HPLC-UV-FL串联法测定染色废水中的苯胺

利用固相萃取-高效液相色谱紫外荧光串联建立了染色废水中苯胺的检测方法。样品经MCX固相萃取小柱提取、净化后,采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,内径5μm)分离,水/乙腈(20/80,体积比)为流动相,紫外检测波长为235 nm,荧光检测波长:λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。试验结果显示,荧光检测条件下,苯胺在0.001~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.001 mg/L,定量检出限LOQ为0.003 mg/L。紫外检测条件下,苯胺在0.02~5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.02 mg/L,定量检出限LOQ为0.06 mg/L,方法回收率在95.6%~101.8%,RSD为2.2%~5.2%,能满足测定要求。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中多种糖醇

建立葡萄酒中多种糖醇的高效液相色谱检测方法。采用色谱柱Waters Xbridge Amide(3.5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为丙酮-水[77∶23(体积比),并在每1 000 m L丙酮-水流动相中加入三乙胺0.23 m L],用示差折光检测器进行检测。丙三醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇的线性范围为0.084 mg/m L~100 mg/m L,最低检出限为0.016 mg/m L~0.282 mg/m L,3种葡萄酒样品中4种糖醇的回收率为75.682%~115.476%,相对标准偏差为0.022~3.682,该方法应用于葡萄酒中糖醇的检测快速、准确、高效。     

酒样中亚硝酸根的离子色谱测定法研究

建立了一种快捷、准确的离子色谱测定酒中亚硝酸根的方法。其检测线性范围为0.05～25.0 mg/L,检出限(μg/L,S/N=3)为17.5μg/L,样品加标回收率为90%～102%。样品检测结果比对了离子色谱-紫外检测器的检测结果,达到了理想效果。     

酒中甜蜜素检测方法研究进展

对酒类产品中甜蜜素的测定方法的研究现状进行了总结。我国现用国标方法存在易出现假阳性,检出限不能满足酒中甜蜜素检测的要求等问题。虽然目前酒中甜蜜素检测方法众多,但经改良的气相色谱法、气质联用法和高效液相色谱法最低检测限仅可达1mg/L,离子色谱法最低检测限为0.03mg/L,其他方法的灵敏度则更低,均不能达到国外相关法规标准提出的酒中甜蜜素不得检出（〈0.01mg/L）的要求。液质联用法中HPLC-MS和UPLC-MS-MS对甜蜜素的检测限分别达到0.01mg/L、0.17μg/L,检测灵敏度比以上方法均高很多,可以快速、高效对酒类产品中甜蜜素进行检测,具有较大的研究价值和应用推广价值。     

离子对液相色谱测定酒中禁用甜味剂糖精钠和安赛蜜

建立采用GB/T5009.28-2003对酒类样品进行前处理方法,用离子对高效液相法测定其中的安赛蜜和糖精钠.结果表明,检测条件:LunaC18,甲醇-2 mM四丁基氢氧化铵水溶液(用磷酸调节pH3.0)为流动相,等度洗脱,二极管阵列检测器,柱温为室温,检测波长为230 nm.糖精钠和安赛蜜线性范围为0.002～0.2 mg/mL,相关系数1,方法检出限为0.2 mg/L;在检出限范围的加标回收率分别为96.4％、99.8％;精密度分别为3.0％、2.5％.该方法的线性范围宽,精密度良好、方法检出限范围的回收率高,有良好的色谱选择性,检出限满足国标要求,适合作为国标方法的验证方法之一.     

白酒中甜蜜素测定方法的研究进展

对白酒中甜蜜素的测定方法的研究现状进行了总结,并从白酒进出口品质管理方面对白酒中甜蜜素的检测方法进行了评价与分析。目前,我国现用国标中所列出的方法存在检出限不能满足检测要求、易出现假阳性,不能满足白酒中甜蜜素检测的要求。采用紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的定量检出限均不能达到国外相关国家提出的白酒中甜蜜素不得检出（〈0.01 mg/L）的要求;离子色谱法和液质联用法对甜蜜素的检测限分别为0.045 mg/L、0.01 mg/L,对甜蜜素的检测灵敏度比以上方法均高很多,以此可以进一步制订进出口白酒中甜味剂检测的方法。     

高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度

通过对实验的提取条件和色谱分离条件的优化,建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度的方法。用质量分数为1%三氯乙酸从奶粉中提取双氰胺,以氨基柱分离,以乙腈-水作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,双氰胺在质量浓度为0.008~4.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998.双氰胺的检出限为最低仪器检出限为1μg/L,方法的定量下限为0.08 mg/kg,加标回收率为84.7%~103.2%,相对标准偏差小于3.48%。方法的前处理方便,仪器要求简单,结果准确可靠,安全环保,适合于奶粉中双氰胺的定量检测。     

热敏纸中双酚A的测定(HPLC-FLD法)

研究建立了一种超高效液相色谱法对热敏纸中的双酚A进行检测。热敏纸裁剪后用甲醇提取,选用Syncronis C18色谱柱进行分离,以体积比为70:30的甲醇-水溶液作为流动相,流速为1.0 m L/min,在激发波长226 nm、发射波长296 nm条件下进行荧光检测。通过绘制双酚A的标准曲线,得到的线性范围是0~0.8 mg/L,检出限为0.02μg/cm2,回收率在96.0%~101.2%之间,相对标准偏差RSD%<2.01。该方法的前处理方法简单易行,回收率及重复性较好,为热敏纸的质量监管提供了可行的检测方法。     

芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究

建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法（GC-FID法）灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器（FPD）（配有硫滤光片）对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法（GC-FPD法）。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1～10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%～104.6%,日内精密度相对标准偏差（RSD1）为3.2%～4.9%,日间精密度相对标准偏差（RSD2）为1.1%～2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。     

HPLC-DAD光谱辅助定性测定乳制品中的三聚氰胺

利用二极管阵列检测器的光谱功能,排除假阳性干扰,研究了一种HPLC-DAD检测乳制品中三聚氰胺的测试方法,并进行了方法验证及实际样品分析。结果表明,三聚氰胺在质量浓度为1.0~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=44.35x-16.15;相对标准偏差RSD(n=5)为2.08%~3.13%;加标回收率为91.2%~97.2%;方法检出限为0.03 mg/kg。该方法可以有效避免三聚氰胺检测时假阳性结果的出现,旨为乳制品检测提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-Mass)同时测定菊花中多种微量元素

用原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-Mass)分别测定菊花中微量元素锌、铜、铁,采用的定量分析方法是标准曲线法。并对两种仪器分析方法所得结果进行了比较。结果表明,随锌、铜、铁变量,AAS法和ICP-Mass法均有较好的线性关系,且测定的结果相近。两种方法最低检出限量分别为,AAS法铁0.4mg/L、铜0.4mg/L、锌0.08mg/L;ICP-Mass法铁0.0008mg/L、铜0.0008mg/L、锌0.0008mg/L。与AAS法技术相比,ICP-Mass技术将ICP的高温电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合,ICP-MS技术提供了最低的检出限,最宽的动态线性范围,且谱线简单、干扰少,分析精密度高,所以ICP-Mass法的准确度更高。ICP-Mass法可以同时测定菊花中的多种微量元素,分析周期短,提高了样品的分析效率。显示该方法快速、准确、简便等的优点。而AAS法一次只能分析单个元素。     

气相色谱内标法及外标法测定酒中甲醇方法的比较

目的比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法。方法通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较。结果 2种方法的线性范围均为22.81～912.48 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5 mg/L,定量限均为25 mg/L。内标法加标回收范围为85%～105%,相对标准偏差小于2%。外标法加标回收范围为80%～100%,相对标准偏差小于2%。气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异。结论 2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。     

X-射线荧光光谱法快速测定谷物碾磨加工品中的重金属

目的 本研究利用X-射线荧光光谱法原理建立了一种谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞的快速检测方法。方法 选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品对检测时样品的粒径、装样质量、装样压力等检测条件进行优化,并对检测方法线性范围、定量限、精密度、重复性、稳定性等方法学进行考察。结果 检测方法中铅、总砷、镉定量限为0.1mg/kg,铬定量限为0.5mg/kg,总汞定量限为0.05mg/kg;线性范围铅、总砷、镉约为0.1mg/kg~2mg/kg,铬约为0.5mg/kg~9mg/kg,总汞约为0.05mg/kg~2mg/kg,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法精密度、重复性、稳定性相对偏差均小于15%,对X-射线荧光光谱法与国检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论 本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。     

自酿葡萄酒生产工艺及过程中的质量控制研究

目的通过对自酿葡萄酒成品进行标准检测及酿酒工艺的危害分析、关键控制点分析,探究各流程对成酒品质的影响,为自酿葡萄酒的质量控制提供理论依据。方法以传统的破碎酿造法手工生产自酿葡萄酒,并按照国家标准对自酿葡萄酒与商业化生产的葡萄酒进行感官、理化及卫生指标检测。结果通过对比检测结果发现,自酿葡萄酒与商业葡萄酒均符合国家规定的检测限值,但自酿葡萄酒的品质较商业葡萄酒仍有一定差距,尤其自酿葡萄酒的挥发酸和甲醇含量较高,分别为1.1 g/L和389 mg.结论自酿葡萄酒酿造过程中产生指标差异的主要原因在于杂菌污染及操作规范2个关键步骤,针对以上问题,本文对自酿葡萄酒的设备及用料质量、发酵过程、贮存及稳定性处理4方面进行了关键点控制。     

速测卡法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的对数字农药残留速测卡速检蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留方法的可靠性及实用性进行评价。方法采用改良后的速测卡对有机磷及氨基甲酸酯类农药的最低检出限进行试验,以及检测蔬菜样品中农药残留情况,并与标准方法进行对比;并对不同生产批号的产品进行重复性试验。结果速测卡对有机磷和氨基甲酸酯类农药的最低检出限在0.01~3.0 mg/kg;对敌敌畏可达到0.01 mg/kg;对乙酰甲胺磷灵敏度较低,为3.0 mg/kg。检测样品时,速测卡与标准方法阴性符合率为95.2%,阳性符合率为94.1%。5个生产批号的速测卡检测结果一致,批次间重复性较好。结论速测卡法具有快速、准确、方便、灵敏等特点,适用于基层对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留进行定性分析。     

高效液相色谱法测定黄酒发酵醪液中生物胺含量

建立黄酒发酵醪液(固液混合物)中生物胺的检测方法并测定绍兴某黄酒厂发酵醪液的生物胺含量。结果显示,8种生物胺的检出限为0.187μg/L^0.35μg/L,定量限为0.323μg/L^1.06μg/L,且在0.5μg/L^20μg/L范围内具有良好的线性关系。8种生物胺在黄酒发酵醪液样品中的平均回收率为95.31%~105.22%,相对标准偏差在3.21%~9.87%,均小于10%,符合国家标准中残留检测要求。在黄酒发酵醪液中,8种生物胺均能检出,总生物胺的范围是151.02 mg/L^181.48 mg/L,其中腐胺和酪胺是主要的生物胺。     

端视ICP-AES法直接测定食品添加剂DL-酒石酸中有害元素

通过同时提高RF 发射功率及雾化气流量,使端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可以直接用于测定食品添加剂DL- 酒石酸中有害元素铅和砷。确定了ICP-AES 测定条件。铅和砷的检出限分别为0.003mg/L和0.005mg/L,定量限分别为0.25mg/kg 和0.41mg/kg,回收率为96.2%～105.6%,相对标准偏差为1.82%～2.42%。本法完全满足食品添加剂DL- 酒石酸中有害元素的测定要求。     

GC-MS法同时检测葡萄酒中10种防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。10种添加剂的检测限分别为0．11mg/L、0．072mg／L、0．046mg／L、0．035mg／L、0．032mg／L、0．020mg／L、0．035mg／L、0．042mg／L、0．035mg,／L、0．035mg／L,方法的精密度为2．9％～4．6％、回收率为82％～101％,应用于葡萄酒中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

多波长紫外吸收光谱法快速测定饮料及糕点中的山梨酸

建立快速、准确测定饮料及糕点中山梨酸的多波长紫外吸收光谱法。在p H 3. 25 Tris-盐酸溶液中,碱性紫与山梨酸反应,在紫外区生成具有3个正吸收峰的二元离子缔合物。最大吸收峰位于254 nm,另两个吸收峰分别位于305 nm和223 nm,线性范围为0. 03～1. 4 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为4. 50×10⁴L/(mol·cm)(254 nm)、2. 09×10⁴L/(mol·cm)(305 nm)和2. 53×10⁴L/(mol·cm)(223 nm),检出限为0. 028 mg/L(254nm)、0. 030 mg/L(305 nm)和0. 025 mg/L(223 nm),当以单波长法(以254 nm为例)测定时,饮料的定量限为4. 66 mg/L,糕点的定量限为1. 68 mg/kg。当用双波长(254 nm+305 nm)或三波长法(254 nm+305 nm+223nm)测定时,表观摩尔吸光系数(κ)分别为6. 59×10⁴L/(mol·cm)和9. 12×10<...     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测低聚异麦芽糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量分析低聚异麦芽糖的方法。采用CarboPakTM PA10色谱柱,配合安培检测器,以NaOH及醋酸钠为洗脱剂。采用此方法不仅一次性实现了低聚异麦芽糖常规组分中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、异麦芽糖、异麦芽三糖,潘糖的有效分离,也实现了异麦芽四糖、异麦芽五糖、异麦芽六糖、异麦芽七糖、海藻糖、麦芽酮糖、曲二糖、黑曲霉糖高聚合度糖及二糖同分异构体间的分离及检测。以不同浓度的标准糖混合溶液建立了校正曲线,此方法中,各组分在0.032～25.975 mg/L间具有良好的线性关系,各物质的检测限和定量限分别在0.008～0.022 mg/L和0.027～0.073 mg/L,样品加标回收率为82.02%～116.37%。