前驱粉的相组成对Bi（Pb）-2223／Ag带材的微观结构和性能的影响

通过改变粉末的最终烧结温度制备出不同相组成的前驱粉。研究了前驱粉的相组成对Bi(Pb)-2223／Ag带材性能和带材微观结构的影响；从而得出装管前粉末的最佳相组成为：(Pb)2212主相加上一定量的第二相[Ca2PbO4和(Sr，Ca)CuO]，不含2201和2223相。前驱粉的最佳烧结温度应刚好低于2223相的起始成相温度820℃。制备出的最高带材性能Jc达到12kA／cm^2。     

熔化处理温度对银包套带材中（Bi，Pb）-2223相熔化分解-再形成行为的影响

应用X射线衍射（XRD）和扫描电镜／能谱分析（SEM／EDS）研究了7．5％O2-Ar条件下，熔化处理温度对银包套单芯带材芯部（Bi，Pb）-2223（简称2223）相的分解及再形成行为的影响。结果表明，适当温度下，2223相部分熔化生成一种类似于（Bi，Pb）-2212的液相和碱土铜酸盐（AEC），主要是（Sr，Ca）14Cu24O41（14：24-AEC）和（Ca，Sr）2CuO3（2：1-AEC），对于这一高温超导相的可逆再形成至关重要。随着熔化处理温度的升高，2223相熔化分解生成的液相的成分经历了从介于2223和2212计量比之间向2212，并进一步向2201计量比的演变过程。2223相易于从类似于2212的液相中析出，而从接近2201计量比的液相中更易于生成2212相。2223相从过度熔化生成的液相中再形成经历了两个途径：一是直接从液相中析出，二是由冷却过程初期形成的2212相转变而来。     

热处理温度对Bi2223／Ag—Au带材相组成及载流能力的影响

用形变热处理工艺制备了Bi2223/Ag-Au带材,通过X射线衍射仪、超导量子干涉仪及标准四引线法研究了第1次热处理温度对带材中的相成分及载流能力的影响.结果显示:热处理温度超过840℃时,带材中会出现Bi2201相;热处理温度太低时不仅带材成相速率慢,而且带材中会出现较多的第二相.第1次热处理后,Bi2223相的转化率应该控制在85%附近,Pb离子进入到Bi2212晶格内,带材中有最少的Bi2201相、最少的其它非超导第二相有利于带材最终性能的提高.     

（Bi，Pb）-2223相分解-再形成过程中超导相的演变

研究了低氧分压气氛中，不同熔化处理温度下单芯银包套带材（Bi，Pb）-2223（以下称Bi-2223）芯部熔化分解及随后的缓慢冷却阶段，淬火试样中Bi-2223，Bi-2201和Bi-2212相之间的演变关系。结果显示，在Tp=855℃-865℃范围内，随着熔化处理温度（Tp）的升高，淬火带材中Bi-2223相相对含量逐渐减少，而Bi-2201相含量则明显增加。Tp=855℃-860℃时，Bi-2223相发生部分分解，其淬火后的主要产物为Bi-2201，（Sr,Ca）2CuO3（2：1AEC）和（Sr,Ca）14Cu24O41（14：24AEC）。经过随后的缓慢冷却，部分分解的Bi-2223相可以直接从液相中再形成。在所有熔化试样及部分熔化后慢冷所得的试样中均未发现Bi-2212相。当Tp=865℃时，Bi-2223相则全部分解，在同样冷却条件下，其回复过程经历了两个不同的途径，一是少量Bi-2223相直接从液相中生成，二是先从液相中析出Bi-2212相，在随后继续冷却过程中再转变为Bi-2223相。由于Bi-2212转变为Bi-2223所固有的迟缓特性，以致在本实验的冷却条件下，完全分解的Bi-2223相只能部分得到回复。     

粒子尺寸和自场对Bi—2223／Ag带性能的影响

包银Bi基2223带的超导性能主要取决于复杂的制备工艺，包括先驱粉合成、机械变形和热处理。其中先驱粉的质量极其重要，而先驱粉的质量是由相组成和粒子尺寸分布控制的。为此，科学家们研究了先驱粉的粒子尺寸对带材超导性能的影响。差示热分析(DTA)结果揭示先驱粉的反应温度主要取决于粒子尺寸，对最细的粉末反应温度最低。一般的观点，颗粒愈细活性愈大。随粒子尺寸减小，由于大的表面积和接触面积，缩短了在小的2212和非超导相中的扩散距离，烧结温度也可随之降低，但粒子太细会导致进一步热处理时不可补救的早期熔化和生成不希望的相…     

部分熔化热处理工艺对Bi-2212／Ag带材Jc性能的影响

为了提高Bi-2212/Ag带的性能（主要指临界电流密度Jc)，进行了部分熔化热处理工艺对带材Jc的实验。采用标准的4点法测量Jc,使用PW1700XRD,SL20 SEM 和EDX检验和研究带材的相组成和微观组织。实验表明，在流氧气氛下，烧结温度为860℃～880℃时，前驱粉末以Bi-2212为主相，同时含有少量的Bi-2201相，（Sr2Ca)Cu2O3相和富（Bi2Sr)相。在流氧气氛下，带材Jc性能对热处理工艺参数非常敏感，在实验条件范围内，优化后的热处理工艺参数为：熔化温度Tmax=890℃，熔化时间tmax=10min,冷却速率Rc=2℃h^-1，在保温温度为835℃时，保温时间ta=20h,通过优化的部分熔化热处理工艺，在77K，0T下最后所制得带材的最大Jc=6A,Jc=890Acm^-2.     

传输电流法测量Bi2223／Ag多芯高温超导带材的交流损耗

利用传输电流法设计了一套高温超导体自场损耗测量系统,样品上负载的传输电流幅值可以达到100A,频率在0.5Hz到1000Hz之间任意可调。测量了Bi2223/Ag高温超导带材在77K不同频率条件下的自场交流损耗,并将实验结果与Norris方程的预期值进行了比较,发现当传统电流的频率较低时,Bi2223/Ag的交流损耗主要是磁滞损耗;而当频率较高时耦合损耗不能忽略。     

冷却速率对(Bi,Pb)-2223/Ag超导带材微观结构和性能的影响

研究了(Bi,Pb)-2223/Ag带材在第1次热处理后,不同的冷却速率对其输运性能和微观结构的影响。利用XRD、SEM等分析手段对样品进行表征。结果表明：随着冷却速率的降低,带材中的2201相不断减少直至消失,而Ca2PbO4相的含量却不断增加;与此同时,带材中第二相粒子的尺寸也不断增大。带材的输运电流测量表明,随冷却速率（对数坐标）的降低,样品的临界电流密度线性增加,同时,带材在磁场下的性能也不断提高。这是由于慢冷导致(Bi,Pb)-2223/Ag带材的晶粒连接性变好和磁通钉扎能力提高造成的。     

Effect of cooling rate on evolution of superconducting phases during decomposition and recrystallization of (Bi,Pb)-2223 core in Ag-sheathed tape

The reformation of (Bi,Pb)-2223 from the liquid or melt is very important for a melting process of (Bi,Pb)-2223 tape. By combination of quenching experiment with X-ray diffraction (XRD) analysis, the effect of cooling rate on the evolution of three superconducting phases in the (Bi,Pb)-2223 core of Ag-sheathed tape was investigated. The results show that (Bi,Pb)-2223 reformation from the melt seems to experience different routes during slowly cooling at different rates. One is that (Bi,Pb)-2223 phase reformed directly from the melt, and no Bi-2212 participate in this process. The other is that (Bi,Pb)-2223 is converted from the intermediate product, Bi-2212, which formed from the melt during the first cooling stage. Due to the inherent sluggish formation kinetics of (Bi,Pb)-2223 from Bi-2212, only partial (Bi,Pb)-2223 can finally be reformed with the second route.     

EPR studies of (Bi, Pb)-2223 phase substituted by Ruthenium ions

This work studied X-ray powder diffraction (XRD), electrical resistivity and electron paramagnetic resonance (EPR) measurements for Bi_1.8Pb_0.4Sr₂Ca_2.1Cu_3−xRu_xO_10+δ (0.0 ≤ x ≤ 0.4) superconducting samples. XRD analysis and electrical resistivity data showed that the low-content of Ru, x ≤ 0.05, enhanced both the phase formation and the superconducting transition temperature of (Bi, Pb)-2223 phase. A phase change from (Bi, Pb)-2223 phase to (Bi, Pb)-2212 phase was reported for x ≥ 0.15. Two EPR lines were observed for 0.0 ≤ x ≤ 0.075, indicating the presence of both (Bi, Pb)-2223 and (Bi, Pb)-2212 phases. While, one EPR line was observed for x ≥ 0.15, corresponding to the (Bi, Pb)-2212 phase formation. The number of spins (N) participating in the resonance and its spin paramagnetic susceptibility (χ), for the two phases, were calculated as a function of both Ru-content and temperature. In addition, we reported the variation of activation energy (E_a), Curie constant (C), Curie temperature (θ) and effective magnetic moment (μ) with Ru-content.     

双粉法制备高性能Bi—2223／Ag多芯带材

采用主相为２２１２＋ＣａＣｕＯ所谓双粉作为前驱粉,用标准的粉末套管（ＰＩＴ）工艺制备了３７芯,６１芯和８５芯ＢＩ－２２２３银包套多芯带材,研究发现,采用双粉装管缩短了２２２３成相时间,仅用４０ｈ即获２２２３纯相,前驱粉中较大尺寸２２１２片状晶的存在益于Ｃａ,Ｃｕ传质和２２２３织构的提高,通过对加工工艺的精确控制,可有效防止芯丝的不均匀,清除防碍长带制备的芯丝“香肠”状现象,首次实现了双粉法制备高性     

Bi-2223/Ag超导带材前驱粉与热处理的匹配问题

研究了Bi-2223／Ag高温超导带材的前驱粉与后续热处理工艺之间的匹配问题。实验采用A，B，C3种不同的前驱粉。A粉是成分配比为2223的喷雾热分解单粉，B粉和C粉都是2212加CaCuO，组分的2223双粉。B粉和C粉的区别在于，2212加CaCuO，混合后的除碳处理工艺不同。B粉为800℃，3h，C粉为830℃，10h。利用激光粒度分析仪（RSA）和扫描电镜（SEM）对这3种前驱粉的粒度进行了表征，并用X射线衍射仪（XRD）对用这3种粉分别制成的带材经第1次热处理（HT1）后的2223成相率和相结构进行分析，从而找出它们各自对应的最佳HT1工艺。采用四引线法在77K，0T下测试经中间轧制和第2次热处理（HT2）后的临界电流（五），以确定其对应之最佳HT2工艺。RSA和SEM分析表明：A粉颗粒度明显细小，平均中径粒度为1．5μm，且粒径分布区域集中，B粉约3μm，粒径分布较分散，而C粉为4-5μm。研究结果证明：前驱粉的特性直接影响着超导带材的最终超导性能。一种特定的前驱粉，对应着一种特定的最佳HT1和HT2工艺。只有在二者匹配良好前提下，才能使前驱粉的性能得以发掘。