新型防腐剂富马酸半乳糖甲酯的合成及抗菌特性研究

基于食品防腐防霉剂的结构-活性关系研究结果,以马来酸酐和甲醇为原料,经酯化及异构化得到富马酸单甲酯,再经酰氯化得到富马酸单甲酯单酰氯。富马酸单甲酯单酰氯与半乳糖反应,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,得到具有α、β-不饱和羰基结构的富马酸半乳糖甲酯。抑菌活性试验结果表明:富马酸半乳糖甲酯对混合菌具有良好的抑菌能力,抑菌效果优于富马酸单甲酯,接近苯甲酸。     

2种富马酸糖酯的相转移催化合成及抑菌活性研究

以马来酸酐和甲醇为原料,经酯化及异构化得到富马酸单甲酯,再经酰氯化得到富马酸单甲酯单酰氯.富马酸单甲酯单酰氯与葡萄糖或乳糖反应,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,得到具有α、β-不饱和羰基结构的富马酸葡萄糖甲酯及富马酸乳糖甲酯.抑菌活性试验结果表明:富马酸葡萄糖甲酯及富马酸乳糖甲酯对混合菌群的生长具有良好的抑制能力,其中富马酸葡萄糖甲酯的抑菌活性与富马酸单甲酯接近.     

氯化铝催化合成富马酸单乙酯的研究

研究具有开发前景的防霉剂富马酸单乙酯的合成工艺条件。以马来酸酐为起始原料,AlCl3为异构化催化剂,经酯化反应、异构化反应合成了富马酸单乙酯。富马酸单乙酯合成的适宜工艺条件为：酯化反应温度为60℃,酯化反应时间为2．5h,异构化反应温度为90℃,异构化反应时间2．5h,催化剂用量为2．5g／mol,总收率为91．3％。目标化合物经元素分析、红外光谱和质谱确证。该合成方法可行,适宜于工业化生产。     

微波辐射合成食品防腐剂富马酸单环己酯

在微波辐射条件下,以环己醇和马来酸酐为原料、无水AlCl3为异构催化剂合成食品防腐剂--富马酸单环己酯。利用熔点测定、红外光谱分析和元素分析对产品进行结构表征;采用单因素试验分别研究反应物物质的量比、酯化反应温度与时间、异构化温度与时间、微波辐射功率和异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明：微波辐射合成富马酸单环己酯的适宜条件为n(环己醇):n(马来酸酐):n(AlCl3)＝1:1.2:0.0225,微波辐射功率700W,环己醇和马来酸酐的酯化反应温度55℃、反应时间30min、异构化温度100℃、反应时间25min,此条件下富马酸单环己酯的收率可达78.84%。     

富马酸单乙酯的合成与防霉性能研究

以马来酸酐为起始原料,经酯化、异构化合成富马酸单乙酯.实验结果表明,合成富马酸单乙酯的适宜工艺条件为酯化温度60 ℃,酯化时间2.5 h,异构化温度85℃,异构化时间2 h,收率69.7%.目标化合物经元素分析和红外光谱确证.同时研究富马酸单乙酯的防霉效果,结果表明富马酸单乙酯能抑制霉菌的生长,延长饲料的贮存期.     

富马酸氨基酸酯类衍生物的合成及其抑菌活性研究

本研究以马来酸酐和氨基酸酯为原料,以无水氯化铝为异构化催化剂,经酰胺化、异构化合成了八种富马酸氨基酸酯类衍生物。在以马来酸酐:氨基酸酯:无水氯化铝为0.2 mol:0.2 mol:1.0 g的合成条件下,它们合成的产率均超过75%。经熔点测定和核磁共振氢谱分析对产品的结构进行了确定。通过对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、枯草芽孢杆菌、乳酸菌和牛奶酸败混合菌的抑菌活性实验和涂抹皮肤实验,结果表明:富马酸氨基酸酯类衍生物的最低抑菌摩尔浓度与富马酸二甲酯的最低抑菌摩尔浓度相当,但富马酸氨基酸酯类衍生物对人体皮肤没有过敏现象,而富马酸二甲酯具有很强红斑过敏作用。另外还研究了富马酸氨基酸酯类衍生物对正常肝细胞(L02)和肝癌细胞(HepG2)存活率实验,结果发现它们对这两种细胞都没有毒害作用。     

新型防腐剂富马酸单环己酯的合成

以马来酸酐、环己醇为原料,固体超强酸SO42-/SnO2-CeO2为催化剂,一步完成酯化异构化合成富马酸单环己酯。采用FTIR和GC-MS对产品进行了表征分析。通过正交实验设计得出反应的适宜工艺条件:反应温度100℃,反应时间5 h,催化剂用量2.5 g(以0.1 mol马来酸酐为基数),醇酸摩尔比为1.5∶1,在此条件下富马酸单环己酯产率为57.65%。     

微波条件下富马酸单甲酯合成研究

采用正交试验设计探讨了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料，应用微波辐射技术辅助合成新型防霉剂富马酸单甲酯的工艺条件。运用熔点、红外光谱和元素分析对产物进行了表征。实验对影响收率诸因素进行了考察，确定其最佳反应条件：酯化温度为60℃、酯化时间为10min、异构化温度为80℃、反应时间为15min、微波辐射功率为600W，富马酸单甲酯的收率可达83％。     

新型防腐剂富马酸单苄酯的合成

合成了具有α,β-不饱和羰基结构的新型防腐剂富马酸单苄酯,结果表明在马来酸酐和苯甲醇摩尔比为1∶1的情况下,于80℃反应10min实现单酯化,然后加入无水三氯化铝作为异构化催化剂,90℃反应2～3h后得产物,最终产率达52.72%。并基于量子化学理论,采用CNDO算法,从理论上论证了富马酸单苄酯的抗菌活性。     

离子型反丁烯二酸单甲酯的合成及抑菌活性研究

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料合成了反丁烯二酸单甲酯,通过正交试验考察了催化剂的用量、异构化时间及异构化温度对产率的影响。结果表明,反应原料顺丁烯二酸酐与甲醇物质的量比为1.1:1(摩尔比),在60℃下反应1h 实现单酯化后,加入10.9% 的三氯化铝在80℃下进行转型2h,产率为71.9%。并通过交叉融合法合成了离子型反丁烯二酸单甲酯,用熔点测定法、红外光谱法和NMR 对产品进行了鉴定。同时采用比浊法、平板法测定离子型反丁烯二酸单甲酯对细菌、霉菌、酵母的抑菌效果。结果表明离子型反丁烯二酸单甲酯对它们均有较强的抑菌活性,有望开发成为新型抑菌剂。     

丙纶非织造布用新型润湿剂的合成

以十二醇聚氧乙烯(15)醚(AEO15)和顺酐(MA)为原材料,通过酯化反应制备十二醇聚氧乙烯(15)醚马来酸单酯(AEOMA)。单酯化反应的适宜条件为:醚酐摩尔比=1∶1.05,反应温度90℃,反应时间4 h,催化剂用量为单体总质量的0.5%。利用单酯化产物与另一单体丙烯酸(AA)以水作溶剂进行共聚得到了AA-g-AEOMA嵌段共聚的新型润湿剂。共聚反应的适宜条件为:酯化物∶丙烯酸=1∶1.2(摩尔比),反应温度为75℃,催化剂用量为单体总质量的4%。红外光谱测试证实了产物的结构特征,透水时间、表面张力测试证实此润湿剂可改善丙纶非织造布的亲水性。     

超强酸SO42-/TiO2催化合成反丁烯二酸果糖甲酯研究

筛选并制备了固体超强酸SO24-/TiO2催化合成反丁烯二酸果糖甲酯。反应分为3步:马来酸酐先和果糖反应生成顺丁烯二酸单果糖酯、顺丁烯二酸单果糖酯异构化和反丁烯二酸单果糖酯与甲醇酯化反应生成反丁烯二酸果糖甲酯。单因素法确定的"一锅法"合成具有较高抗菌活性的反丁烯二酸果糖甲酯的工艺为:60℃下将顺酐熔化后加入占反应物总质量8%的SO42-/TiO2和与顺酐物质的量比为1∶4的果糖,将温度升至80℃保温反应3 h。然后向反应体系中加入占反应物总质量5%的由盐酸与亚硫酰氯质量比为1∶1构成的异构化剂以及为顺酐物质的量1.3倍的甲醇,70℃下保温反应2 h。反应液经过滤、中和即可得淡黄色的反丁烯二酸果糖甲酯。     

苯甲醇制备溴化苄的工艺研究

以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件：氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间为4 h,反应温度为55℃～58℃,浓硫酸催化剂的用量为50 g,溴化苄的收率达97%以上。     

两步酯化法合成皮革加脂剂及其应用性能研究

以马来酸酐(MAH)为起始材料,依次与二乙二醇乙醚、十八醇进行反应,然后经过磺化制得一种新型加脂剂MADO-SUL。通过单因素实验确定了最佳反应条件,第一步酯化反应生成中间产物MADG的反应温度为90℃,时间为5 h,马来酸酐与二乙二醇乙醚反应摩尔比为1∶1;第二步酯化反应生成MADO的反应温度为190℃,时间为7 h,MADG与十八醇反应摩尔比为1∶1,催化剂亚磷酸用量为反应体系总质量的0.5%;磺化反应温度为80℃,时间为5 h,MADO与亚硫酸钠反应摩尔比为1∶1。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征分析了MADO-SUL的结构,并将MADO-SUL应用于牛皮蓝湿革加脂实验,同时与市售加脂剂SF做对比。结果表明,MADO-SUL加脂性能良好,MADO-SUL加脂后坯革的二氯甲烷萃取物含量为3.224%,挥发性有机物(VOCs)含量为92.484μg C/g。市售加脂剂加脂后坯革的二氯甲烷萃取物含量为5.485%,挥发性有机物(VOCs)含量为173.348μg C/g,均高于MADO-SUL。     

富马酸烷·3-PG酯的合成工艺条件研究

以顺丁烯二酸酐为起始原料,与甲、乙、丙、丁、戊醇发生酯化反应制得五种马来酸单酯,马来酸单酯异构化为相应的富马酸单酯,后者与亚硫酰氯作用得到五种富马酸单酯单酰氯,用制得的富马酸单酯单酰氯酰化没食子酸丙酯(PG)分子中的3-羟基制得五种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物—富马酸甲(乙、丙、丁、戊)·3-PG酯犤1犦。本文对每步反应的合成工艺条件进行了较详细的摸索和研究,揭示其规律,这对于没食子酯丙酯-富马酸酯衍生物的制备具有一定的参考价值。     

结合型大豆磷脂加脂剂的合成研究

通过对大豆磷脂进行H2O2氧化(羟基化)、马来酸酐酯化、中和、偏重亚硫酸钠亚硫酸化的化学改性方法,合成出了结合型磷脂加脂剂。着重研究了羟基化反应和马来酸酐酯化反应中各因素的改变对反应的影响。通过正交实验得到了H2O2氧化反应的最佳工艺条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,H2O2用量与磷脂的质量比为20%,乳酸用量与磷脂的质量比为4%;马来酸酐酯化反应的最佳工艺为:催化剂质量分数为0.8%,反应温度100℃,反应时间3 h。     

硅胶固载磺酸功能化离子液体催化棕榈酸制备生物柴油的工艺研究

以硅胶固载N,N-二甲基苄胺丙基磺酸基硫酸氢盐离子液体([DMBPSH]HSO_4/SG)为催化剂,进行棕榈酸与甲醇酯化制备生物柴油工艺研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对棕榈酸甲酯收率的影响。研究表明,10%[DMBPSH]HSO_4/SG催化剂具有最好的催化酯化活性;以10%[DMBPSH]HSO_4/SG为催化剂,利用响应面分析法优化生物柴油的最佳制备工艺条件为:醇酸摩尔比12.6∶1,催化剂用量为棕榈酸质量的5.3%,反应时间2.3 h,温度368 K,此条件下,棕榈酸甲酯的收率为97.2%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,棕榈酸甲酯合成反应的活化能为15.89 kJ/mol,动力学方程为:■。