面考察香精的质量。利用超高压液相色谱建立的色谱指纹图谱能快速、全面、综合、准确地反映烟用香精的质量状况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

贵州地衣香料的开发及其在调香上的应用

通过对贵州地衣植物的资源调查、提香实验、调香运用 ,筛选出可作香料的地衣品种 ,它们是 :杯树花日本变种、拟树花、丛生树花、中国树花、裂树花、沟树发、扁条梅衣 ,并列举了运用实例     

烟用香精的全二维气相色谱-飞行时间质谱定性分析

针对在一维色谱上分离峰太少或色谱图中有明显重叠峰的烟用香精,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOFMS）对烟用香精进行了定性分析,优化分析条件,并与一维色谱分析结果进行比较。最后,比较了不同分析结果所得化学成分和品吸结果之间的对应关系。结果表明,GC×GC-TOFMS比一维气相色谱/质谱（GC/MS）具有更强的分离能力,可定性的组分明显多于一维GC/MS,并且更符合该香精的评吸结果。这种分析方法有利于更全面地认识香精的化学成分,更准确地认识香精的组成与功能之间的关系。为增强加香配方研究的科学性、提高调香工作的效率提供有力的支持。     

全二维气相色谱技术及其在烟草行业中的应用

全二维气相色谱(GC×GC)是近些年来发展起来的一门新技术,它允许所有的样品进入到两根完全不同的柱子中进行分离,使其峰容量约等于两根柱各自峰容量的乘积,而且灵敏度显著提高,非常适合用于复杂样品的分析。介绍了全二维气相色谱的工作原理、特点及仪器构成,主要总结了其最关键部分调制器的发展,并综述了该技术在烟草行业中的应用。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留

建立了1种用反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留量的方法。优化和选择了烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷+丙酮(体积比为2∶3)振荡提取,二氯甲烷液–液分配萃取,中性氧化铝层析柱净化。采用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于220nm波长下检测。结果表明,该方法在0.1～25.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。在样品的加标水平为0.2,1.0,2.0 mg/kg时,平均回收率为77.1%～82.3%,相对标准偏差在4.3%～5.1%之间,方法的最低检测浓度为0.04 mg/kg。该方法符合农药残留检测技术的要求,且简便、可靠,适用于烟草中精甲霜灵残留量的测定。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

环戊二烯与甲醇催化反应系统的填充柱气相色谱分析研究

通过实验确定了用ＰＥＧ－１５００和β，β‘－氧二丙腈串联混柱对环戊二烯与甲醇催化反应制备甲基环戊二烯的混合系统中的所含组分的气相以谱分析方法和条件，并且用ＧＣ－ＮＳ联用的手段确定了系统所含线分及对应的色谱峰，它们依次是环戊二烯、甲基环戊二烯、甲醇、二甲醚、二甲基环戊二烯、苯、环戊烯和甲基环戊烯等。     

基于混合编程思想的色谱分析软件关键技术开发

介绍一种基于色谱模拟蒸馏技术的油品质量数据处理系统,该系统利用混合编程思想将Matlab的数值计算功能和Visual C#.NET系统设计开发功能相结合.重点阐述Matlab和Visual C#.NET混合编程中,基于Matlab平台的化学计量学方法的实现技术;Matlab平台下化学计量学算法的.NET组件封装技术;.NET平台下对生成组件的调用技术和程序部署与发布技术.     

烟用香精中挥发性成分的分析

以二氯甲烷作溶剂,采用同时蒸馏萃取法提取,用GC和GC-MS检测,建立了烟用香精中挥发性成分的定性和定量分析方法,用于某一实际样品的分析,共鉴定了59种成分,占样品中提取出的挥发性和半挥发性成分总数的87.61%。     

云南低次烟叶中挥发酸性成分的研究

用溶剂提取及水蒸汽蒸馏方法，从云南楚雄低次烟叶中分离挥发性有机酸性成分，用ＧＣ—ＭＳ联用仪进行分析，鉴定出有机酸性成分２５个。包括有机酸２０个，酸酐１个，酚类４个，其中环戊基十一碳酸、６—壬炔为首次报道